CN104789993A - 一种钼银合金粉末的制备方法 - Google Patents

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闵凡奇
程素贞
李细方
李硕
王淼
党国举
王昭勍
李海燕
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Abstract

本发明公开一种钼银合金粉末的制备方法，以银片为阳极，以惰性电极为阴极，以含有去极化极和钼酸钠的水溶液为阳极液，以酸溶液、碱溶液或盐溶液为阴极液；在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解或恒压电解的方式控制温度为室温至90℃进行电解含有去极化极和钼酸钠的水溶液，直至Na+离子全部转移至阴极室；然后将在阳极室所得产物用去离子水边清洗边过滤，所得滤饼干燥后于氢气氛围下以2.5-10℃/min速率升温至350-450℃进行还原1-2h，然后再升温至600-800℃进行还原2-4h，然后自然冷却至室温即得钼银合金粉末。该制备方法反应条件温和，反应温度低，所得钼铁合金粉末纯净、无杂相、颗粒分布均匀。

Description

一种钼银合金粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钼银合金粉末的制备方法，属于金属材料材料领域。
技术背景
阳离子膜具有一定的选择透过性，可使阳极中被选择的阳离子透过离子膜到阴极室中，全氟磺酸阳离子交换膜可以让阳极室中的Na+离子透过离子膜进入阴极室，从而消去了Na+离子杂质的影响。
目前尚无钼银合金粉末的制备方法的报道。虽然有钼镍、钼铁合金的制备方法的报道，但钼镍、钼铁合金制备过程中均存在的反应温度很高，产物不均匀、有杂质等技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼银合金粉末的制备方法，该制备方法具有反应条件温和，反应温度低，所得的钼银合金粉末纯净、无杂质。
本发明的技术方案
一种钼银合金粉末的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、以银片为阳极，以惰性电极为阴极，以含有去极化剂和钼酸钠的水溶液为阳极液，以酸溶液、碱溶液或盐溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解或恒压电解的方式，控制温度范围为室温至90℃进行电解含有去极化剂和钼酸钠的水溶液，直至Na+离子全部转移到阴极室；
所述惰性电极为玻碳电极、石墨电极、钛网或铂网；
所述含有去极化剂和钼酸钠的水溶液中，钼酸钠的浓度为0.005-2.5mol/L，去极化剂的浓度为0.01-0.1mol/L；
所述去极化剂为可溶性硝酸盐或硝酸；
其中可溶性硝酸盐为硝酸钠或硝酸铵；
所述酸溶液为浓度为0.001-1mol/L的盐酸水溶液或浓度为0.001-1mol/L的硫酸水溶液；
所述碱溶液为浓度为0.001-1mol/L的氢氧化钠水溶液或浓度为0.001-1mol/L的氢氧化钾水溶液；
所述盐溶液为浓度为0.001-1mol/L的氯化钠水溶液或浓度为0.001-1mol/L的碳酸钠水溶液；
所述阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜，优选为美国杜邦公司生产的Nafion全氟磺酸212型阳离子交换膜；
所述恒流电解的电流0.08-0.8A，电流密度为1-100mA/cm2；
所述恒压电解的电压范围为10-300V；
（2）、电解完后，将在阳极室得到的产物用去离子水边清洗边过滤，以便将Na+及去极化极清洗干净，所得的滤饼控制温度为30-80℃干燥1-2h，干燥完毕后，于氢气氛围下以2.5-10℃/min的速率速度，先升温至350-450℃进行还原1-2h，然后再升温至600-800℃进行还原2-4h，然后自然冷却至室温，即得钼银合金粉末。
本发明的有益效果
本发明的一种钼银合金粉末的制备方法，由于制备过程中采用的阳离子膜具有一定的选择透过性，特别是Nafion系列全氟磺酸阳离子交换膜可以让阳极室中的Na+离子透过离子膜进入阴极室，从而消去了Na+离子杂质对最终产品钼银合金粉末的影响，因此本发明的制备方法具有最终所得的钼银合金粉末纯度高，无杂相，分布均匀的特点。
进一步，本发明的一种钼银合金粉末的制备方法，反应条件温和，反应温度低，得到的钼银合金粉末是纯净的，无杂相的，分布均匀的。
进一步，本发明的一种钼银合金粉末的制备方法，所用的阴极液范围广，酸液、碱液及盐液均可以，另外，电解过程无论是恒流电解或恒压电解的方式，都能得到纯净分布均匀的钼银合金粉末。
进一步，本发明的一种钼银合金粉末的制备方法，由于通过一步即可短时间内制备出钼银合金粉末前驱体，并且后续处理简单，因此其制备过程工艺简单，容易操作，投资小，合成量大，可直接用于工业化生产。
附图说明
图1、实施例1所得的钼银合金粉末的EDS能谱图；
图2a、实施例1所得的钼银合金粉末中钼元素的EDS面扫图；
图2b、实施例1所得的钼银合金粉末中银元素的EDS面扫图；
图3、实施例1所得的钼银合金粉末的X射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
下面通过具体实施例结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的实施例中所用的全氟磺酸阳离子交换膜是美国杜邦公司生产的Nafion全氟磺酸212型阳离子交换膜。
实施例
一种钼银合金粉末的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、以银片为阳极，以惰性电极为阴极，以95ml含有去极化剂和钼酸钠的水溶液为阳极液，以90ml酸溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解的方式，控制温度范围为室温至50℃电解含有去极化剂和钼酸钠的水溶液30min，即Na+离子全部转移到阴极室；
所述含有去极化剂和钼酸钠的水溶液中，钼酸钠的浓度为0.1mol/L，去极化剂的浓度为0.01mol/L，所述去极化剂为氯化钠；
所述惰性电极为钛网；
所述酸溶液为浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液；
所述阳离子膜为Nafion全氟磺酸212型阳离子交换膜；
所述恒流电解的电流密度为75mA/cm2，电流为0.6A；
（2）、电解完后，将在阳极室所得的产物用去离子水边清洗边过滤，以便将Na+及添加剂离子清洗干净，所得的滤饼控制温度为60℃干燥2h，干燥完毕后，于氢气氛围下以2.5℃/min的速率速度，先升温至400℃进行还原2h，然后再升温至700℃进行还原4h，然后自然冷却至室温后，即得纯净的分布均匀的钼银合金粉末。
采用德国布鲁克ALX公司的4010型X射线探测仪对上述所得的钼银合金粉末进行测定，其EDS能谱图如图1所示，从图1中可以看出，得到的产物中只有Mo、Ag二种元素，由此表明了本发明制备的钼银合金粉末是纯净的，无杂质。其EDS面扫如图2a、图2b所示，从图2a、图2b中可以看出本发明所得的钼银合金粉末是分布均匀的。
采用德国布鲁克 AXS公司的D8 Advance型X-射线衍射仪对上述所得的钼银合金粉末进行测定，其XRD图如图3所示，从图3中可以看出，得到的产物为钼银。
综上所述，本发明的一种钼银合金粉末的制备方法，可得到纯净的、分布均匀的钨银合金粉末。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种钼银合金粉末的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、以银片为阳极，以惰性电极为阴极，以含有去极化剂和钼酸钠的水溶液为阳极液，以酸溶液、碱溶液或盐溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解或恒压电解的方式，控制温度范围为室温至90℃进行电解含有去极化剂和钼酸钠的水溶液，直至Na+离子全部转移到阴极室；
所述惰性电极为玻碳电极、石墨电极、钛网或铂网；
所述含有去极化剂和钼酸钠的水溶液中，钼酸钠的浓度为0.005-2.5mol/L，去极化剂的浓度为0.01-0.1mol/L；
所述去极化剂为可溶性硝酸盐或硝酸；
其中可溶性硝酸盐为硝酸钠或硝酸铵；
所述酸溶液为浓度为0.001-1mol/L的盐酸水溶液或浓度为0.001-1mol/L的硫酸水溶液；
所述碱溶液为浓度0.001-1mol/L的氢氧化钠水溶液或浓度为0.001-1mol/L的氢氧化钾水溶液；
所述盐溶液为浓度0.001-1mol/L的氯化钠水溶液或浓度为0.001-1mol/L的碳酸钠水溶液；
所述阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜；
所述恒流电解的电流为0.08-0.8A，电流密度为1-100mA/cm2；
所述恒压电解的电压范围为10-300V；
（2）、电解完后，将在阳极室得到的产物用去离子水边清洗边过滤，所得的滤饼控制温度为30-80℃干燥1-2h，干燥完毕后，于氢气氛围下以2.5-10℃/min的速率速度，先升温至350-450℃进行还原1-2h，然后再升温至600-800℃进行还原2-4h，然后自然冷却至室温即得钼银合金粉末。
2.如权利要求1所述的一种钼银合金粉末的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述含有去极化剂和钼酸钠的水溶液中，钼酸钠的浓度为0.1mol/L，去极化剂的浓度为0.01mol/L，所述去极化剂为氯化钠；
所述惰性电极为钛网；
所述酸溶液为浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液；
所述阳离子膜为Nafion全氟磺酸212型阳离子交换膜；
所述恒流电解的电流密度为75mA/cm2，电流为0.6A；
步骤（2）所得的滤饼控制温度为60℃干燥2h，干燥完毕后，于氢气氛围下以2.5℃/min的速率速度，先升温至400℃进行还原2h，然后再升温至700℃进行还原4h，然后自然冷却至室温后，即得钼银合金粉末。
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