CN106191903A - 一种钒酸银光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒酸银光催化剂的制备方法。本发明首先采用直流电解的方式，通过控制电流密度、电解液浓度和温度制备出不同形貌结构和粒径的钒酸银；接着将在阳极上得到的产物清洗过滤，将得到的滤饼在160℃‑180℃温度下干燥2‑4h，最后自然冷却至室温，即得纯度高、无杂相的钒酸银，其组成为Ag3VO4。本发明通过控制相关条件可以得到球状和菱形颗粒以及树枝状结构的钒酸银。本发明方法操作简单，方便控制，产物易于收集。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料制备技术领域，具体来说，涉及一种钒酸银光催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，环境污染问题，尤其是水污染问题日趋严重，已经对人类的生存和发展造成了严重的威胁，因此，有效治理环境污染，使人类的生存环境得到改善，已经成为全球关注的焦点。而从上个世纪80年代末开始，光催化已经被人们应用于环境污染的治理，由于许多生物难以降解的、结构稳定的污染物都能被光催化所破坏，污染物中重金属离子也会被还原，且光照产生的空穴理论上可将几乎所有的有机污染物氧化为H2O、CO2和无毒的无机物，与传统的水处理技术相比，反应条件温和、易于操作，具有显著的节能、高效、彻底降解污染物且无二次污染等优点，成为环境治理的一个重要的方法。在半导体光催化剂的研究中，钒酸银以其优异的可见光光催化剂性能，引起了国内外学者们的关注。目前，钒酸银的制备方法主要有:水热法、固相反应法和共沉淀法。
公开号为“CN 104789982A”，名称为“一种利用阳离子膜电解法制备钼酸银的方法”的中国专利中公开一种利用阳离子膜电解法制备钼酸银的方法，即以银片为阳极，以惰性电极为阴极，以含有去极化剂和钼酸钠的水溶液为阳极液，以酸溶液、碱溶液或盐溶液为阴极液；在以阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解或恒压电解的方式控制温度为室温至90℃进行电解含有去极化剂和钼酸钠的水溶液，直至Na+离子全部转移到阴极室；将在阳极室得到的产物用去离子水边清洗边过滤，得到的滤饼控制温度为100-200℃干燥1-2h，即得纯度高、无杂相的钼酸银。
钒酸银作为新型的可见光响应的光催化剂，因其良好的可见光光催化活性而受到科研工作者的广泛关注。以上方法均存在操作复杂，添加剂繁多，材料制备周期长，不易分离的问题，目前用于制备钒酸银的方法还很有限，因此采用新的方法，制备出具有不同形貌、能在可见光下高效率地降解有机污染物的钒酸银光催化剂具有很重要的实际意义。
发明内容
为了解决现有技术中的钒酸银制备过程中反应时间长，添加剂多和操作复杂、产物杂质多，不易分离提纯等技术问题，本发明的目的在于提供一种钒酸银光催化剂的制备方法，该方法反应时间短、易分离，阳极电解液成分简单，产物无杂质，操作简单，易于工业化生产。
本发明的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种钒酸银光催化剂的电解制备方法，具体步骤如下：
(1)以银片为阳极，以惰性电极为阴极，以偏钒酸钠和硝酸钠水溶液为阳极液，以盐酸溶液或氯化钠溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解的方式，通过控制电流密度、电解液浓度和温度制备出不同结构和粒径大小的钒酸银；
(2)电解结束后，收集阳极上得到的产物，清洗、过滤、干燥，得到钒酸银光催化剂。
上述步骤(1)中，偏钒酸钠的浓度为0.1-0.3mol/L，硝酸钠浓度为0.5-1mol/L。
上述步骤(1)中，利用恒温水浴控制电解的温度为20-70℃。
上述步骤(1)中，控制阳极电流密度为10-50mA/cm2。
上述步骤(1)中，干燥温度为120-180℃，干燥时间为2-4h。
上述步骤(1)中，所述惰性电极为玻碳电极或钛网。
上述步骤(2)中，干燥温度为160-180℃，干燥时间为2-4h。
本发明中上述制备方法得到的钒酸银为球状、菱形颗粒或树枝状结构。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的一种钒酸银光催化剂的制备方法，其采用阳离子膜电解法制备，通过控制电流密度、电解液浓度和温度制备出不同结构和粒径大小的焦钒酸锌(电流密度较低、电解液浓度较低时，产物为球状、菱形颗粒；电流密度增高，电解液浓度提高时，为树枝状结构)。制备过程简单且易于操作，阳极电解液成分简单，产物无杂相，易于工业化生产；另一方面，产物为微纳米级别的固体粉末，静置即可沉淀下来，易于水洗与分离。因此本发明的制备方法具有最终所得的钒酸银产物纯度高，无杂相的特点，将产物进行高温煅烧后可得钒酸银，可用作光催化剂降解有机污染物。
进一步，本发明的一种钒酸银光催化剂的制备方法，由于仅需一步电解即可制备出钒酸银，因此其制备过程工艺简单，容易操作，投资小，合成量大，可直接应用于工业化生产。
附图说明
图1、实施例1中得到的钒酸银的SEM图。
图2、实施例1中得到的钒酸银的SEM图。
图3、实施例1中得到的钒酸银的SEM图。
图4、本发明实施例中得到的钒酸银的XRD图。
图5、本发明实施例中钒酸银对苯酚(10mg/L)的紫外光催化降解曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种光催化剂钒酸银的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、以银片为阳极，以玻碳电极为阴极，以0.1mol/L偏钒酸钠和0.5mol/L硝酸钠的水溶液为阳极液，以0.1mol/L盐酸溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，控制在温度为70℃的条件下进行恒流电解，电流密度为10mA/cm2；
(2)、电解完后，将在阳极上得到的产物用去离子水边清洗边过滤，以便将Na+清洗干净，并且将过滤后的滤饼控制温度为170℃干燥3h，干燥完毕后自然冷却至室温，即得纯净的钒酸银。
采用日立S-3400N型扫描电子显微镜对上述所得的钒酸银进行形貌表征，其SEM图如图1所示，从图1中可以看出，得到的产物为颗粒状以及菱形颗粒形貌，颗粒大小约为1μm。
实施例2
一种光催化剂钒酸银的制备方法，具体步骤如下：
(1)、以银片为阳极，以玻碳电极为阴极，以0.2mol/L偏钒酸钠和0.5mol/L硝酸钠的水溶液为阳极液，以0.2mol/L氯化钠溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，控制在温度为50℃的条件下进行恒流电解，电流密度为30mA/cm2；
(2)、电解完后，将在阳极上得到的产物用去离子水边清洗边过滤，以便将Na+清洗干净，并且将过滤后的滤饼控制温度为180℃干燥2h，干燥完毕后自然冷却至室温，即得纯净的钒酸银。
采用日立S-3400N型扫描电子显微镜对上述所得的钒酸银进行形貌表征，其SEM图如图2所示，从图2中可以看出，所制备的产物形貌均为球状和菱形团簇结构，是由粒径在600-800nm微纳米球组成的团簇。
实施例3
一种光催化剂钒酸银的制备方法，具体步骤如下：
(1)、以银片为阳极，以玻碳电极为阴极，以0.3mol/L偏钒酸钠和0.5mol/L硝酸钠的水溶液为阳极液，以0.3mol/L盐酸溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，控制在温度为20℃的条件下进行恒流电解，电流密度为50mA/cm2；
(2)、电解完后，将在阳极上得到的产物用去离子水边清洗边过滤，以便将Na+清洗干净，并且将过滤后的滤饼控制温度为160℃干燥4h，干燥完毕后自然冷却至室温，即得纯净的钒酸银。
采用日立S-3400N型扫描电子显微镜对上述所得的钒酸银进行形貌表征，其SEM图如图3所示，从图3中可以看出，所制备的产物形貌均微纳米颗粒组成的树枝状结构，枝干总长度约50μm。
采用德国布鲁克AXS公司的D8Advance型X-射线衍射仪对上述所得的钒酸银进行测定，其XRD图如图4所示，从图4中可以看出，得到的产物为Ag3VO4，对应的标准PDF卡片为19-1154。
综上所述，从综上所述，本发明的一种钒酸银光催化剂的制备方法，通过控制电解液浓度、温度和电流密度；可以得到不同结构和粒径大小的钒酸银，易于控制且可应用于降解苯酚。
图5为本发明实施例中钒酸银对苯酚(10mg/L)的紫外光催化降解曲线。结果显示，本发明的钒酸银有很好的光催化性能。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种钒酸银光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)以银片为阳极，以惰性电极为阴极，以偏钒酸钠和硝酸钠水溶液为阳极液，以盐酸溶液或氯化钠溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解的方式，通过控制电流密度、电解液浓度和温度制备出不同结构和粒径大小的钒酸银；
(2)电解结束后，收集阳极上得到的产物，清洗、过滤、干燥，得到钒酸银光催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，偏钒酸钠的浓度为0.1-0.3mol/L，硝酸钠浓度为0.5-1mol/L。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，利用恒温水浴控制电解的温度为20-70℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，控制阳极电流密度为10-50mA/cm2。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，干燥温度为120-180℃，干燥时间为2-4h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述惰性电极为玻碳电极或钛网。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥温度为160-180℃，干燥时间为2-4h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，得到的钒酸银为球状、菱形颗粒或者树枝状结构。
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