CN101768757A - 一种金纳米膜电极的制备方法及黄金精练方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金纳米膜电极的制备方法及黄金精练方法。该金纳米膜电极的制备方法包括：向电解槽中加入电解液，电解液包括AuCl3溶液和浓盐酸，控制浓盐酸加入量以保持电解液pH值小于1；将电解槽置于超声波中，控制超声波频率在20kHz～30kHz；以纯金为阳极，以钛板为阴极，阳极和阴极插入电解液中；控制电解电压，保持电解液非对称电流密度在600～1000A/m2，以使金在阴极析出形成金纳米膜，以得到金纳米膜电极。该纳米膜电极可以用于非对称电流高纯度黄金精炼生产，利用金纳米膜电催化性质，降低氧化还原电位，提高电流密度，达到加快阴极金析出速度、降低原料金用量、降低能耗、提高金纯度等效果，从而达到较好的经济和社会效益。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种金纳米膜电极的制备方法及黄金精练方法。
背景技术
国内外黄金精炼主要采用电解法、化学法和萃取法等工艺。其中，金的电解精炼由于工艺流程简单、生产指标稳定、作业环境较好等优点而被大部分的黄金精炼企业所采用，但常规的电解方法存在有如下缺点：生产周期较长、过程金积压较多、能耗大、污染较为严重。
现有的纳米金属粉末制备工艺，主要集中在水热的合成方法，例如CN101204655、CN1554503、CN1663715、CN1565727、US20040195107、US20070042116、US20070134407、US20040127353。该方法具有如下的不足：1、为保证纳米粉末的均一性和分散性，大多需要在反应溶液中加入一定的聚合物和表面活性剂类化合物，这在一定程度上影响了制备粉末的纯度；2、所制备的纳米粉末不易负载于载体上，这会影响其应用范围。
发明内容
本发明提供一种金纳米膜电极的制备方法及黄金精练方法，其克服了背景技术黄金精炼所存在的生产周期较长、过程金积压较多、能耗大、污染的不足，克服了背景技术纳米金属制备工艺所存在的纯度低的不足。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
一种金纳米膜电极的制备方法，它包括：
步骤a、向电解槽中加入电解液，电解液包括AuCl3溶液和浓盐酸，控制浓盐酸加入量以保持电解液pH值小于1；
步骤b、将电解槽置于超声波中，控制超声波频率在20kHz～30kHz；
步骤c、以纯金为阳极，以钛板为阴极，阳极和阴极插入电解液中；
步骤d、控制电解电压，保持电解液非对称电流密度在600～1000A/m2，以使金在阴极析出形成金纳米膜，以得到金纳米膜电极。
一较佳实施例中，该步骤a中，AuCl3溶液为0.5～1mM/L的AuCl3溶液。
一较佳实施例中，该步骤b中，控制超声波频率在24kHz～29kHz。
一较佳实施例中，该步骤c中，阳极和阴极间距为50～100mm。
一较佳实施例中，该步骤d中，电解电压在1～4V。
一较佳实施例中，该步骤d中，控制电解反应时间在1～5min。
一较佳实施例中，该步骤d中，控制电解反应温度在30-50℃范围内。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：
一种黄金精练方法，其特征在于：
黄金精练方法应用了金纳米膜电极，它的制备方法包括：
步骤a、向电解槽中加入电解液，电解液包括AuCl3溶液和浓盐酸，控制浓盐酸加入量以保持电解液pH值小于1；
步骤b、将电解槽置于超声波中，控制超声波频率在20kHz～30kHz；
步骤c、以纯金为阳极，以钛板为阴极，阳极和阴极插入电解液中；
步骤d、控制电解电压，保持电解液非对称电流密度在600～1000A/m2，以使金在阴极析出形成金纳米膜，以得到金纳米膜电极；
黄金精练方法，它包括：
步骤1，向电解槽中加入电解液，电解液包括AuCl3溶液和浓盐酸，控制浓盐酸加入量以保持电解液pH值小于1；
步骤2、以纯金为阳极，以金纳米膜电极为阴极，阳极和阴极插入电解液中；
步骤3、控制电解电压，保持电解液非对称电流密度在600～1000A/m2，以使金在阴极析出，当阴极析出金达到一定量时取出并另换新的阴极；在电解反应过程中定时补充盐酸，以防止阳极钝化，防止杂质在阴极上吸附。
本技术方案与背景技术相比：1、制备的纳米膜电极可以用于非对称电流高纯度黄金精炼生产，利用金纳米膜电催化性质，降低氧化还原电位，提高电流密度，达到加快阴极金析出速度、降低原料金用量、降低能耗、提高金纯度等效果，从而达到较好的经济和社会效益；2、能通过对电解液浓度、电解时间及超声频率的调节，控制金纳米膜形态及厚度；3、为纳米材料的广泛应用提供了可能；4、利用非对称电流技术和超声波技术的结合，再配合控制参数制备出纳米膜电极。
具体实施方式
实施例一
一种金纳米膜电极的制备方法，它包括：
步骤a、先向电解槽中加入0.5mM/LAuCl3溶液，再向电解槽中加入浓盐酸，AuCl3溶液和浓盐酸组成电解液，控制浓盐酸加入量以保持电解液pH值小于1；本实施例中是先后加入AuCl3溶液和浓盐酸，但并以此为限，也可以先配置好电解液，再加入到电解槽中；本实施例中电解液是包括AuCl3溶液和浓盐酸，但也可为金的氯化络合物(HAuCl4)和游离盐酸溶液；
步骤b、将电解槽置于超声波中，控制超声波频率在29kHz；
步骤c、以纯金(大于90％)为阳极，以钛板为阴极，阳极和阴极插入电解液中，该阳极和阴极间距为80mm；其中，电解槽中的两极并联。本实施中，阳极和阴极垂直挂置，控制电解液液面略低于阳极挂钩(可通过再加入电解液方式实现控制)；
步骤d、通电，检查电路是否正常，如正常则控制电解电压在4V(阴阳极电压差)，保持电解液非对称电流密度在800A/m2，控制电解反应时间在3min，控制电解反应温度在30-50℃范围内，使金在阴极析出形成金纳米膜，以得到金纳米膜电极。
通过上述制备方法、控制参数制备出的金纳米膜的金颗粒粒径可为50nm，膜厚度可为500nm。工业化大批量生产中，可采用多个电解槽同时工作，此时，电解槽与电解槽之间串联。
一种高纯度黄金精炼方法，它应用了上述的金纳米膜电极，该方法包括：
步骤1，先向电解槽中加入0.5mM/L-1mM/L的AuCl3溶液，再向电解槽中加入浓盐酸，AuCl3溶液和浓盐酸组成电解液，控制浓盐酸加入量以保持电解液pH值小于1；本实施例中是先后加入AuCl3溶液和浓盐酸，但并以此为限，也可以先配置好电解液，再加入到电解槽中；本实施例中电解液是包括AuCl3溶液和浓盐酸，但也可为金的氯化络合物(HAuCl4)和游离盐酸溶液；
步骤2、以纯金为阳极，以金纳米膜电极为阴极，阳极和阴极插入电解液中，该阳极和阴极间距为60-100mm，例如80mm；其中，电解槽中的两极并联，电解槽与电解槽之间串联。本实施中，阳极和阴极垂直挂置，控制电解液液面略低于阳极挂钩(可通过再加入电解液方式实现控制)；
步骤3、通电，检查电路是否正常，如正常则控制电解电压在4V，保持电解液非对称电流密度在600-1000A/m2，例如800A/m2，控制电解反应温度在30-50℃范围内，使金在阴极析出，当阴极析出金达到一定量时(例如1.5kg)，则可取出另换新的阴极片。在电解反应过程中定时补充盐酸，以防止阳极钝化，防止杂质在阴极上吸附。
从钛板上剥离的电金用净水洗涤、并烘干铸成金锭，Au含量可达99.999％以上(传统电解只能达到99.96％)。
实施例二
本实施例与实施例一不同之处在于：步骤b中，控制超声波频率在24kHz；步骤d中，控制电解反应时间在5min。通过上述制备方法、控制参数制备出的金纳米膜的金颗粒粒径可为70nm，膜厚度可为1000nm。
实施例三
本实施例与实施例一不同之处在于：步骤a中，AuCl3溶液为1mM/L的AuCl3，溶液。
实施例四
本实施例与实施例一不同之处在于：步骤c中，阳极和阴极间距为70mm。
实施例五
本实施例与实施例一不同之处在于：步骤d中，电解液非对称电流密度在900A/m2。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。
Claims (8)
1.一种金纳米膜电极的制备方法，其特征在于：它包括：
步骤a、向电解槽中加入电解液，电解液包括AuCl3溶液和浓盐酸，控制浓盐酸加入量以保持电解液pH值小于1；
步骤b、将电解槽置于超声波中，控制超声波频率在20kHz～30kHz；
步骤c、以纯金为阳极，以钛板为阴极，阳极和阴极插入电解液中；
步骤d、控制电解电压，保持电解液非对称电流密度在600～1000A/m2，以使金在阴极析出形成金纳米膜，以得到金纳米膜电极。
2.根据权利要求1所述的一种金纳米膜电极的制备方法，其特征在于：该步骤a中，AuCl3溶液为0.5～1mM/L的AuCl3溶液。
3.根据权利要求1所述的一种金纳米膜电极的制备方法，其特征在于：该步骤b中，控制超声波频率在24kHz～29kHz。
4.根据权利要求1所述的一种金纳米膜电极的制备方法，其特征在于：该步骤c中，阳极和阴极间距为50～100mm。
5.根据权利要求1所述的一种金纳米膜电极的制备方法，其特征在于：该步骤d中，电解电压在1～4V。
6.根据权利要求1所述的一种金纳米膜电极的制备方法，其特征在于：该步骤d中，控制电解反应时间在1～5min。
7.根据权利要求1所述的一种金纳米膜电极的制备方法，其特征在于：该步骤d中，控制电解反应温度在30-50℃范围内。
8.一种黄金精练方法，其特征在于：
黄金精练方法应用了金纳米膜电极，它的制备方法包括：
步骤a、向电解槽中加入电解液，电解液包括AuCl3溶液和浓盐酸，控制浓盐酸加入量以保持电解液pH值小于1；
步骤b、将电解槽置于超声波中，控制超声波频率在20kHz～30kHz；
步骤c、以纯金为阳极，以钛板为阴极，阳极和阴极插入电解液中；
步骤d、控制电解电压，保持电解液非对称电流密度在600～1000A/m2，以使金在阴极析出形成金纳米膜，以得到金纳米膜电极；
黄金精练方法，它包括：
步骤1，向电解槽中加入电解液，电解液包括AuCl3溶液和浓盐酸，控制浓盐酸加入量以保持电解液pH值小于1；
步骤2、以纯金为阳极，以金纳米膜电极为阴极，阳极和阴极插入电解液中；
步骤3、控制电解电压，保持电解液非对称电流密度在600～1000A/m2，以使金在阴极析出，当阴极析出金达到一定量时取出并另换新的阴极；在电解反应过程中定时补充盐酸，以防止阳极钝化，防止杂质在阴极上吸附。
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| CN102978658A (zh) * | 2011-09-07 | 2013-03-20 | 江西铜业股份有限公司 | 一种阴极金电解精炼工艺 |
| CN103590071A (zh) * | 2013-11-01 | 2014-02-19 | 白银有色集团股份有限公司 | 一种提高金电解精炼工艺中金析出品位的方法 |
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