CN101768757A - 一种金纳米膜电极的制备方法及黄金精练方法 - Google Patents

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罗天长
马龙
季常青
叶志勇
刘升明
黄怀国
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Abstract

本发明公开了一种金纳米膜电极的制备方法及黄金精练方法。该金纳米膜电极的制备方法包括:向电解槽中加入电解液,电解液包括AuCl3溶液和浓盐酸,控制浓盐酸加入量以保持电解液pH值小于1;将电解槽置于超声波中,控制超声波频率在20kHz~30kHz;以纯金为阳极,以钛板为阴极,阳极和阴极插入电解液中;控制电解电压,保持电解液非对称电流密度在600~1000A/m2,以使金在阴极析出形成金纳米膜,以得到金纳米膜电极。该纳米膜电极可以用于非对称电流高纯度黄金精炼生产,利用金纳米膜电催化性质,降低氧化还原电位,提高电流密度,达到加快阴极金析出速度、降低原料金用量、降低能耗、提高金纯度等效果,从而达到较好的经济和社会效益。

Description

一种金纳米膜电极的制备方法及黄金精练方法
所属技术领域
[0001] 本发明涉及一种金纳米膜电极的制备方法及黄金精练方法。
背景技术
[0002] 国内外黄金精炼主要采用电解法、化学法和萃取法等工艺。其中,金的电解精炼由 于工艺流程简单、生产指标稳定、作业环境较好等优点而被大部分的黄金精炼企业所采用, 但常规的电解方法存在有如下缺点:生产周期较长、过程金积压较多、能耗大、污染较为严重。
[0003] 现有的纳米金属粉末制备工艺,主要集中在水热的合成方法,例如CN101204655、 CN1554503、 CN1663715、 CN1565727、 US20040195107、 US20070042116、 US20070134407、 US20040127353。该方法具有如下的不足:1、为保证纳米粉末的均一性和分散性,大多需要 在反应溶液中加入一定的聚合物和表面活性剂类化合物,这在一定程度上影响了制备粉末 的纯度;2、所制备的纳米粉末不易负载于载体上,这会影响其应用范围。
发明内容
[0004] 本发明提供一种金纳米膜电极的制备方法及黄金精练方法,其克服了背景技术黄 金精炼所存在的生产周期较长、过程金积压较多、能耗大、污染的不足,克服了背景技术纳 米金属制备工艺所存在的纯度低的不足。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是: [0006] —种金纳米膜电极的制备方法,它包括:
[0007] 步骤a、向电解槽中加入电解液,电解液包括AuCl3溶液和浓盐酸,控制浓盐酸加入 量以保持电解液pH值小于1 ;
[0008] 步骤b、将电解槽置于超声波中,控制超声波频率在20kHz〜30kHz ;
[0009] 步骤c、以纯金为阳极,以钛板为阴极,阳极和阴极插入电解液中;
[0010] 步骤d、控制电解电压,保持电解液非对称电流密度在600〜1000A/m2,以使金在
阴极析出形成金纳米膜,以得到金纳米膜电极。
[0011] —较佳实施例中,该步骤a中,AuCl3溶液为0. 5〜lmM/L的AuCl3溶液。
[0012] —较佳实施例中,该步骤b中,控制超声波频率在24kHz〜29kHz。
[0013] —较佳实施例中,该步骤c中,阳极和阴极间距为50〜100mm。
[0014] —较佳实施例中,该步骤d中,电解电压在1〜4V。
[0015] —较佳实施例中,该步骤d中,控制电解反应时间在1〜5min。
[0016] —较佳实施例中,该步骤d中,控制电解反应温度在30-5(TC范围内。
[0017] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是:
[0018] —种黄金精练方法,其特征在于:
[0019] 黄金精练方法应用了金纳米膜电极,它的制备方法包括:
[0020] 步骤a、向电解槽中加入电解液,电解液包括AuCl3溶液和浓盐酸,控制浓盐酸加入量以保持电解液PH值小于1 ;
[0021] 步骤b、将电解槽置于超声波中,控制超声波频率在20kHz〜30kHz ;
[0022] 步骤c、以纯金为阳极,以钛板为阴极,阳极和阴极插入电解液中;
[0023] 步骤d、控制电解电压,保持电解液非对称电流密度在600〜1000A/m2,以使金在
阴极析出形成金纳米膜,以得到金纳米膜电极; [0024] 黄金精练方法,它包括:
[0025] 步骤l,向电解槽中加入电解液,电解液包括AuCl3溶液和浓盐酸,控制浓盐酸加入 量以保持电解液pH值小于1 ;
[0026] 步骤2、以纯金为阳极,以金纳米膜电极为阴极,阳极和阴极插入电解液中; [0027] 步骤3、控制电解电压,保持电解液非对称电流密度在600〜1000A/m2,以使金在 阴极析出,当阴极析出金达到一定量时取出并另换新的阴极;在电解反应过程中定时补充 盐酸,以防止阳极钝化,防止杂质在阴极上吸附。
[0028] 本技术方案与背景技术相比:1 、制备的纳米膜电极可以用于非对称电流高纯度黄 金精炼生产,利用金纳米膜电催化性质,降低氧化还原电位,提高电流密度,达到加快阴极 金析出速度、降低原料金用量、降低能耗、提高金纯度等效果,从而达到较好的经济和社会 效益;2、能通过对电解液浓度、电解时间及超声频率的调节,控制金纳米膜形态及厚度;3、 为纳米材料的广泛应用提供了可能;4、利用非对称电流技术和超声波技术的结合,再配合 控制参数制备出纳米膜电极。
具体实施方式 [0029] 实施例一
[0030] —种金纳米膜电极的制备方法,它包括:
[0031] 步骤a、先向电解槽中加入0. 5mM/LAuCl3溶液,再向电解槽中加入浓盐酸,AuCl3溶 液和浓盐酸组成电解液,控制浓盐酸加入量以保持电解液pH值小于1 ;本实施例中是先后 加入AuCl3溶液和浓盐酸,但并以此为限,也可以先配置好电解液,再加入到电解槽中;本实 施例中电解液是包括AuCl3溶液和浓盐酸,但也可为金的氯化络合物(HAuCl4)和游离盐酸 溶液;
[0032] 步骤b、将电解槽置于超声波中,控制超声波频率在29kHz ;
[0033] 步骤c、以纯金(大于90%)为阳极,以钛板为阴极,阳极和阴极插入电解液中,该
阳极和阴极间距为80mm ;其中,电解槽中的两极并联。本实施中,阳极和阴极垂直挂置,控
制电解液液面略低于阳极挂钩(可通过再加入电解液方式实现控制);
[0034] 步骤d、通电,检查电路是否正常,如正常则控制电解电压在4V(阴阳极电压差),
保持电解液非对称电流密度在800A/m、控制电解反应时间在3min,控制电解反应温度在
30-5(TC范围内,使金在阴极析出形成金纳米膜,以得到金纳米膜电极。
[0035] 通过上述制备方法、控制参数制备出的金纳米膜的金颗粒粒径可为50nm,膜厚度
可为500nm。工业化大批量生产中,可采用多个电解槽同时工作,此时,电解槽与电解槽之间串联。
[0036] —种高纯度黄金精炼方法,它应用了上述的金纳米膜电极,该方法包括:
[0037] 步骤l,先向电解槽中加入O. 5mM/L-lmM/L的AuCl3溶液,再向电解槽中加入浓盐酸,AuCl3溶液和浓盐酸组成电解液,控制浓盐酸加入量以保持电解液pH值小于1 ;本实施 例中是先后加入AuCl3溶液和浓盐酸,但并以此为限,也可以先配置好电解液,再加入到电 解槽中;本实施例中电解液是包括AuCl3溶液和浓盐酸,但也可为金的氯化络合物(HAuCl4) 和游离盐酸溶液;
[0038] 步骤2、以纯金为阳极,以金纳米膜电极为阴极,阳极和阴极插入电解液中,该阳 极和阴极间距为60-100mm,例如80mm ;其中,电解槽中的两极并联,电解槽与电解槽之间串 联。本实施中,阳极和阴极垂直挂置,控制电解液液面略低于阳极挂钩(可通过再加入电解 液方式实现控制);
[0039] 步骤3、通电,检查电路是否正常,如正常则控制电解电压在4V,保持电解液非对 称电流密度在600-1000A/m、例如800A/m2,控制电解反应温度在30-5(TC范围内,使金在阴 极析出,当阴极析出金达到一定量时(例如1.5kg),则可取出另换新的阴极片。在电解反应 过程中定时补充盐酸,以防止阳极钝化,防止杂质在阴极上吸附。
[0040] 从钛板上剥离的电金用净水洗涤、并烘干铸成金锭,Au含量可达99. 999%以上 (传统电解只能达到99. 96% )。 [0041] 实施例二
[0042] 本实施例与实施例一不同之处在于:步骤b中,控制超声波频率在24kHz ;步骤d 中,控制电解反应时间在5min。通过上述制备方法、控制参数制备出的金纳米膜的金颗粒粒 径可为70nm,膜厚度可为1000nm。 [0043] 实施例三
[0044] 本实施例与实施例一不同之处在于:步骤a中,AuCl3溶液为lmM/L的AuCl3,溶液。 [0045] 实施例四
[0046] 本实施例与实施例一不同之处在于:步骤c中,阳极和阴极间距为70mm。 [0047] 实施例五
[0048] 本实施例与实施例一不同之处在于:步骤d中,电解液非对称电流密度在900A/ m2。
[0049] 以上所述,仅为本发明较佳实施例而已,故不能以此限定本发明实施的范围,即依 本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明专利涵盖的范 围内。
5

Claims (8)

  1. 一种金纳米膜电极的制备方法,其特征在于:它包括:步骤a、向电解槽中加入电解液,电解液包括AuCl3溶液和浓盐酸,控制浓盐酸加入量以保持电解液pH值小于1;步骤b、将电解槽置于超声波中,控制超声波频率在20kHz~30kHz;步骤c、以纯金为阳极,以钛板为阴极,阳极和阴极插入电解液中;步骤d、控制电解电压,保持电解液非对称电流密度在600~1000A/m2,以使金在阴极析出形成金纳米膜,以得到金纳米膜电极。
  2. 2. 根据权利要求1所述的一种金纳米膜电极的制备方法,其特征在于:该步骤a中, AuCl3溶液为0. 5〜lmM/L的AuCl3溶液。
  3. 3. 根据权利要求1所述的一种金纳米膜电极的制备方法,其特征在于:该步骤b中,控 制超声波频率在24kHz〜29kHz。
  4. 4. 根据权利要求1所述的一种金纳米膜电极的制备方法,其特征在于:该步骤c中,阳 极和阴极间距为50〜100mm。
  5. 5. 根据权利要求1所述的一种金纳米膜电极的制备方法,其特征在于:该步骤d中,电 解电压在1〜4V。
  6. 6. 根据权利要求1所述的一种金纳米膜电极的制备方法,其特征在于:该步骤d中,控 制电解反应时间在1〜5min。
  7. 7. 根据权利要求1所述的一种金纳米膜电极的制备方法,其特征在于:该步骤d中,控 制电解反应温度在30-5(TC范围内。
  8. 8. —种黄金精练方法,其特征在于:黄金精练方法应用了金纳米膜电极,它的制备方法包括:步骤a、向电解槽中加入电解液,电解液包括AuCl3溶液和浓盐酸,控制浓盐酸加入量以保持电解液PH值小于1 ;步骤b、将电解槽置于超声波中,控制超声波频率在20kHz〜30kHz ; 步骤c、以纯金为阳极,以钛板为阴极,阳极和阴极插入电解液中; 步骤d、控制电解电压,保持电解液非对称电流密度在600〜1000A/m2,以使金在阴极 析出形成金纳米膜,以得到金纳米膜电极; 黄金精练方法,它包括:步骤l,向电解槽中加入电解液,电解液包括AuCl3溶液和浓盐酸,控制浓盐酸加入量以 保持电解液pH值小于1 ;步骤2、以纯金为阳极,以金纳米膜电极为阴极,阳极和阴极插入电解液中;步骤3、控制电解电压,保持电解液非对称电流密度在600〜1000A/m2,以使金在阴极 析出,当阴极析出金达到一定量时取出并另换新的阴极;在电解反应过程中定时补充盐酸, 以防止阳极钝化,防止杂质在阴极上吸附。
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