CN111807413B - 一种动力电池循环再造硫酸锰的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种动力电池循环再造硫酸锰的方法，包括如下步骤：将废旧电池经过放电、拆解、热解得到正极材料粉；将正极材料粉用酸溶解，过滤，取滤液，再与硫酸、氨水配成阳极液a；将阳极液a置于电解槽A中进行电解，取出阳极，回收MnO2，将残余阳极液a转至电解槽B中进行电解，取出阴极，回收Co，更换阴极，进行电解，取出阴极，回收镍，加入碳酸盐，得到Li2CO3；将MnO2用酸溶解，过滤，取滤液，再与硫酸、氨水配成电解液b；将电解液b于电解池中进行电解，取出阳极，剥离MnO2，研磨，加入碱液漂洗，干燥，再加入硫酸反应，即得硫酸锰。本发明采用两次电解法制备MnSO4·H2O晶体，能一次性回收主要金属(镍钴锰锂)，且较萃取方法操作简单。

Description

一种动力电池循环再造硫酸锰的方法
技术领域
本发明属于电池回收利用领域，具体涉及一种动力电池循环再造硫酸锰的方法。
背景技术
在新能源汽车政策的大力推动下，新能源汽车产量逐年递增，已经形成了非常大的规模。与此同时，报废新能源汽车的报废量也逐年递增，而报废新能源汽车上搭载的动力电池是一项非常可观的资源是目前回收的重点，尤其以镍钴锰三元电池材料的回收价值最大。硫酸锰作为锂离子电池的主要原料，通过从废旧动力电池中回收锰元素，制作MnSO4，能直接当做正极材料合成的原料进行使用。这有利于资源的定向循环和节约利用。
传统回收废旧动力电池正极材料的镍钴锰元素是通过萃取的方法，如《一种处理废旧锂离子电池正极片提取有价金属的方法》(CN201210562235.0)。然而，这种传统的回收方式不能得到较高纯度的硫酸锰晶体，并且回收过程操作复杂，技术较落后。
发明内容
本发明的目的是提供一种动力电池循环再造硫酸锰的方法，该方法可回收到纯度高的硫酸锰。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种动力电池循环再造硫酸锰的方法，包括如下步骤：
(1)将废旧动力电池依次经过放电、拆解、热解得到得到正极材料粉；
(2)将正极材料粉用酸溶液溶解，过滤，取滤液，再与硫酸、氨水配成阳极液a；
(3)将阳极液a置于电解槽A中进行电解，取出阳极，回收MnO2，再将残余阳极液a转移至电解槽B，阳极为石墨，阴极为钴，进行电解，取出阴极，回收Co，更换阴极为镍，进行电解，取出阴极，回收镍，再加入碳酸盐，得到Li2CO3；
(4)将步骤(3)得到的MnO2用酸溶液溶解，过滤，取滤液B，再与硫酸、氨水配制成电解液b；
(5)将电解液b置于电解池中进行电解，取出阳极，剥离MnO2，研磨，加入碱液漂洗，干燥，再加入硫酸反应，即得硫酸锰。
优选地，步骤(1)中所述热解的温度为400℃-600℃，时间为2-8h，气氛条件为真空。
优选地，步骤(1)的具体过程为将废旧动力电池依次经过放电、拆解，得到电芯和外壳，将外壳回收，电芯进行拆解得到隔膜、正极片和负极片，隔膜直接回收，负极片在真空和温度为400℃-600℃下进行热解2-8h，回收铜箔，正极片在真空和温度为400℃-600℃下进行热解2-8h，回收铝箔，并得到正极材料粉。
优选地，步骤(2)和步骤(4)中所述酸溶液为硫酸溶液或盐酸溶液中的一种。
更优选地，所述硫酸溶液的浓度为0.1-1mol·L-1。
优选地，步骤(2)所述硫酸的浓度为120-200g/L，氨水的质量浓度为5％-10％，在电解Mn2+过程中通过补充硫酸维持pH为6.5-7.2。
优选地，步骤(2)所述阳极液a中的滤液包含Mn2+，Mn2+在阳极失去电子氧化成+4价的二氧化锰，硫酸和氨水有调节pH作用，氨水有一定的缓冲作用。
优选地，步骤(3)中所述电解槽A中的阳极室有阴离子交换膜。
优选地，步骤(3)中所述电解槽A的阳极和阴极均为石墨电极，阴极室加入与阳极室相等硫酸根浓度的硫酸溶液。
优选地，步骤(3)中所述碳酸盐为Na2CO3或NaHCO3中的一种。
优选地，步骤(3)中所述取出阳极的条件为Mn2+浓度低于5mmol·L-1。
优选地，步骤(3)中所述取出阴极的条件为Co2+浓度低于6mmol·L-1，Ni2+浓度低于3mmol·L-1。
优选地，步骤(3)中所述加入碳酸盐，是将碳酸盐加入回收镍后的残余电解液中，所述碳酸盐和的残余电解液质量比为(0.01-10):1。
优选地，步骤(4)中所述MnO2和酸溶液的体积比为1：(3-10)。
优选地，步骤(4)中所述硫酸的浓度为120-200g/L，氨水的质量浓度为5％-10％，通过补充浓硫酸维持pH为6.5-7.2。
优选地，步骤(3)和(5)中所述电解的温度为20℃-30℃，阳极电流密度为450-550A/m2。
优选地，步骤(5)中所述碱液为NaHCO3、NH4HCO3或Na2CO3中的一种。
优选地，步骤(5)中所述MnO2和碱液的重量比为1:(0.1-1)。
优选地，步骤(5)中所述研磨后过筛，过筛使用的目数为50-150目。
优选地，步骤(5)中所述干燥的温度为60℃-80℃，时间为6-12h。
优选地，步骤(5)中所述MnO2与硫酸的摩尔比为1：(1-3)。
优选地，步骤(5)中所述硫酸锰为MnSO4·H2O晶体。
优选地，步骤(5)中所述所述反应后还进行蒸发，结晶，即得MnSO4·H2O晶体。
有益效果
1、本发明采用两次电解法制备高纯度MnSO4·H2O晶体，能一次性回收主要金属(镍钴锰锂)，且较传统的萃取方法操作简单，Ni、Co、Mn、Li的回收率分别为99.6％、99.4％、99.8％、99.1％。
2、本发明采用两次电解法制备MnSO4·H2O晶体，相比于传统方法，避免了有机萃取剂的使用，减少了有机物对环境的污染。
3、本发明采用两次电解法制备MnSO4·H2O晶体的纯度为99.999％，相比于传统的萃取方法，本发明得到的MnSO4·H2O晶体纯度更高。
附图说明
图1为本发明实施例1制得MnSO4·H2O的SEM图；
图2为本发明实施例1制得MnSO4·H2O的XRD图。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
一种动力电池循环再造硫酸锰的方法，包括如下步骤：
(1)将废旧动力电池依次经过放电、拆解，得到电芯和外壳，将外壳回收，电芯进行拆解得到隔膜、正极片和负极片，隔膜直接回收，负极片在真空和温度为400℃下进行热解2h，回收铜箔，正极片在真空和温度为400℃下进行热解2h，回收铝箔，并得到正极材料粉；
(2)将正极材料粉和浓度为0.1mol·L-1的硫酸溶液按质量比为1：3进行溶解，过滤，收集滤液，再将滤液、浓硫酸、浓氨水配制成阳极液a，其中配制的阳极液a中硫酸的浓度为120g/L，氨水的质量浓度为5％，pH为6.5；
(3)将阳极液a置于阴离子交换膜电解槽A的阳极室中，并在温度为20℃，阳极电流密度为450A/m2，通过补充浓硫酸维持pH为6.5进行电解，阴极室加入与阳极室相等硫酸根浓度的硫酸溶液(阳极和阴极为石墨电极)直至Mn2+浓度低于5mmol·L-1，取出阳极，剥离MnO2回收，将电解后的电解槽A中的残余阳极液a转移至电解槽B，阳极为石墨，阴极为金属钴，在温度为20℃，阳极电流密度为450A/m2，通过补充浓硫酸维持pH为6.5进行电解，直至Co2+浓度低于6mmol·L-1，取出阴极Co直接回收，更换新阴极(金属Ni)进行电解，直至Ni2+浓度低于3mmol·L-1，取出阴极Ni回收，残余电解液按质量比为1:0.01加入Na2CO3，得粗Li2CO3；
(4)将步骤(3)得到的MnO2用浓度为0.1mol·L-1的硫酸溶液按体积比为1：3溶解，过滤，收集滤液，将滤液、浓硫酸、浓氨水配制成电解液b，其中配制的电解液b中硫酸的浓度为120g/L，氨水的质量浓度为5％，pH为6.5；
(5)将电解液b置于电解池中，在温度为20℃，阳极电流密度为500A/m2，pH为6.5(加浓硫酸维持)，进行电解，直至Mn2+浓度低于0.5mmol·L-1，取出阴极，剥离MnO2，残余电解液b至废水处理站处理，将剥离的MnO2粉碎，研磨至50目，按重量比为1:0.1加入NaHCO3漂洗1h，置于60℃干燥6h，即得MnO2；
(6)将MnO2与硫酸按摩尔比为1:1混合反应，蒸发浓缩、结晶即得MnSO4·H2O固体。
图1为本发明实施例1制得MnSO4·H2O的SEM图，图2为本发明实施例1制得MnSO4·H2O的XRD图。从图1和图2可得，本发明制备的MnSO4·H2O纯度高，可循环利用于锂电池的正极的制备。
实施例2
一种动力电池循环再造硫酸锰的方法，包括如下步骤：
(1)将废旧动力电池依次经过放电、拆解，得到电芯和外壳，将外壳回收，电芯进行拆解得到隔膜、正极片和负极片，隔膜直接回收，负极片在真空和温度为500℃下进行热解5h，回收铜箔，正极片在真空和温度为500℃下进行热解5h，回收铝箔，并得到正极材料粉；
(2)将正极材料粉和浓度为0.5mol·L-1的硫酸溶液按质量比为1：7进行溶解，过滤，收集滤液，再将滤液、浓硫酸、浓氨水配制成阳极液a，其中配置的阳极液a中硫酸浓度为160g/L，氨水的质量浓度为7％，pH为6.8；
(3)将阳极液a置于阴离子交换膜电解槽A的阳极室中，并在温度为20℃，阳极电流密度为450A/m2，通过补充浓硫酸维持pH为6.5进行电解，阴极室加入与阳极室相等硫酸根浓度的硫酸溶液(阳极和阴极为石墨电极)直至Mn2+浓度低于5mmol·L-1，取出阳极，剥离MnO2回收，将电解后的电解槽A中的残余阳极液a转移至电解槽B，阳极为石墨，阴极为金属钴，在温度为20℃，阳极电流密度为450A/m2，通过补充浓硫酸维持pH为6.5进行电解，直至Co2+浓度低于6mmol·L-1，取出阴极Co直接回收，更换新阴极(金属Ni)进行电解，直至Ni2+浓度低于3mmol·L-1，取出阴极Ni回收，将残余电解液进行浓缩，按质量比1:5加入Na2CO3，得粗Li2CO3；
(4)将步骤(3)得到的MnO2用浓度为0.5mol·L-1的硫酸溶液按体积比为1：7溶解，过滤，收集滤液，将滤液、浓硫酸、浓氨水配制成电解液b，其中配置的电解液b中硫酸浓度为160g/L，氨水的质量浓度为7％，pH为6.8；
(5)将电解液b置于电解池中，在温度为25℃，阳极电流密度为500A/m2，pH为6.5(加浓硫酸维持)，进行电解，直至Mn2+浓度低于0.5mmol·L-1，取出阴极，剥离MnO2，残余电解液b至废水处理站处理，将剥离的MnO2粉碎，研磨至100目，按重量比为1:0.5加入NaHCO3漂洗1.5h，置于70℃干燥9h，即得MnO2；
(6)将MnO2与硫酸按摩尔比为1:1反应，蒸发浓缩、结晶即得MnSO4·H2O固体。
实施例3
一种动力电池循环再造硫酸锰的方法，包括如下步骤：
(1)将废旧动力电池依次经过放电、拆解，得到电芯和外壳，将外壳回收，电芯进行拆解得到隔膜、正极片和负极片，隔膜直接回收，负极片在真空和温度为400℃下进行热解2h，回收铜箔，正极片在真空和温度为400℃下进行热解2h，回收铝箔，并得到正极材料粉；
(2)将正极材料粉和浓度为1mol·L-1的硫酸溶液按质量比为1：10进行溶解，过滤，收集滤液，再将滤液、浓硫酸、浓氨水配制成阳极液a，其中配置的阳极液a中硫酸的浓度为200g/L，氨水的质量浓度10％，pH为7.2；
(3)将阳极液a置于阴离子交换膜电解槽A的阳极室中，并在温度为30℃，阳极电流密度为550A/m2，通过补充浓硫酸维持pH为7.2进行电解，阴极室加入与阳极室相等硫酸根浓度的硫酸溶液(阳极和阴极为石墨电极)直至Mn2+浓度低于5mmol·L-1，取出阳极，剥离MnO2回收，将电解后的电解槽A中的残余阳极液a转移至电解槽B，阳极为石墨，阴极为金属钴，在温度为30℃，阳极电流密度为550A/m2，通过补充浓硫酸维持pH为7.2进行电解，直至Co2+浓度低于6mmol·L-1，取出阴极Co直接回收，更换新阴极(金属Ni)进行电解，直至Ni2+浓度低于3mmol·L-1，取出阴极Ni回收，残余电解液A进行浓缩按质量比为1:10加入Na2CO3，得粗Li2CO3；
(4)将步骤(3)得到的MnO2用浓度为1mol·L-1的硫酸溶液按体积比为1：10溶解，过滤，收集滤液，将滤液、浓硫酸、浓氨水配制成电解液b，其中配制的电解液b中硫酸的浓度为200g/L，氨水的质量浓度为10％，pH为7.2；
(5)将电解液b置于电解池中，在温度为30℃，阳极电流密度为550A/m2，通过补充浓硫酸维持pH为7.2(加浓硫酸维持)，进行电解，直至Mn2+浓度低于0.5mmol·L-1，取出阴极，剥离MnO2，残余电解液b至废水处理站处理，将剥离的MnO2粉碎，研磨至150目，按重量比为1:1加入NaHCO3漂洗1h，置于80℃干燥12h，即得MnO2；
(6)将MnO2与硫酸按摩尔比为1:1反应，蒸发浓缩、结晶即得MnSO4·H2O固体。
对比例1
一种硫酸锰的制备方法，包括如下步骤：
(1)取废电池，经放电、拆解、破碎后，将正极片热解，得到正极材料粉；
(2)将正极材料粉和浓度为0.5mol·L-1的硫酸溶液按质量比为1：7进行溶解，溶解后再用P204萃取剂萃取，并用硫酸反萃负载有机相，得到MnSO4溶液，浓缩结晶得MnSO4·H2O晶体。
质量检测：
表1为实施例1-3与对比例1得到的MnSO4·H2O由ICP-OES测得的的杂质元素浓度，由表1可知，实施例2的MnSO4·H2O晶体的杂质含量明显较对比例1的萃取法得到的MnSO4的杂质含量低。另外，与化工标准HG/T4823-2015电池用硫酸锰的一等品指标要求对比，实施例1-3得到的MnSO4·H2O晶体高于标准中的一等品指标，而对比例1则低于标准中的一等品指标。
表1 MnSO4·H2O的杂质含量
Figure BDA0002562992050000061
Figure BDA0002562992050000071
以上对本发明提供的一种动力电池循环再造硫酸锰的方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (4)

1.一种动力电池循环再造硫酸锰的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将废旧动力电池依次经过放电、拆解、热解得到正极材料粉；
（2）将正极材料粉用酸溶液溶解，过滤，取滤液，再与硫酸、氨水配成阳极液a；
（3）将阳极液a置于电解槽A中进行电解，取出阳极，回收MnO2，再将残余阳极液a转移至电解槽B，阳极为石墨，阴极为钴，进行电解，取出阴极，回收Co，更换阴极为镍，进行电解，取出阴极，回收镍，再加入碳酸盐，得到Li2CO3；
（4）将步骤（3）得到的MnO2用酸溶液溶解，过滤，取滤液，再与硫酸、氨水配成电解液b；
（5）将电解液b置于电解池中进行电解，取出阳极，剥离MnO2，研磨，加入碱液漂洗，干燥，再加入硫酸反应，即得硫酸锰；
步骤（1）中所述热解的温度为400℃-600℃，时间为2-8h，气氛条件为真空；
步骤（2）中所述硫酸的浓度为120-200g/L，氨水的质量浓度为5%-10%，pH为6.5-7.2；
步骤（4）中所述硫酸的浓度为120-200g/L，氨水的质量浓度5%-10%，pH为6.5-7.2，所述MnO2和酸溶液的体积比为1：（3-10）；
步骤（3）和（5）中所述电解的温度为20℃-30℃，阳极电流密度为450-550A/m2；
步骤（5）中所述MnO2和碱液的重量比为1:（0.1-1），所述干燥的温度为60℃-80℃，时间为6-12h。
2.根据权利要求1所述的动力电池循环再造硫酸锰的方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（4）中所述酸溶液为硫酸溶液或盐酸溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的动力电池循环再造硫酸锰的方法，其特征在于，步骤（3）中所述碳酸盐为Na2CO3或NaHCO3中的一种。
4.根据权利要求1所述的动力电池循环再造硫酸锰的方法，其特征在于，步骤（5）中所述碱液为NaHCO3、NH4HCO3或Na2CO3中的一种。
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