CN102757022A - 一种从铅阳极泥中提取碲产品和有价金属的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种从铅阳极泥中提取碲产品和有价金属的工艺，属于湿法冶金。铅阳极泥用硝酸加工业盐进行氧化浸出，加入硫酸钠使铅以硫酸铅的形式从溶液中分离；加入工业盐使银以氯化银的形式沉淀下来；用亚硫酸钠、工业盐把碲离子还原成粗碲粉，用电积法获得精碲；在碲还原后液中，用烧碱沉铋，电积的沉铜；以实现综合回收。本发明具有碲回收率高的优点，铜、铅、铋、碲、银分离效果好，无返渣产生。

Description

一种从铅阳极泥中提取碲产品和有价金属的工艺
技术领域
本发明涉及铅阳极泥处理技术领域，特别是一种从铅阳极泥中提取碲产品和有价金属的工艺。
背景技术
碲是一种稀散元素，属半金属，在自然界中的含量极低，有文献报道，碲在地壳中的含量为O.0006ppm，在地幔中为O.Olppm，地核中0.52ppm，碲在地球化学循环中趋于分散，一般难以形成独立矿床，所以人类所能获得的纯碲量是十分有限的。但碲的用途却相当广泛，传统上是用作钢铁冶炼添加剂、海底电缆护套、橡胶工业的硫化促进剂、石油化工中催化剂等，近年来随着高新技术的快速发展，碲的应用领域被不断拓宽，如镉-碲太阳能电池、新型光盘存储材料、电子制冷技术等，即碲越来越广泛应用于冶金、化工、医药、电子及军事等领域，可以说，包括碲在内的稀散元素已成为当代高技术新材料的支撑性材料。
据统计，全世界目前碲的产量在200-250吨，由于多年来的研究成果都说明，碲很难形成独立的具有工业开采价值的矿床，因此世界上所产的碲均是从有色金属冶炼过程的副产物即废渣中综合回收而获得，碲在有色金属矿石，如铜、铅、锌矿中平均含量在0.002％以下，而且并不是全部的铜、铅、锌矿石中都含有碲，所以碲的综合回收十分困难，而各国所生产的精碲目前都是从铜、铅阳极泥中提取的，采取的方法均为传统工艺，该过程中碲在阳极泥大量富集，一般品位碲的含量达到20～30％，个别可达40％以上，然后通过造液与电解而生产精碲产品。传统方法的浸出均需要酸加氧化剂浸出，要添加大量的氧化剂，生产成本高，而且生产过程又有产生大量返渣的缺点，难以处理品位低的含碲物料。如2009年10月28日，中国发明专利申请公开号CN101565174A，公开的一种从含碲冶炼渣中提取精碲的方法。采用无机酸氧化浸出、铜板置换贵金属、硫化钠沉淀铜、中和沉淀碲、粗TeO2的碱性浸出、Na2S除杂、浓缩、电积。同样是酸加氧化剂浸出，生产过程也有产生大量返渣。因此，开发出无返料、能综合回收有价金属的碲提取工艺具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种从铅阳极泥中提取碲产品和有价金属的工艺。该工艺具有碲回收率高的优点，铜、铅、铋、碲、银分离效果好，无返渣产生。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是如下设计的：一种从铅阳极泥中提取碲产品和有价金属的工艺，其工艺过程和工艺参数如下：
a、氧化浸出
从铅电解槽中将铅阳极泥导入反应釜中；用硝酸加工业盐进行氧化浸出，通蒸汽，控制液固比为为6～8：1 l/g，硝酸浓度为2.5M，工业盐15～20 g /l；浸出温度为90℃，浸出时间为4～6小时；搅拌，使有价铜、铋、碲和大部分金属铅进入溶液；压滤分离，少部分金属铅和氯化银渣形成铅银渣，用常规工艺回收银和铅； 
b、分步沉铅
按a步骤所得溶液中铅量的0.57倍加入硫酸钠，在常温下，搅拌1小时；取样分析溶液中残存铅离子浓度值，再按该值换算残存铅量的0.57倍加入硫酸钠进行第二次沉铅，直至溶液含铅在0.1g/l以下；反应完成后，压滤进行固液分离，滤渣为硫酸铅渣；
c、碲还原
在b步骤的沉铅后液中加入含碲量5倍的亚硫酸钠和含碲量5倍的工业盐，温度60℃下，以搅拌速度为100 ～150r/min, 搅拌1小时，过滤，得到粗碲粉；
d、粗碲焙烧
将粗碲粉放入不锈钢盘中，料层厚度为30～50mm，控制温度520～630℃，焙烧1～2小时，得到二氧化碲；然后按常规的方法，通过电积得到精碲；
e、沉铋
往c步骤的碲还原后液中加入烧碱，控制pH值为1.8～2，使铋以碱式硝酸铋的形式沉淀下来，过滤得铋渣；
f、电积铜
将沉铋后液在电流密度为150A/m2、温度45～55℃的条件下电积，获得含铜大于95%的铜粉；
g、废水处理
g步骤电积后的废水，用石灰加硫酸亚铁法使有害杂质沉淀，使废水达标排放。
所述的工业盐主要成分是NaCl。
与现有技术比较，本发明采用硝酸加业盐进行氧化浸出，无须另添加大量的氧化剂，氧化浸出和碲还原均采用廉价的工业盐，生产成本明显降低；本发明通过工艺设计优化，变现有技术两次沉碲为一次，带来的技术效果是碲回收率高，铜、铅、铋、碲、银分离效果好，节约工艺，减少化学用剂，再次降低生产成本。相对CN101565174A来说，本发明无论是分离铜还是浸碲，均不使用成本昂贵且对操作工人身体有害的硫化钠。相对CN1243098A来说，本发明无返渣和硫化钠除杂。
附图说明
图1是本发明的工艺示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本实施方式所采用的铅阳极泥成分如下：
Pb28.22% ，Cu19.21% ，Te7.03%，Bi25.91%，Ag4.45%；
从上述铅阳极泥中提取碲产品和有价金属的工艺骤如附图1。
具体的工艺过程和工艺参数如下：
a、氧化浸出
从铅电解槽中将铅阳极泥导入反应釜中；用硝酸加工业盐进行氧化浸出，通蒸汽，控制液固比为为6～8：1 l/g，硝酸浓度为2.5M，工业盐15～20 g /l；浸出温度为90℃，浸出时间为4～6小时；搅拌，使有价铜、铋、碲和大部分金属铅进入溶液；压滤分离，少部分金属铅和氯化银渣形成铅银渣，用常规工艺回收银和铅； 
b、分步沉铅
按a步骤所得溶液中铅量的0.57倍加入硫酸钠，在常温下，搅拌1小时；取样分析溶液中残存铅离子浓度值，再按该值换算残存铅量的0.57倍加入硫酸钠进行第二次沉铅，直至溶液含铅在0.1g/l以下；反应完成后，压滤进行固液分离，滤渣为硫酸铅渣；
c、碲还原
在b步骤的沉铅后液中加入含碲量5倍的亚硫酸钠和含碲量5倍的工业盐，温度60℃下，以搅拌速度为100 ～150r/min, 搅拌1小时，过滤，得到含量90.2%粗碲粉；
d、粗碲焙烧
将粗碲粉放入不锈钢盘中，料层厚度为30～50mm，控制温度520～630℃，焙烧1～2小时，得到二氧化碲；然后按常规的方法，通过电积得到含量99.9%精碲；
e、沉铋
往c步骤的碲还原后液中加入烧碱，控制pH值为1.8～2，使铋以碱式硝酸铋的形式沉淀下来，过滤得铋渣；
f、电积铜
将沉铋后液在电流密度为150A/m2、温度45～55℃的条件下电积，获得含铜大于95%的铜粉；
g、废水处理
g步骤电积后的废水，用石灰加硫酸亚铁法使有害杂质沉淀，使废水达标排放。

Claims (1)

1.一种从铅阳极泥中提取碲产品和有价金属的工艺，，其特征是：工艺过程和工艺参数如下：
a、氧化浸出
从铅电解槽中将铅阳极泥导入反应釜中；用硝酸加工业盐进行氧化浸出，通蒸汽，控制液固比为6～8：1 l/g，硝酸浓度为2.5M，工业盐15～20 g /l；浸出温度为90℃，浸出时间为4～6小时；搅拌，使有价铜、铋、碲和大部分金属铅进入溶液；压滤分离，少部分金属铅和氯化银渣形成铅银渣，用常规工艺回收银和铅； 
b、分步沉铅
按a步骤所得溶液中铅量的0.57倍加入硫酸钠，在常温下，搅拌1小时；取样分析溶液中残存铅离子浓度值，再按该值换算残存铅量的0.57倍加入硫酸钠进行第二次沉铅，直至溶液含铅在0.1g/l以下；反应完成后，压滤进行固液分离，滤渣为硫酸铅渣；
c、碲还原
在b步骤的沉铅后液中加入含碲量5倍的亚硫酸钠和含碲量5倍的工业盐，温度60℃下，以搅拌速度为100 ～150r/min, 搅拌1小时，过滤，得到粗碲粉；
d、粗碲焙烧
将粗碲粉放入不锈钢盘中，料层厚度为30～50mm，控制温度520～630℃，焙烧1～2小时，得到二氧化碲；然后按常规的方法，通过电积得到精碲；
e、沉铋
往c步骤的碲还原后液中加入烧碱，控制pH值为1.8～2，使铋以碱式硝酸铋的形式沉淀下来，过滤得铋渣；
f、电积铜
将沉铋后液在电流密度为150A/m2、温度45～55℃的条件下电积，获得含铜大于95%的铜粉；
g、废水处理
g步骤电积后的废水，用石灰加硫酸亚铁法使有害杂质沉淀，使废水达标排放。
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