CN102153054A - 一种高纯碲的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯碲的制备方法。以纯度为99％的工业碲为原料，采用化学与物理方法结合制备得到高纯碲。将原料溶于硝酸，搅拌、加热、过滤，将得到的二氧化碲加入盐酸，通入双氧水，溶解后过滤。在滤液中加入亚硫酸钠溶液还原，得到3N～4N的精碲。在400～450℃下，氢气气氛中，熔解，采用直拉提纯法处理精碲得到5N～6N的高纯碲。本发明制备成本低，这种高纯碲可用于太阳能电池、LED、热电、红外等半导体材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种碲的制备方法，具体的说是涉及一种高纯碲的制备方法。
背景技术
高纯碲广泛用于半导体材料，如CdTe、HgCdTe、CdZnTe、PbTe、BiTe是制备太阳能电池、红外测材料、电光调制器、射线探测材料和致冷材料等的主要材料。由于即使很微量(10-5级)的杂质也会导致材料电性能变差，碲的纯度是直接影响材料性能的重要因素。
目前，一般采用电解法得到含量99.99％的碲，采用多次真空蒸馏和区熔组成物理提纯工艺来制备高纯碲。该工艺的效果取决碲的真空蒸馏提纯的效果，即碲与杂质在真空蒸馏过程中分离的程度。在理论上，碲为低熔点、高蒸汽压元素，真空蒸馏过程能与绝大多数杂质有效分离，获得纯度较高的气相沉积相的碲。但实践证明，碲真空蒸馏的提纯效果比预期的要低得多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯碲的制备方法，以含量为99％的工业碲为原料，将硒、砷、铅等杂质与碲进行分离，获得经济价值更高的高纯碲。
本发明采用的技术方案的步骤如下：
a)将工业碲粉加入到质量分数为40～68％的硝酸中，固液比为1∶3～1∶10，搅拌1～3h，加热至20～80℃，加热时间为30～60min，过滤，将制的的二氧化碲放入去离子水中煮沸10～30min，过滤，再用去离子水冲洗，制得二氧化碲；
b)在质量分数为30％～40％盐酸中加入制得的二氧化碲，固液比为1∶2～1∶10，搅拌，加热至40～80℃，反应过程中加入质量分数为10％～30％双氧水，当二氧化碲完全溶解后，过滤；
c)在滤液中加入质量分数为40～70％亚硫酸钠溶液，加热至80～85℃，出现沉淀后，直至沉淀反应停止后，过滤，洗涤，烘干，得到3N～4N的精碲；
d)在400～500℃下，氢气气氛中，熔解制得的3N～4N的精碲，采用直拉提纯法得到5N～6N的高纯碲。
所述的在直拉提纯高纯碲时，容器抽成高真空5Pa以下。
所述的氢气为5N以上的高纯氢气。
本发明具有的有益效果是：
本发明以含量为99％的工业碲为原料，采用化学与物理方法结合，将硒、砷、铅等杂质与碲进行分离，制备得到了5N～6N的高纯碲，本发明制备成本低，这种高纯碲可用于太阳能电池、LED、热电、红外等半导体材料领域。
具体实施方式
所有反应容器用王水清洗过后，再用去离子水冲洗干净。
实施例1：
将100g工业碲粉加入到500ml质量分数40％的浓硝酸溶液中，搅拌2h，在25℃下反应40min。过滤，制得的二氧化碲放入去离子水中煮沸20min，过滤，再用去离子水冲洗3次。
在500ml质量分数40％盐酸中加入制得的二氧化碲100g，搅拌，反应过程中加入质量分数30％双氧水，反应温度为80℃，当二氧化碲溶解后，过滤。
将滤液加热到85℃，在滤液中加入亚硫酸钠溶液，将碲充分还原后，过滤，洗涤，烘干，得到纯度为99.97％的碲粉。
把制得的碲粉放入单晶炉中，抽成1Pa真空，并通入氢气作为保护气氛，在420℃下熔解碲粉，通过旋转坩埚搅拌熔体。直至所有熔体碲转化为晶体碲。得到纯度为99.9996％的高纯碲。
实施例2：
将50g工业碲粉加入到500ml质量分数50％的浓硝酸溶液中，搅拌1h，在60℃下反应60min。过滤，制得的二氧化碲放入去离子水中煮沸20min，过滤，再用去离子水冲洗2次。
在500ml质量分数30％盐酸中加入制得的二氧化碲100g，搅拌，反应过程中加入质量分数20％双氧水，反应温度为60℃，当二氧化碲溶解后，过滤。
将滤液加热到80℃，在滤液中加入亚硫酸钠溶液，将碲充分还原后，过滤，洗涤，烘干，得到纯度为99.99％的碲粉。
把制得的碲粉放入单晶炉中，抽成高真空，并通入氢气作为保护气氛，在450℃下熔解碲粉，通过旋转坩埚搅拌熔体。直至所有熔体碲转化为晶体碲。得到纯度为99.9999％的高纯碲。
实施例3：
将70g工业碲粉加入到250ml质量分数69％的浓硝酸溶液中，搅拌3h，在80℃下反应30min。过滤，制得的二氧化碲放入去离子水中煮沸30min，过滤，再用去离子水冲洗4次。
在200ml质量分数40％盐酸中加入制得的二氧化碲100g，搅拌，反应过程中加入质量分数10％双氧水，反应温度为40℃，当二氧化碲溶解后，过滤。
将滤液加热到75℃，在滤液中加入亚硫酸钠溶液，将碲充分还原后，过滤，洗涤，烘干，得到纯度为99.95％的碲粉。
把制得的碲粉放入单晶炉中，抽成高真空，并通入氢气作为保护气氛，在500℃下熔解碲粉，通过旋转坩埚搅拌熔体。直至所有熔体碲转化为晶体碲。得到纯度为99.9994％的高纯碲。
Claims (3)
1.一种高纯碲的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
a)将工业碲粉加入到质量分数为40～68％的硝酸中，固液比为1∶3～1∶10，搅拌1～3h，加热至20～80℃，加热时间为30～60min，过滤，将制的的二氧化碲放入去离子水中煮沸10～30min，过滤，再用去离子水冲洗，制得二氧化碲；
b)在质量分数为30％～40％盐酸中加入制得的二氧化碲，固液比为1∶2～1∶10，搅拌，加热至40～80℃，反应过程中加入体积浓度为10％～30％双氧水，当二氧化碲完全溶解后，过滤；
c)在滤液中加入质量分数为40～70％亚硫酸钠溶液，加热至80～85℃，出现沉淀后，直至沉淀反应停止后，过滤，洗涤，烘干，得到3N～4N的精碲；
d)在400～500℃下，氢气气氛中，熔解制得的3N～4N的精碲，采用直拉提纯法得到5N～6N的高纯碲。
2.根据权利要求书1所述的一种高纯碲的制备方法，其特征在于：所述的在直拉提纯高纯碲时，容器抽成高真空5Pa以下。
3.根据权利要求书1所述的一种高纯碲的制备方法，其特征在于：所述的氢气为5N以上的高纯氢气。
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