CN106517106A - 一种高纯碲的高效提纯方法 - Google Patents

一种高纯碲的高效提纯方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106517106A
CN106517106A CN201610923138.8A CN201610923138A CN106517106A CN 106517106 A CN106517106 A CN 106517106A CN 201610923138 A CN201610923138 A CN 201610923138A CN 106517106 A CN106517106 A CN 106517106A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tellurium
purity
dioxide
added
high purity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610923138.8A
Other languages
English (en)
Inventor
郭春雨
陈俊
陈云博
于平
于清炎
干大强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
LESHAN KAIYADA PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY CO LTD
Original Assignee
LESHAN KAIYADA PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY CO LTD
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by LESHAN KAIYADA PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY CO LTD filed Critical LESHAN KAIYADA PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY CO LTD
Priority to CN201610923138.8A priority Critical patent/CN106517106A/zh
Publication of CN106517106A publication Critical patent/CN106517106A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/02—Elemental selenium or tellurium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高纯碲的高效提纯方法，其特征在于，该方法的步骤如下：a)将工业碲粉加入到质量分数为40～68％的硝酸中，搅拌2～2.5h，加热至25～75℃，加热时间为20～50min，过滤，将制得的二氧化碲放入去离子水中煮沸10～20min，过滤，制得二氧化碲；b)在质量分数为30％～40％盐酸中加入制得的二氧化碲，搅拌，加热至40～80℃，反应过程中加入体积浓度为10％～20％硝酸盐，当二氧化碲完全溶解后，过滤；c)在滤液中加入质量分数为45～60％亚硫酸氢钠溶液，加热至80～85℃，过滤，洗涤，烘干，得到3N～4N的精碲；d)在400～700℃下，氢气气氛中，熔解制得的3N～4N的精碲，采用直拉提纯法得到5N～6N的高纯碲，解决现有的高纯碲提纯效果效果较差的问题。

Description

一种高纯碲的高效提纯方法
技术领域
本发明涉及化工提纯技术领域，具体而言，涉及一种高纯碲的高效提纯方法。
背景技术
高纯碲广泛用于半导体材料，如CdTe、HgCdTe、CdZnTe、PbTe、BiTe是制备太阳能电池、红外测材料、电光调制器、射线探测材料和致冷材料等的主要材料。由于即使很微量(10-5级)的杂质也会导致材料电性能变差，碲的纯度是直接影响材料性能的重要因素。
目前，一般采用电解法得到含量99.99％的碲，采用多次真空蒸馏和区熔组成物理提纯工艺来制备高纯碲。该工艺的效果取决碲的真空蒸馏提纯的效果，即碲与杂质在真空蒸馏过程中分离的程度。在理论上，碲为低熔点、高蒸汽压元素，真空蒸馏过程能与绝大多数杂质有效分离，获得纯度较高的气相沉积相的碲。但实践证明，碲真空蒸馏的提纯效果比预期的要低得多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯碲的高效提纯方法以达到提高高纯碲的经济价值的目的，解决现有的高纯碲提纯效果效果较差的问题。
为实现本发明目的，采用的技术方案为：一种高纯碲的高效提纯方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
a)将工业碲粉加入到质量分数为40～68％的硝酸中，固液比为1∶3～1∶10，搅拌2～2.5h，加热至25～75℃，加热时间为20～50min，过滤，将制的的二氧化碲放入去离子水中煮沸10～20min，过滤，再用去离子水冲洗，制得二氧化碲；
b)在质量分数为30％～40％盐酸中加入制得的二氧化碲，固液比为1∶2～1∶10，搅拌，加热至40～80℃，反应过程中加入体积浓度为10％～20％硝酸盐，当二氧化碲完全溶解后，过滤；
c)在滤液中加入质量分数为45～60％亚硫酸氢钠溶液，加热至80～85℃，出现沉淀后，直至沉淀反应停止后，过滤，洗涤，烘干，得到3N～4N的精碲；
d)在400～700℃下，氢气气氛中，熔解制得的3N～4N的精碲，采用直拉提纯法得到5N～6N的高纯碲。
进一步地，所述的在直拉提纯高纯碲时，容器抽成高真空5Pa以下。
进一步地，所述的氢气为5N以上的高纯氢气。
采用本发明具有如下优点：
本发明以含量为99％的工业碲为原料，采用化学与物理方法结合，将硒、砷、铅等杂质与碲进行分离，制备得到了5N～6N的高纯碲，本发明制备成本低，这种高纯碲可用于太阳能电池、LED、热电、红外等半导体材料领域。
具体实施方式
下面通过具体的实施例子对本发明做进一步的详细描述。
实施例1：
将100g工业碲粉加入到500ml质量分数40％的浓硝酸溶液中，搅拌2h，在25℃下反应30min。过滤，制得的二氧化碲放入去离子水中煮沸12min，过滤，再用去离子水冲洗3~5次。
在500ml质量分数40％盐酸中加入制得的二氧化碲100g，搅拌，反应过程中加入质量分数10％的硝酸盐，反应温度为60℃，当二氧化碲溶解后，过滤。
将滤液加热到80℃，在滤液中加入45%的亚硫酸氢钠溶液，将碲充分还原后，过滤，洗涤，烘干，得到纯度为99.97％的碲粉。
把制得的碲粉放入单晶炉中，抽成2Pa真空，并通入氢气作为保护气氛，在400℃下熔解碲粉，通过旋转坩埚搅拌熔体。直至所有熔体碲转化为晶体碲。得到纯度为99.9996％的高纯碲。
实施例2：
将70g工业碲粉加入到350ml质量分数65％的浓硝酸溶液中，搅拌2.5h，在60℃下反应45min。过滤，制得的二氧化碲放入去离子水中煮沸15min，过滤，再用去离子水冲洗3~5次。
在250ml质量分数40％盐酸中加入制得的二氧化碲70g，搅拌，反应过程中加入质量分数20％的硝酸盐，反应温度为75℃，当二氧化碲溶解后，过滤。
将滤液加热到85℃，在滤液中加入55%的亚硫酸氢钠溶液，将碲充分还原后，过滤，洗涤，烘干，得到纯度为99.96％的碲粉。
把制得的碲粉放入单晶炉中，抽成1Pa真空，并通入氢气作为保护气氛，在550℃下熔解碲粉，通过旋转坩埚搅拌熔体。直至所有熔体碲转化为晶体碲。得到纯度为99.9995％的高纯碲。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高纯碲的高效提纯方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
a)将工业碲粉加入到质量分数为40～68％的硝酸中，固液比为1∶3～1∶10，搅拌2～2.5h，加热至25～75℃，加热时间为20～50min，过滤，将制的的二氧化碲放入去离子水中煮沸10～20min，过滤，再用去离子水冲洗，制得二氧化碲；
b)在质量分数为30％～40％盐酸中加入制得的二氧化碲，固液比为1∶2～1∶10，搅拌，加热至40～80℃，反应过程中加入体积浓度为10％～20％硝酸盐，当二氧化碲完全溶解后，过滤；
c)在滤液中加入质量分数为45～60％亚硫酸氢钠溶液，加热至80～85℃，出现沉淀后，直至沉淀反应停止后，过滤，洗涤，烘干，得到3N～4N的精碲；
d)在400～700℃下，氢气气氛中，熔解制得的3N～4N的精碲，采用直拉提纯法得到5N～6N的高纯碲。
2.根据权利要求1所述的高纯碲的高效提纯方法，其特征在于，所述的在直拉提纯高纯碲时，容器抽成高真空5Pa以下。
3.根据权利要求1所述的高纯碲的高效提纯方法，其特征在于，所述的氢气为5N以上的高纯氢气。
CN201610923138.8A 2016-10-29 2016-10-29 一种高纯碲的高效提纯方法 Pending CN106517106A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610923138.8A CN106517106A (zh) 2016-10-29 2016-10-29 一种高纯碲的高效提纯方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610923138.8A CN106517106A (zh) 2016-10-29 2016-10-29 一种高纯碲的高效提纯方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106517106A true CN106517106A (zh) 2017-03-22

Family

ID=58293108

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610923138.8A Pending CN106517106A (zh) 2016-10-29 2016-10-29 一种高纯碲的高效提纯方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106517106A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107313063A (zh) * 2017-05-26 2017-11-03 湖南省金润碲业有限公司 5n高纯碲冶炼方法
CN112390231A (zh) * 2019-08-15 2021-02-23 中南大学 一种二氧化碲粉制备精碲的方法
CN114132902A (zh) * 2021-12-31 2022-03-04 峨嵋半导体材料研究所 碲化镉废料的回收方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101844750A (zh) * 2010-06-04 2010-09-29 中南大学 一种含碲物料制备高纯碲的方法
CN102153054A (zh) * 2011-05-03 2011-08-17 嘉兴市达泽光电技术有限公司 一种高纯碲的制备方法
CN102874772A (zh) * 2012-09-17 2013-01-16 辽宁大学 一种由二氧化碲制备高纯碲的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101844750A (zh) * 2010-06-04 2010-09-29 中南大学 一种含碲物料制备高纯碲的方法
CN102153054A (zh) * 2011-05-03 2011-08-17 嘉兴市达泽光电技术有限公司 一种高纯碲的制备方法
CN102874772A (zh) * 2012-09-17 2013-01-16 辽宁大学 一种由二氧化碲制备高纯碲的方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107313063A (zh) * 2017-05-26 2017-11-03 湖南省金润碲业有限公司 5n高纯碲冶炼方法
CN112390231A (zh) * 2019-08-15 2021-02-23 中南大学 一种二氧化碲粉制备精碲的方法
CN112390231B (zh) * 2019-08-15 2022-06-28 中南大学 一种二氧化碲粉制备精碲的方法
CN114132902A (zh) * 2021-12-31 2022-03-04 峨嵋半导体材料研究所 碲化镉废料的回收方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102153054A (zh) 一种高纯碲的制备方法
CN102198937B (zh) 静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸
CN106517106A (zh) 一种高纯碲的高效提纯方法
CN104129762A (zh) 高纯度硫酸溶液的制备方法及制备系统
CN102320585A (zh) 湿法磷酸直接生产工业级磷酸一铵的方法
CN104649300A (zh) 从二丙基氰乙酸酯混合物中回收和精制溴化钠的方法
CN104973617A (zh) 一种无水氯化镧的制备方法
CN109319745A (zh) 一种5n硒生产工艺
CN112357893A (zh) 一种熔融过滤提纯粗硒的方法
CN104495925A (zh) 偏钒酸钠的制备方法
CN204198422U (zh) 高纯无氧硒真空精馏制备装置
CN102303849A (zh) 一种高纯氮化硼的制备方法
CN201400709Y (zh) 稀有金属碘化提纯装置
CN103332731B (zh) 一种用氢氟酸制备氟化亚锡的方法
CN103088421A (zh) 化学合成高纯六角单晶氟化钙的方法
CN106565455B (zh) 电子级丙二酸
CN106591588A (zh) 一种制备6n铟的真空蒸馏装置
CN103265072A (zh) 一种氯氧化锆结晶方法
CN102826959A (zh) 从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇的方法
CN102633241A (zh) 亚磷酸二甲酯蒸馏残液酸解法回收亚磷酸的方法
CN107902679A (zh) 一种生产电池级碳酸锂的工业化方法
CN101885495A (zh) 一种高纯无水碳酸钠的制备方法
CN103773974A (zh) 一种制备高纯钛的方法
CN102139863A (zh) 一种利用坩埚提纯碲的方法
CN107586970A (zh) 一种提纯镁的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170322

RJ01 Rejection of invention patent application after publication