CN102139863A - 一种利用坩埚提纯碲的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用坩埚提纯碲的方法。该方法的步骤如下：电子级纯度的石英坩埚在使用前用清洗，最后氮气吹干；将碲料放入石英坩埚，石英坩埚放入加热炉加热到400-500℃；加热炉预抽真空5Pa以下，在整个提纯过程中，以高纯氢气作为保护气氛；在整个提纯过程中，需均匀磁力搅拌熔体。去除铸造碲表层杂质，得到3N～4N的碲。本发明采用电子级纯度的石英坩埚提纯99％的工业碲，石英坩埚呈扁平长方体结构，有利于杂质的扩散挥发，整个过程中采用高纯氢气作为保护气氛，兼除杂作用，提纯方法简单，这种碲再经提纯以后，可用于太阳能电池、LED、热电、红外等半导体材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种碲的制备方法，具体的说是涉及一种利用坩埚提纯碲的方法。
背景技术
高纯碲广泛用于半导体材料，如CdTe、HgCdTe、CdZnTe、PbTe、BiTe是制备太阳能电池、红外测材料、电光调制器、射线探测材料和致冷材料等的主要材料。由于即使很微量(10-5级)的杂质也会导致材料电性能变差，碲的纯度是直接影响材料性能的重要因素。
目前，一般采用电解法得到含量99.99％的碲，采用多次真空蒸馏和区熔组成物理提纯工艺来制备高纯碲。电解法工艺复杂、产品收率低；真空蒸馏对硒、砷、铅、钠等杂质分离效果差，而且要求有良好的真空系统；区域熔炼能获得高纯碲，但操作要求严格，能耗大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用坩埚提纯碲的方法，以含量为99％的工业碲为原料，将硒、钠等杂质与碲进行分离，获得经济价值更高的纯碲。
本发明采用的技术方案的步骤如下：
1)电子级纯度的石英坩埚在使用前用体积分数为1％HF酸和王水混合溶液清洗，再用去离子水清洗，最后氮气吹干备用；
2)将碲料放入所述的石英坩埚，石英坩埚放入加热炉加热到400-500℃；
3)加热炉预抽真空5Pa以下，在整个提纯过程中，以高纯氢气作为保护气氛；
4)在整个提纯过程中，需均匀磁力搅拌熔体。
5)去除铸造碲表层杂质，得到3N～4N的碲。
2、如权利要求1所述的一种利用坩埚提纯碲的方法，其特征在于：所述的石英坩埚为扁平方形体结构，长∶宽∶高＝2∶1∶0.5～1∶2∶0.3。
本发明具有的有益效果是：
本发明采用电子级纯度的石英坩埚提纯99％的工业碲，制备出3N～4N的碲，石英坩埚呈扁平长方体结构，有利于杂质的扩散挥发，整个过程中采用高纯氢气作为保护气氛，兼除杂作用，提纯方法简单，这种碲再经提纯以后，可用于太阳能电池、LED、热电、红外等半导体材料领域。
具体实施方式
实施例1：
坩埚尺寸为825*825*250，将石英坩埚用体积比1％HF∶王水＝1∶5混合溶液清洗40分钟，再用去离子水清洗3次，最后氮气吹干，加入99％工业碲块，料厚高度为100mm，以高纯氢气作为保护气氛，加热到400℃，待碲料全部熔化后，恒温保持60分钟，期间匀速搅拌熔体，刮除熔体表面浮渣。待熔体冷却凝固后，取样分析，碲纯度达到99.97％。
实施例2：
坩埚尺寸为825*425*250，将石英坩埚用体积比1％HF∶王水＝1∶5混合溶液清洗60分钟，再用去离子水清洗5次，最后氮气吹干，加入99％工业碲块，料厚高度为100mm，以高纯氢气作为保护气氛，加热到450℃，待碲料全部熔化后，恒温保持40分钟，期间匀速搅拌熔体，刮除熔体表面浮渣。待熔体冷却凝固后，取样分析，碲纯度达到99.991％。
实施例3：
坩埚尺寸为425*825*200，将石英坩埚用体积比1％HF∶王水＝1∶5混合溶液清洗30分钟，再用去离子水清洗2次，最后氮气吹干，加入99％工业碲块，料厚高度为80mm，以高纯氢气作为保护气氛，加热到500℃，待碲料全部熔化后，恒温保持30分钟，期间匀速搅拌熔体，刮除熔体表面浮渣。待熔体冷却凝固后，取样分析，碲纯度达到99.98％。
Claims (2)
1.一种利用坩埚提纯碲的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1)电子级纯度的石英坩埚在使用前用体积分数为1％HF酸和王水混合溶液清洗，再用去离子水清洗，最后氮气吹干备用；
2)将碲料放入所述的石英坩埚，石英坩埚放入加热炉加热到400-500℃；
3)加热炉预抽真空5Pa以下，在整个提纯过程中，以高纯氢气作为保护气氛；
4)在整个提纯过程中，需均匀磁力搅拌熔体。
5)去除铸造碲表层杂质，得到3N～4N的碲。
2.如权利要求1所述的一种利用坩埚提纯碲的方法，其特征在于：所述的石英坩埚为扁平方形体结构，长∶宽∶高＝2∶1∶0.5～1∶2∶0.3。
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