CN110117015A - 三氯化硼的纯化装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三氯化硼的纯化装置和方法。其特征在于：低纯度三氯化硼原料经过原料再沸器汽化后连续经过一级吸附床、二级吸附床、反应床及过滤器后从塔底通入精馏塔，经过塔顶冷凝器流入缓冲罐，缓冲罐内物料一部分返回精馏塔，一部分采出至产品储罐。具有结构简单，安全可靠等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工分离技术领域，具体涉及一种三氯化硼的纯化装置和方法。
背景技术
高纯三氯化硼主要用于IC制造工艺中技术要求很高、对电路成品率影响很大的化学气相淀积(CVD)成膜过程以及等离子干法刻蚀过程,会对IC产品的品质带来很关键的作用,且其它电子气体是不可以代替的。目前电子级三氯化硼纯度要求在99.999％以上。由于它的杂质含量和纯度直接影响IC、电子元器件的质量、性能、技术指标和成品率，因此电子级三氯化硼对气相、金属等杂质要求极高。
在电子级高纯三氯化硼的实际应用中，对气体纯度要求很高，一般要求三氯化硼纯度大于99.999%，工艺上普遍使用精馏塔进行精馏提纯，去除三氯化硼中的高沸点和低沸点的杂质，但是由于三氯化硼属于低温液化气体，仅靠精馏方法，低沸点杂质（如：氧气、氮气）去除效率不高，往往采用高回流比和高理论板的方式，是公认的高能耗过程。
同时，三氯化硼生产工艺中使用氯气进行反应，氯气在三氯化硼中有一定溶解度，使用精馏提纯很难达到提纯要求，目前有日本专利JP特开2013-144644A公开了使用装填有碳化硼的耐腐蚀装置纯化三氯化硼中的光气和氯气，可使三氯化硼中氯气含量小于1ppm，但此种方法需要在高温500~720℃下进行，同样是高能耗过程。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以在较低温度范围内（20~70℃）去除三氯化硼中90%以上低沸点杂质及氯气杂质，再经过精馏达到三氯化硼纯度＞99.999%，并且降低能耗的高纯三氯化硼纯化装置和方法。
本发明目的技术解决方案为：一种三氯化硼的纯化装置，由原料再沸器、一级吸附床、二级吸附床、反应床、过滤器、精馏塔、精馏塔再沸器、冷凝器、缓冲罐、产品储罐连接而成，其特征在于：低纯度三氯化硼原料经过原料再沸器汽化后连续经过一级吸附床、二级吸附床、反应床及过滤器后从塔底通入精馏塔，经过塔顶冷凝器流入缓冲罐，缓冲罐内物料一部分返回精馏塔，一部分采出至产品储罐；
所述的一级吸附床内填充经过10%~25%硝酸改性的吸附剂X1；
所述的二级吸附床选用孔隙容积为0.45-0.70mL/g，微孔表面积为1000-2500m2/g的椰壳活性炭；
所述的反应床选用直径为φ2~8mm的金属钛及直径为φ5的瓷环混合填料，比率为3.5:1（体积比）。
一种三氯化硼的纯化方法，其特征是：原料三氯化硼经过原料再沸器充分汽化，经由一级吸附床吸附大部分低沸点杂质后，进入二级吸附床除去部分氯气、部分重组分杂质和部分金属杂质，再进入反应床，深度反应去除氯气杂质，然后经过过滤器去除固体颗粒物杂质，最后进入精馏塔进行精馏纯化，冷凝器将主产品三氯化硼冷凝收集至缓冲罐，缓冲罐内部分物料返回精馏塔保持精馏塔物料平衡，流入塔底的液相物料经由精馏塔再沸器重新汽化从中部进入精馏塔实现循环，缓冲罐另外一部分物料直接采出至产品储罐即为高纯三氯化硼产品；
所述的原料再沸器保持温度在50~70℃，使原料气充分气化；
所述的一级吸附床吸附器温度控制在45~55℃，气体流速250~350L/min；
所述的二级吸附床吸附器温度30~45℃，气体流速250~350L/min；
所述的反应床温度30~40℃，气体流速250~350L/min；
所述的精馏塔塔顶压力控制在0.12~0.17MPa，塔顶温度控制在20~35℃，塔顶塔底温差在15℃以内。
本发明同现有技术相比具有以下优点：它采用先吸附后过滤再精馏的工艺，并且在精馏塔结构中进行改造，增加纯化填料，降低单位能耗。同时，吸附器均可进行活化再生，反应床填料定期进行更换，从而使生产成本大大降低，且结构简单，安全可靠。
附图说明
图1 为发明的高纯三氯化硼纯化生产流程图。
图中：1、原料再沸器，2、一级吸附床，3、二级吸附床，4、反应床, 5、过滤器,6、精馏塔，7、精馏塔再沸器，8、冷凝器,9、缓冲罐,10、产品储罐。
具体实施方式
下面结合附图说明实施例:
实例1
以年产100T高纯三氯化硼生产规模的设备为例。生产装置包括原料再沸器1、一级吸附床2、二级吸附床3、反应床4、过滤器5、精馏塔6、精馏塔再沸器7、冷凝器8、缓冲罐9及产品储罐10。其中，原料再沸器1设定温度55℃，物料汽化后，流经一级吸附床2、二级吸附床3及反应床4的气流速度为250L/min，精馏塔6理论塔板数为30，回流比为5。三氯化硼纯化效果如下：
不使用高温（500~720℃）去除氯气杂质，理论塔板数较低，再沸器功率小，每年电费（按照0.8元/Kwh）节省约56万元。
实例2
以年产500T高纯三氯化硼生产规模的设备为例。生产装置包括原料再沸器1、一级吸附床2、二级吸附床3、反应床4、过滤器5、精馏塔6、精馏塔再沸器7、冷凝器8、缓冲罐9及产品储罐10。其中，原料再沸器1设定温度70℃，物料汽化后，流经一级吸附床2、二级吸附床3及反应床4的气流速度为350L/min，精馏塔理论塔板数为28，回流比为5。三氯化硼纯化效果如下：
不使用高温（500~720℃）去除氯气杂质，理论塔板数较低，再沸器功率小，每年电费（按照0.8元/Kwh）节省约260万元。
Claims (2)
1.一种三氯化硼的纯化装置，由原料再沸器(1)、一级吸附床(2) 、二级吸附床(3)、反应床(4)、过滤器(5)、精馏塔(6)、精馏塔再沸器(7)、冷凝器(8)、缓冲罐(9)、产品储罐(10)连接而成，其特征在于：低纯度三氯化硼原料经过原料再沸器(1)汽化后连续经过一级吸附床(2) 、二级吸附床(3)、反应床(4)及过滤器(5)后从塔底通入精馏塔(6)，经过塔顶冷凝器(8)流入缓冲罐(9)，缓冲罐(9)内物料一部分返回精馏塔（6），一部分采出至产品储罐(10)；
所述的一级吸附床(2)内填充经过10%~25%硝酸改性的吸附剂X1；
所述的二级吸附床(3)选用孔隙容积为0.45-0.70mL/g，微孔表面积为1000-2500m2/g的椰壳活性炭；
所述的反应床(4)选用直径为φ2~8mm的金属钛及直径为φ5的瓷环混合填料，比率为3.5:1（体积比）。
2.一种三氯化硼的纯化方法，其特征是：原料三氯化硼经过原料再沸器(1)充分汽化，经由一级吸附床(2)吸附大部分低沸点杂质后，进入二级吸附床(3)除去部分氯气、部分重组分杂质和部分金属杂质，再进入反应床(4)，深度反应去除氯气杂质，然后经过过滤器(5)去除固体颗粒物杂质，最后进入精馏塔(6)进行精馏纯化，冷凝器(8)将主产品三氯化硼冷凝收集至缓冲罐(9)，缓冲罐(9)内部分物料返回精馏塔保持精馏塔物料平衡，流入塔底的液相物料经由精馏塔再沸器(7)重新汽化从中部进入精馏塔(6)实现循环，缓冲罐(9)另外一部分物料直接采出至产品储罐(10)即为高纯三氯化硼产品；
所述的原料再沸器(1)保持温度在50~70℃，使原料气充分气化；
所述的一级吸附床(2)吸附器温度控制在45~55℃，气体流速250~350L/min；
所述的二级吸附床(3)吸附器温度30~45℃，气体流速250~350L/min；
所述的反应床(4)温度30~40℃，气体流速250~350L/min；
所述的精馏塔(6)塔顶压力控制在0.12~0.17MPa，塔顶温度控制在20~35℃，塔顶塔底温差在15℃以内。
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