CN100567446C - 钻井稀释剂塔拉磺化单宁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钻井稀释剂塔拉磺化单宁的制备方法，将塔拉粉加水，于20～80℃温度下浸提2～5次，每次浸提2～8h，经过滤、合并滤液、分离并浓缩后，在所得塔拉浸提液中加入液碱以调节反应液的pH值为8～12，再加入磺化剂，于60～120℃磺化反应1～4h，之后，加入络合剂，于60～120℃络合反应0.5～3h，所得络合反应物进行浓缩、喷雾干燥、包装，即得塔拉磺化单宁稀释剂。适用于高温、高密井，井温可高达180～220℃，降粘率可高达90%以上。其原料属于可再生的生物资源，产量稳定、成本低，推广发展塔拉既可改善生态环境又可促进农民增收，塔拉资源的发展潜力大，是一种无铬环保型稀释剂，在加工生产过程中，废水、废气、废渣排放少，易处理，基本无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀释剂的制备方法，尤其涉及钻井稀释剂——塔拉磺化单宁的制备方法，属于化工化学助剂的制备技术领域。
背景技术
降粘剂——即钻井稀释剂是钻井过程中不可缺少的钻井液处理剂，它对调节钻井液流变性起着非常重要的作用。目前，钻井中所使用的降粘剂主要有四大类：(1)以木质素、栲胶、单宁等天然原料为主的降粘剂，如磺化栲胶、磺化褐煤、五倍子磺化单宁、木质素磺酸盐等；(2)聚合物降粘剂，如含马来酸(酐)或丙烯酸的降粘剂、含磺酸基团的降粘剂或含阳离子基团的两性离子降粘剂等；(3)无机降粘剂如磷酸盐降粘剂、有机硅降粘剂OSAM和OSAM-K等；(4)正电胶钻井液降粘剂如Na-HPAN和NH4-HPAN以及分子结构中含有大量荷负电的吸附基团的其它低分子量聚合物等。
由于深井钻井会遇到一系列较为复杂的地质问题，如高温、高压和污染等问题。如钻井至7000～8000m深度时，井温一般会在220℃以上，而压力可达80～140Mpa，因此，要求钻井稀释剂必须具备抗高温、抗盐的特性，同时不能污染环保。现有技术的钻井稀释剂要么存在原料资源量少，价格高，产量低且不稳定等问题；要么存在质量不稳定，难于适应钻深井、超深井要求；要么会对环境造成一定影响，因此，有必要对现有技术加以改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备抗高温、抗盐且环保的钻井稀释剂的方法。
本发明通过下列技术方案实现：一种钻井稀释剂塔拉磺化单宁的制备方法，其特征在于以塔拉粉为原料，经过下列工艺步骤：
A、按塔拉粉∶水＝1∶4～12的质量比加水，于20～80℃温度下浸提2～5次，每次浸提2～8h，经过滤、合并滤液、分离并浓缩后，得塔拉浸提液；
B、在塔拉粉浸提液中加入液碱调节反应液的pH值为8～12；
C、按塔拉单宁与磺化剂的摩尔比为1∶1～5的量加入磺化剂，于60～120℃反应1～4h，得磺化反应液；
D、在上述C步骤的磺化反应液中，按塔拉单宁∶络合剂＝1∶0.1～1的质量比，加入络合剂，于60～120℃络合反应0.5～3h，得络合反应物；
E、将上述D步骤所得络合反应物进行浓缩、喷雾干燥、包装，即得塔拉磺化单宁稀释剂。
所述A步骤的浸提过程中，浸提温度过低、时间过短，不利于塔拉单宁的提取；温度过高、时间过长，促使塔拉单宁的氧化，导致单宁损失；浸提次数太少塔拉单宁提取率低，若提取次数过多塔拉单宁提取率高，但会大幅增加后续加工能耗从而增加生产成本。
所述C步骤的磺化剂由下列质量比的原料配制：甲醛∶焦亚钠∶水＝1∶1∶1，其中，甲醛及焦亚钠均为工业级原料。
所述D步骤的络合剂为硫酸铁或聚合硫酸铁。
所述磺化、络合反应过程中，物料比、反应温度、时间等参数控制是该制备方法的关键技术。反应温度过高过低、时间过长过短，均反应不完全或产生过多副反应物，不利于目的物的生成。磺化剂和络合剂是根据化学反应的理论计算以及实际实验、试验结果而得，磺化剂和络合剂的用量过低不能完全反应，造成产品质量下降、生产成本升高等，用量过高，影响产品质量，造成原辅料浪费，增加成本。
所述塔拉粉为塔拉(Caesalpinia spinosa Kuntze)豆荚壳经除杂、粉碎、过筛加工而得，塔拉粉中塔拉单宁含量52～58％。
所述水为去离子水或者蒸馏水。
所述A步骤的过滤、合并滤液、分离并浓缩过程以及E步骤的浓缩、喷雾干燥过程均为现有技术。
本发明具有下列优点和效果：
(1)用本发明方法制得的钻井稀释剂塔拉磺化单宁适用于高温、高密井，井温可高达180～220℃，降粘率可高达90％以上。
(2)本发明所用原料为塔拉这一植物所产的豆荚壳经加工而成为塔拉粉，属于可再生的生物资源，产量稳定、成本低。推广发展塔拉既可改善生态环境又可促进农民增收，塔拉资源的发展潜力大。
(3)塔拉磺化单宁为一种无铬环保型稀释剂，在加工生产过程中，废水、废气、废渣排放少，易处理，基本无污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
A、按塔拉粉∶水＝1∶4的质量比加水，于20℃温度下浸提5次，每次浸提8h，经现有技术的过滤、合并滤液、分离并浓缩后，得塔拉浸提液；
B、在塔拉粉浸提液中加入液碱以调节反应液的pH值为8；
C、按塔拉单宁与磺化剂的摩尔比为1∶1的量加入磺化剂，于60℃反应4h，得磺化反应液，其中，磺化剂由工业级甲醛及工业级焦亚钠和去离子水按甲醛∶焦亚钠∶水＝1∶1∶1的质量比混均；
D、在上述C步骤的磺化反应液中，按塔拉单宁∶聚合硫酸铁＝1∶0.1的质量比，加入络合剂聚合硫酸铁，于60℃络合反应3h，得络合反应物；
E、将上述D步骤所得络合反应物经现有技术的浓缩、喷雾干燥、包装，即得塔拉磺化单宁稀释剂。
实施例2
A、按塔拉粉∶水＝1∶12的质量比加水，于80℃温度下浸提2次，每次浸提2h，经现有技术的过滤、合并滤液、分离并浓缩后，得塔拉浸提液；
B、在塔拉粉浸提液中加入液碱以调节反应液的pH值为12；
C、按塔拉单宁与磺化剂的摩尔比为1∶5的量加入磺化剂，于120℃反应1h，得反应液，其中，磺化剂由工业级甲醛及工业级焦亚钠和水，按甲醛∶焦亚钠∶水＝1∶1∶1的质量比混均；
D、在上述C步骤的反应液中，按塔拉单宁∶硫酸铁＝1∶1的质量比，加入络合剂硫酸铁，于120℃络合反应0.5h，得络合反应物；
E、将上述D步骤所得络合反应物经现有技术的浓缩、喷雾干燥、包装，即得塔拉磺化单宁稀释剂。
实施例3
A、按塔拉粉∶水＝1∶6的质量比加水，于50℃温度下浸提4次，每次浸提5h，经现有技术的过滤、合并滤液、分离并浓缩后，得塔拉浸提液；
B、在塔拉粉浸提液中加入液碱以调节反应液的pH值为10；
C、按塔拉单宁与磺化剂的摩尔比为1∶3的量加入磺化剂，于90℃反应2h，得反应液，其中，磺化剂由工业级甲醛及工业级焦亚钠和水，按甲醛∶焦亚钠∶水＝1∶1∶1的质量比混均；
D、在上述C步骤的反应液中，按塔拉单宁∶聚合硫酸铁＝1∶0.5的质量比，加入络合剂聚合硫酸铁，于90℃络合反应1.5h，得络合反应物；
E、将上述D步骤所得络合反应物经现有技术的浓缩、喷雾干燥、包装，即得塔拉磺化单宁稀释剂。
实施例4
A、按塔拉粉∶水＝1∶8的质量比加水，于60℃温度下浸提3次，每次浸提6h，经现有技术的过滤、合并滤液、分离并浓缩后，得塔拉浸提液；
B、在塔拉粉浸提液中加入液碱以调节反应液的pH值为9；
C、按塔拉单宁与磺化剂的摩尔比为1∶4的量加入磺化剂，于100℃反应2h，得反应液，其中，磺化剂由工业级甲醛及工业级焦亚钠和水，按甲醛∶焦亚钠∶水＝1∶1∶1的质量比混均；
D、在上述C步骤的反应液中，按塔拉单宁∶硫酸铁＝1∶0.6的质量比，加入络合剂硫酸铁，于100℃络合反应1h，得络合反应物；
E、将上述D步骤所得络合反应物经现有技术的浓缩、喷雾干燥、包装，即得塔拉磺化单宁稀释剂。
Claims (5)
1、一种钻井稀释剂塔拉磺化单宁的制备方法，其特征在于以塔拉为原料，经过下列工艺步骤：
A、按塔拉粉∶水＝1∶4～12的质量比加水，于20～80℃温度下浸提2～5次，每次浸提2～8h，经过滤、合并滤液、分离并浓缩后，得塔拉浸提液；
B、在塔拉浸提液中加入液碱以调节反应液的pH值为8～12；
C、按塔拉单宁与磺化剂的摩尔比为1∶1～5的量加入磺化剂，于60～120℃反应1～4h，得磺化反应液；
D、在上述C步骤的磺化反应液中，按塔拉单宁∶络合剂＝1∶0.1～1的质量比，加入络合剂，于60～120℃络合反应0.5～3h，得络合反应物；
E、将上述D步骤所得络合反应物进行浓缩、喷雾干燥、包装，即得塔拉磺化单宁稀释剂。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述C步骤的磺化剂由下列质量比的原料配制∶甲醛∶焦亚钠∶水＝1∶1∶1，其中，甲醛及焦亚钠均为工业级原料。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述D步骤的络合剂为硫酸铁或聚合硫酸铁。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述塔拉粉为塔拉豆荚壳经除杂、粉碎、过筛加工而得。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述A步骤的过滤、合并滤液、分离并浓缩过程以及E步骤的浓缩、喷雾干燥过程均为现有技术。
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| 天然水处理剂单宁的改性及性能研究. 杨丹丹等.华东理工大学学报，第27卷第4期. 2001 |
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