CN102757072A - 一种制备七水硫酸镁的工艺 - Google Patents

一种制备七水硫酸镁的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN102757072A
CN102757072A CN2012102729322A CN201210272932A CN102757072A CN 102757072 A CN102757072 A CN 102757072A CN 2012102729322 A CN2012102729322 A CN 2012102729322A CN 201210272932 A CN201210272932 A CN 201210272932A CN 102757072 A CN102757072 A CN 102757072A
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesium sulphate
sulphate heptahydrate
ratio
fresh water
filtrating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012102729322A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102757072B (zh
Inventor
谢超
孙成高
季荣
李昱昀
高文远
汤建良
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Bluestar Chonfar Engineering and Technology Co Ltd
Original Assignee
China Bluestar Changsha Design and Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Bluestar Changsha Design and Research Institute filed Critical China Bluestar Changsha Design and Research Institute
Priority to CN201210272932.2A priority Critical patent/CN102757072B/zh
Publication of CN102757072A publication Critical patent/CN102757072A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102757072B publication Critical patent/CN102757072B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Fertilizers (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

一种制备七水硫酸镁的工艺，包括下列步骤：(1)破碎、磨矿；(2)热熔；(3)结晶；(4)离心分离；(5)滤饼洗涤干燥。本发明之制备七水硫酸镁的工艺，产品收率>70%,七水硫酸镁含量质量分数>98%，达到国标工业七水硫酸镁一等品要求。与现有七水硫酸镁工艺相比，本发明工艺流程短，产品质量好，无环境污染。

Description

一种制备七水硫酸镁的工艺
技术领域
本发明涉及一种制备七水硫酸镁的工艺，尤其是涉及一种利用硫酸镁亚型盐湖钾肥生产过程中产生的废盐制备七水硫酸镁的工艺。
背景技术
七水硫酸镁（又名泻痢盐，MgSO4·7H2O）是一种重要的无机化工产品，在农业、医药、微生物工业、轻工业、化学工业、印染工业、制药工业、电镀冶炼等领域都有着广泛的应用。目前，七水硫酸镁的制造工艺主要有两类。一类是利用硫酸跟含镁矿物反应，这一类方法，一般是在含镁固体矿物中加入硫酸浸泡，再将该溶液结晶获得硫酸镁产品，如CN102139900A和CN101760644A分别公开的从硼泥和含镁矿石制备七水硫酸镁的工艺；或者是在含镁的卤水中加入硫酸，如CN102030350A公开的以盐湖氯化镁卤水为原料制备七水硫酸镁的方法。这一类方法都必须在生产过程中加入酸，并留下相应的废酸水或是其他废液，对环境有一定的影响。另一类方法是，直接采用含硫酸根和镁的矿物提取七水硫酸镁，如CN101343071公开的用卤水生产氯化钠及七水硫酸镁的方法。
我国硫酸型盐湖资源非常丰富，尤其是硫酸型镁亚型的盐湖资源，达近90个之多。由于同时富含硫酸根和镁离子，对这一类盐湖资源的综合利用的盐田蒸发工艺中一般都会有泻痢盐（MgSO4·7H2O，七水硫酸镁）阶段，即在这一阶段有七水硫酸镁析出，此阶段盐田称作泻痢盐盐田。因此，利用硫酸型镁亚型盐湖生产七水硫酸镁具有更大的资源优势。在生产钾镁肥时，选矿车间余下的尾矿中含有大量的七水硫酸镁，这些尾矿一般被废弃，没有加以开发利用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，为利用生产钾肥过程中产生的含七水硫酸镁的废盐，提供一种工艺流程短，产品质量好，无环境污染的利用硫酸型盐湖生产钾肥废盐制备七水硫酸镁的工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，一种制备七水硫酸镁的工艺，包括下列步骤：
(1)破碎、磨矿：将钾镁肥车间的尾矿或者钾镁肥车间的尾矿选矿精矿破碎，然后进行磨矿，磨矿后，矿石粒度为-2mm的质量含量为50%～80%；
(2)热熔：将步骤（1）所得破碎磨矿后的矿石与来自泻痢盐田的饱和卤水以及淡水按照矿石︰卤水︰淡水质量比=1︰0～0.4︰1～3（优选1︰0.1～0.2︰1.5～2）的比例加入热溶槽，在搅拌下加热到50～90℃（优选65～80℃），过滤，滤渣排至钾混盐盐田，滤液送入结晶工序；
(3)结晶：将步骤（2）所得热滤液送至结晶器中，按照淡水︰滤液质量比=0.01～0.05︰1的比例加入76～85℃的淡水，在结晶器内搅拌10～30小时，然后降温至10～30℃，得料浆；
(4)离心分离：将步骤（3）所得料浆导入离心机离心分离，得到滤饼，滤液返回泻痢盐（MgSO4·7H2O，七水硫酸镁）田；
(5)滤饼洗涤干燥：将步骤（4）所得滤饼按照滤饼︰洗涤剂七水硫酸镁饱和母液质量比=1:0.1～0.3的比例进行洗涤，过滤，滤液返回作为洗涤剂重复利用3次后送入泻痢盐（MgSO4·7H2O，七水硫酸镁）田，滤饼在40～50℃干燥2～4小时，即得七水硫酸镁产品。
本发明利用硫酸镁亚型盐湖钾肥生产过程中产生的废盐(混盐)制备七水硫酸镁，产品收率>70%,七水硫酸镁含量质量分数>98%，达到国标工业七水硫酸镁一等品要求。与现有七水硫酸镁生产工艺相比，本发明工艺流程短，产品质量好，无环境污染。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例 1
本实施例包括以下步骤：
(1)破碎、磨矿：将含MgSO4·7H2O质量分数为43.2％钾镁肥车间的尾矿破碎，然后进行磨矿，磨矿后的矿石粒度为-2mm质量含量为70%；
(2)热熔：将步骤（1）所得破碎磨矿后的矿石与来自泻痢盐田的饱和卤水以及淡水按照矿石︰卤水︰淡水质量比=1︰0.1︰2.1的比例加入热溶槽，在搅拌下加热到75℃，过滤，滤渣排至钾混盐盐田，滤液送入结晶工序；
(3)结晶：将步骤（2）所得热滤液送至结晶器中，按照淡水︰滤液质量比=0.03︰1的比例加入80℃的淡水，在结晶器内搅拌18小时，然后降温至20℃，得料浆；
(4)离心分离：将步骤（3）所得料浆导入离心机离心分离，得到滤饼，滤液返回泻痢盐（七水硫酸镁）田；
(5)滤饼洗涤干燥：将步骤（4）所得滤饼按照滤饼︰洗涤剂七水硫酸镁饱和母液质量比=1:0.18的比例进行洗涤，过滤，滤液返回作为洗涤剂重复利用3次后送入泻痢盐（MgSO4·7H2O，七水硫酸镁）田，滤饼在40℃干燥3小时，即得七水硫酸镁产品。
本实施例七水硫酸镁产品收率为71.7%,七水硫酸镁含量质量分数为98.4%，达到国标工业七水硫酸镁一等品要求。
实施例 2
本实施例包括以下步骤：
(1)破碎、磨矿：将含MgSO4·7H2O质量分数为82.7％钾镁肥车间的尾矿选矿精矿破碎，然后进行磨矿，磨矿后，矿石粒度为-2mm的质量含量为65%；
(2)热熔：将步骤（1）所得破碎磨矿后的矿石与来自泻痢盐田的饱和卤水以及淡水按照矿石︰卤水︰淡水质量比=1︰0.1︰1.3的比例加入热溶槽，在搅拌下加热到75℃，过滤，滤渣排至钾混盐盐田，滤液送入结晶工序；
(3)结晶：将步骤（2）所得热滤液送至结晶器中，按照淡水︰滤液质量比=0.01︰1的比例加入80℃的淡水，在结晶器内搅拌24小时，然后降温至18℃，得料浆；
(4)离心分离：将步骤（3）所得料浆导入离心机离心分离，得到滤饼，滤液返回泻痢盐（七水硫酸镁）田；
(5)滤饼洗涤干燥：将步骤（4）所得滤饼按照滤饼︰洗涤剂七水硫酸镁饱和母液质量比=1︰0.2的比例进行洗涤，过滤，滤液返回作为洗涤剂重复利用3次后送入泻痢盐（MgSO4·7H2O，七水硫酸镁）田，滤饼在45℃干燥2小时，即得七水硫酸镁产品。
本实施例七水硫酸镁产品收率为73.2%,七水硫酸镁含量质量分数为98.4%，达到国标工业七水硫酸镁一等品要求。
实施例 3
本实施例包括以下步骤：
(1)破碎、磨矿：将含MgSO4·7H2O质量分数为34.7％钾镁肥车间的尾矿破碎，然后进行磨矿，磨矿后的矿石粒度为-2mm的质量含量为80%；
(2)热熔：将步骤（1）所得破碎磨矿后的矿石与来自泻痢盐田的饱和卤水以及淡水按照矿石︰卤水︰淡水质量比=1︰0.2︰1.8的比例加入热溶槽，在搅拌下加热到78℃,过滤，滤渣排至钾混盐盐田，滤液送入结晶工序；
(3)结晶：将步骤（2）所得热滤液送至结晶器中，按照淡水：滤液质量比=0.01︰1的比例加入78℃的淡水，在结晶器内搅拌24小时，然后降温至22℃，得料浆；
(4)离心分离：将步骤（3）所得料浆导入离心机离心分离，得到滤饼，滤液返回泻痢盐（七水硫酸镁）田；
(5)滤饼洗涤干燥：将步骤（4）所得滤饼按照滤饼︰洗涤剂七水硫酸镁饱和母液质量比=1:0.2的比例进行洗涤，过滤，滤液返回作为洗涤剂重复利用3次后送入泻痢盐（MgSO4·7H2O，七水硫酸镁）田，滤饼在45℃干燥2.5小时，即得七水硫酸镁产品。
本实施例七水硫酸镁产品收率为70.5%,七水硫酸镁含量质量分数为98.6%，达到国标工业七水硫酸镁一等品要求。
实施例 4
本实施例包括以下步骤：
(1)破碎、磨矿：将含MgSO4·7H2O质量分数为81.5％钾镁肥车间的尾矿选矿精矿破碎，然后进行磨矿，磨矿后，矿石粒度为-2mm质量含量为75%；
(2)热熔：将步骤（1）所得破碎磨矿后的矿石与来自泻痢盐田的饱和卤水以及淡水按照矿石︰卤水︰淡水质量比=1︰0.33︰1.4的比例加入热溶槽，在搅拌下加热到75℃，过滤，滤渣排至钾混盐盐田，滤液送入结晶工序；
(3)结晶：将步骤（2）所得热滤液送至结晶器中，按照淡水︰滤液质量比=0.01︰1的比例加入78℃的淡水，在结晶器内搅拌24小时，然后降温至15℃，得料浆；
(4)离心分离：将步骤（3）所得料浆导入离心机离心分离，得到滤饼，滤液返回泻痢盐（七水硫酸镁）田；
(5)滤饼洗涤干燥：将步骤（4）所得滤饼按照滤饼︰洗涤剂七水硫酸镁饱和母液质量比=1︰0.3的比例进行洗涤，过滤，滤液返回作为洗涤剂重复利用3次后送入泻痢盐（MgSO4·7H2O，七水硫酸镁）田，滤饼在40℃干燥3.5小时，即得七水硫酸镁产品。
本发明七水硫酸镁产品收率为75.4%,七水硫酸镁含量质量分数98.2%，达到国标工业七水硫酸镁一等品要求。

Claims (3)

1. 一种制备七水硫酸镁的工艺，其特征在于，包括下列步骤：
(1)破碎、磨矿：将钾镁肥车间的尾矿或者钾镁肥车间的尾矿选矿精矿破碎，然后进行磨矿，磨矿后，矿石粒度为-2mm的质量含量为50%～80%；
(2)热熔：将步骤（1）所得破碎磨矿后的矿石与来自泻痢盐田的饱和卤水以及淡水按照矿石︰卤水︰淡水质量比=1︰0～0.4︰1～3的比例加入热溶槽，在搅拌下加热到50～90℃，过滤，滤渣排至钾混盐盐田，滤液送入结晶工序；
(3)结晶：将步骤（2）所得热滤液送至结晶器中，按照淡水︰滤液质量比=0.01～0.05︰1的比例加入76～85℃的淡水，在结晶器内搅拌10～30小时，然后降温至10～30℃，得料浆；
(4)离心分离：将步骤（3）所得料浆导入离心机离心分离，得到滤饼，滤液返回泻痢盐田；
(5)滤饼洗涤干燥：将步骤（4）所得滤饼按照滤饼︰洗涤剂七水硫酸镁饱和母液质量比=1︰0.1～0.3的比例进行洗涤，过滤，滤液返回作为洗涤剂重复利用3次后送入泻痢盐田，滤饼在40～50℃干燥2～4小时，即得七水硫酸镁产品。
2.根据权利要求1所述的制备七水硫酸镁的工艺，其特征在于，步骤（2）中，将破碎磨矿后的矿石与来自泻痢盐田的饱和卤水以及淡水按照矿石︰卤水︰淡水质量比= 1︰0.1～0.2︰1.5～2.0的比例加入热溶槽。
3.根据权利要求1或2所述的制备七水硫酸镁的工艺，其特征在于，步骤（2）中，在搅拌下加热到65～80℃。
CN201210272932.2A 2012-08-02 2012-08-02 一种制备七水硫酸镁的工艺 Expired - Fee Related CN102757072B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210272932.2A CN102757072B (zh) 2012-08-02 2012-08-02 一种制备七水硫酸镁的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210272932.2A CN102757072B (zh) 2012-08-02 2012-08-02 一种制备七水硫酸镁的工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102757072A true CN102757072A (zh) 2012-10-31
CN102757072B CN102757072B (zh) 2014-02-26

Family

ID=47051762

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210272932.2A Expired - Fee Related CN102757072B (zh) 2012-08-02 2012-08-02 一种制备七水硫酸镁的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102757072B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102992362A (zh) * 2012-12-27 2013-03-27 青岛奥盖克化工股份有限公司 一种用风冷结晶方式生产硫酸镁的工艺
CN105366698A (zh) * 2015-12-14 2016-03-02 中国科学院青海盐湖研究所 一种七水硫酸镁的制备方法
CN107573108A (zh) * 2017-08-22 2018-01-12 茫崖兴元钾肥有限责任公司 一种全溶性、颗粒级硫酸钾镁肥的制取工艺
CN108516872A (zh) * 2018-06-07 2018-09-11 国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司 一种提高粉料硫酸钾镁肥粒度的方法
CN109824069A (zh) * 2019-04-02 2019-05-31 国药集团化学试剂有限公司 一种七水硫酸镁的精制方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101318676A (zh) * 2008-07-16 2008-12-10 化工部长沙设计研究院 一种利用氯化钠和泻利盐的混合盐制取一水硫酸镁的方法
CN101875497A (zh) * 2010-08-18 2010-11-03 化工部长沙设计研究院 一种高镁锂比含锂盐湖老卤提锂的生产工艺

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101318676A (zh) * 2008-07-16 2008-12-10 化工部长沙设计研究院 一种利用氯化钠和泻利盐的混合盐制取一水硫酸镁的方法
CN101875497A (zh) * 2010-08-18 2010-11-03 化工部长沙设计研究院 一种高镁锂比含锂盐湖老卤提锂的生产工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《盐湖研究》 20120630 李海民等 "硫酸钾镁肥选尾矿热浸-冷结晶法提取七水硫酸镁工艺研究" 第44-51页 1-3 第20卷, 第2期 *
李海民等: ""硫酸钾镁肥选尾矿热浸-冷结晶法提取七水硫酸镁工艺研究"", 《盐湖研究》, vol. 20, no. 2, 30 June 2012 (2012-06-30), pages 44 - 51 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102992362A (zh) * 2012-12-27 2013-03-27 青岛奥盖克化工股份有限公司 一种用风冷结晶方式生产硫酸镁的工艺
CN102992362B (zh) * 2012-12-27 2014-04-16 青岛奥盖克化工股份有限公司 一种用风冷结晶方式生产硫酸镁的工艺
CN105366698A (zh) * 2015-12-14 2016-03-02 中国科学院青海盐湖研究所 一种七水硫酸镁的制备方法
CN105366698B (zh) * 2015-12-14 2017-03-29 中国科学院青海盐湖研究所 一种七水硫酸镁的制备方法
CN107573108A (zh) * 2017-08-22 2018-01-12 茫崖兴元钾肥有限责任公司 一种全溶性、颗粒级硫酸钾镁肥的制取工艺
CN108516872A (zh) * 2018-06-07 2018-09-11 国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司 一种提高粉料硫酸钾镁肥粒度的方法
CN109824069A (zh) * 2019-04-02 2019-05-31 国药集团化学试剂有限公司 一种七水硫酸镁的精制方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102757072B (zh) 2014-02-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102757072B (zh) 一种制备七水硫酸镁的工艺
CN103979730B (zh) 净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法
CN101993256B (zh) 利用富钾岩石制取农用硫酸钾的方法
CN109110788B (zh) 一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法
CN104016379B (zh) 一种硫酸钾的制备方法
CN105271313A (zh) 一种钾长石综合利用的新方法
CN104529562A (zh) 一种用光卤石矿制备硫酸钾镁肥及氯化钾肥料的生产工艺
CN102659148B (zh) 硫酸镁亚型盐湖卤水提钾尾矿制取硫酸镁方法
CN104762478B (zh) 基于酸洗污泥生产回收金属的方法
CN101293226B (zh) 一种碳酸盐磷矿反浮选捕收剂
CN104386713B (zh) 一种氯化钾与硫酸铵制取硫酸钾的方法
CN107382381A (zh) 一种高品质硫酸钾镁肥的生产工艺
CN103224221A (zh) 一种利用一水硫酸亚铁渣分离硫酸与硫酸亚铁的方法
CN102674405B (zh) 用软钾镁矾制备硫酸钾的方法
CN101857212B (zh) 用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法
CN101735088B (zh) 谷氨酸及味精的生产工艺
CN102093208A (zh) 一种l（+）酒石酸的生产方法
CN101838204A (zh) 一种1-氨基蒽醌生产废渣治理与资源回收的新工艺
CN102408325A (zh) 一种从衣康酸发酵废母液中提取衣康酸的方法
CN112047401B (zh) 一种利用硫酸钠增浓精制海水的方法
CN100532259C (zh) 联合法制取硼酸、碳酸镁及硫酸钠工艺
CN100402430C (zh) 利用白炭黑废液生产沉淀硫酸钡的方法及工艺
CN107244680B (zh) 一种利用盐田含泻利盐的光卤石矿生产硫酸钾的工艺
CN107265482B (zh) 一种硫酸镁—偏氯化物型含钾卤水生产硫酸钾的方法
CN111620353A (zh) 一种钾长石中提取钾盐的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140226

Termination date: 20150802

EXPY Termination of patent right or utility model