CN109824069A - 一种七水硫酸镁的精制方法 - Google Patents

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郭建国
陈浩云
吴孝兰
秦建国
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Abstract

本发明涉及化学试剂提纯精制技术领域，尤其是一种七水硫酸镁的精制方法，包括以下步骤：(1)25～30℃下，取工业一等品七水硫酸镁加工艺纯水配成硫酸镁溶液，加入活性炭；(2)开启超声波、搅拌，将上述溶液加热至40～45℃，加碱调pH，然后滴加30％过氧化氢，滴加毕继续反应一段时间；加酸调pH；(3)冷却，静置、陈化，过滤；(4)浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥，得到分析纯七水硫酸镁。本发明在弱碱性条件加入绿色氧化剂过氧化氢，一定温度下选择性氧化锰变成二氧化锰沉淀、铁变成三价铁并形成氢氧化铁沉淀，新生成的高比表面积的沉淀会吸附其它离子(无机盐)共沉淀，从而达到去除杂质的效果。

Description

一种七水硫酸镁的精制方法
技术领域
本发明涉及化学试剂提纯精制领域，具体领域为一种七水硫酸镁的精制方法。
背景技术
针对七水硫酸镁的工业一等品中锰、铁等指标不合格、无法满足分析纯试剂中杂质含量要求的问题(工业一等品中要求：锰(Mn)、铁(Fe)无含量要求，氯化物(Cl)≤0.20％，水不溶物≤0.05％；而分析纯要求：锰(Mn)≤0.001％，铁(Fe)≤0.0005％，氯化物(Cl)≤0.0005％；水不溶物≤0.005％)，通常是定量加入受控的易制毒化学品高锰酸钾氧化剂，反应生成二氧化锰沉淀，但是该工艺的操作弹性小、要求高、三废多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种七水硫酸镁的精制方法，以解决现有技术中采用定量加入受控的易制毒化学品高锰酸钾氧化剂，反应生成二氧化锰沉淀，操作弹性小、要求高、三废多等问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种七水硫酸镁的精制方法，包括以下步骤：
(1)25～30℃下，取工业一等品七水硫酸镁加工艺纯水配成硫酸镁溶液，加入活性炭；
(2)开启超声波、搅拌，加碱调pH，将上述溶液加热至40～45℃，然后滴加30％过氧化氢，滴加毕继续反应一段时间；加酸调pH；
(3)冷却，静置、陈化，过滤；
(4)浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥，得到分析纯七水硫酸镁。
其中，步骤(1)中，硫酸镁溶液浓度为20％w/w；工业一等品七水硫酸镁的有效含量为99％；活性炭为粉状活性炭。
其中，步骤(2)中，所用的碱为分析纯氢氧化钠，调pH至8.0～8.5；滴加过氧化氢后，继续反应30min；所用的酸为硫酸，调pH至6.5～7。
其中，步骤(3)中，冷却至20℃；静置陈化的时间为30min。
其中，步骤(4)最终制得的分析纯七水硫酸镁中，锰≤0.001％，铁≤0.0005％，氯化物≤0.0005％；水不溶物≤0.005％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的精制方法针对工业一等品锰、铁等指标不合格的情况，在弱碱性条件加入绿色氧化剂过氧化氢，一定温度下选择性氧化锰变成二氧化锰沉淀、铁变成三价铁并形成氢氧化铁沉淀，新生成的高比表面积的沉淀会吸附其它离子(无机盐)共沉淀，从而达到去除杂质的效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种七水硫酸镁的精制方法，包括以下步骤：
(1)25～30℃，取410g工业一等品七水硫酸镁(含量99％)加工艺纯水配成20％(w/w)的硫酸镁溶液，加入10g粉状活性炭；
(2)开启超声波、搅拌，加分析纯氢氧化钠调pH至8.0～8.5，将上述溶液加热至40～45℃，然后滴加30％过氧化氢5～8g；滴加毕反应30min；加硫酸调PH6.5～7。
(3)冷至20℃，静置、陈化30min，过滤。
(4)浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥，得到分析纯七水硫酸镁382g，收率93.5％；含量99.4％，杂质合格。
其中，原料与产品的质量标准及实测结果如下表1所示。
表1
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种七水硫酸镁的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)25～30℃下，取工业一等品七水硫酸镁加工艺纯水配成硫酸镁溶液，加入活性炭；
(2)开启超声波、搅拌，加碱调pH，将上述溶液加热至40～45℃，然后滴加30％过氧化氢，滴加毕继续反应一段时间；加酸调pH；
(3)冷却，静置、陈化，过滤；
(4)浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥，得到分析纯七水硫酸镁。
2.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的精制方法，其特征在于：所述步骤(1)中，硫酸镁溶液浓度为20％w/w。
3.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的精制方法，其特征在于：所述步骤(1)中，工业一等品七水硫酸镁的有效含量为99％。
4.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的精制方法，其特征在于：所述步骤(1)中，活性炭为粉状活性炭。
5.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的精制方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所用的碱为分析纯氢氧化钠，调pH至8.0～8.5。
6.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的精制方法，其特征在于：所述步骤(2)中，滴加过氧化氢后，继续反应30min。
7.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的精制方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所用的酸为硫酸，调pH至6.5～7。
8.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的精制方法，其特征在于：所述步骤(3)中，冷却至20℃。
9.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的精制方法，其特征在于：所述步骤(3)中，静置陈化的时间为30min。
10.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的精制方法，其特征在于：所述步骤(4)中，制得的分析纯七水硫酸镁中，锰≤0.001％，铁≤0.0005％，氯化物≤0.0005％；水不溶物≤0.005％。
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