CN109293713A - 一种提取橙皮苷的除杂方法 - Google Patents

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汤先赤
李文汉
王大兴
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    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06—Separation; Purification
    • C07H1/08—Separation; Purification from natural products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H17/00—Compounds containing heterocyclic radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H17/04—Heterocyclic radicals containing only oxygen as ring hetero atoms
    • C07H17/06—Benzopyran radicals
    • C07H17/065—Benzo[b]pyrans
    • C07H17/07—Benzo[b]pyran-4-ones

Abstract

本发明一种提取橙皮苷的除杂方法，包括：（1）将干燥的原料加入pH值为8‑9的碱水磨浆，过网筛，得橙皮浆料；（2）将橙皮浆料置于清洗罐中，通入蒸汽使物料温度至65‑75℃，并调PH值为7‑8，搅拌2‑3小时，固液分离得粉状原料。所得粉状原料用于后续的橙皮苷提取。本发明可以明显提高产品提取率和纯度，并能缩短提取时间、且重复性好,适应规模化大生产。

Description

一种提取橙皮苷的除杂方法
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种提取橙皮苷工艺中的除杂方法。
背景技术
橙皮苷中文别名：橙皮甙；二氢黄酮甙；陈皮甙；二氢黄酮苷。橙皮苷是陈皮的主要活性成分之一，分子式C28H34O15。研究表明，橙皮苷具有抗氧化、抗过敏、抑菌消炎、抗病毒和抗癌，预防心血管病症，降低血压、降低低密度胆固醇等生理功能，具有很高的药用价值。此外，橙皮苷还作为天然氧化剂用于食品和化妆品行业。目前，提取橙皮苷的来源主要包括陈皮和橙皮。提取工艺主要有索氏提取法、碱提酸沉法、微波萃取法、超滤法和超声提取法。其中索氏提取法具有提取工艺过程简单的优点，但实验反应进度慢，需多次重结晶提取，而且溶剂消耗较大。微波萃取法对环境危害较小，然而在微波萃取过程中温度变化不易控制，不太适宜工业化大批量生产。传统碱提酸沉法拥有节约经济，工艺简单等优点，但现有碱提取法中，对原料基本没有进行预处理，有的仅采用清水清洗除杂，只能出去其中的灰尘等杂质，而其中的胶、色素、淀粉和蛋白等杂质难以清除，影响产品收率和纯度。如CN 105061532A公开的“一种橙皮甙的生产方法”，其在碱提取前没有进行除杂处理，根据本申请反复重复试验表明，其产品收率和纯度不可能达到其宣称的 98％以上。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种橙皮苷提取工艺中的除杂方法，采用碱水磨浆和清洗除杂，结合碱提酸沉和超滤提取法，可有效提高产品提取率和纯度。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案来实现的：一种提取橙皮苷的除杂方法，包括：
（1）将干燥的原料加入pH值为8-9的碱水磨浆，过网筛，得橙皮浆料；
（2）将橙皮浆料置于清洗罐中，通入蒸汽使物料温度至65-75℃，并调PH值为7-8，搅拌2-3小时，固液分离得粉状原料。
上述方法中所得粉状原料用于后续的橙皮苷提取。
作为优化，所述原料为柑橘、橙类的幼果。
作为优化，步骤（1）-（2）中，所述碱为氢氧化钠。
作为优化，步骤（1）和步骤（2）中，所述原料和碱水的质量比为1:16-20。
作为优化，步骤（1）中，所述碱水pH值为8.5。
作为优化，步骤（2）中，调PH值为7.5。
作为优选，步骤（2）中，采用卧螺机进行固液分离。
本发明通过碱水磨浆和中温弱碱性条件清洗，可以有效除去果胶、色素、淀粉和蛋白等杂质，可以有效提高产品纯度。采用后续的碱提取、超滤和酸沉等工艺，可使产品提取率和纯度分别达到98.5%左右和98.7%以上。
具体实施方式
下面结合实施对本发明进行详细说明。但需要指出的是，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1：
从1吨枳实（柑橘落地果，原料中橙皮甙含量21.89%）中提取橙皮甙的制备方法，包括除杂预处理方法和提取纯化工艺：
1、除杂预处理工艺：
（1）磨浆：将原料倒入料斗，经螺旋输送机送入对辊机，对辊后的原料再经螺旋输送机磨浆机，同时加入配置好的pH值为8.5的碱液，进行磨浆，磨浆时原料和碱液的质量配比为1:18；
（2）除杂：将步骤（1）所得浆料投入清洗罐，通入蒸汽使物料温度达到70℃，调节清洗罐内原料液PH值7.5，保证罐内原料液温度为70 ℃，并维持物料中碱水的量为原料质量的18倍左右，搅拌2.5小时后过卧螺分离机进行分离，得粉状原料。
2、提取纯化工艺：
（3）提取：经步骤（2）分离后的粉状原料投入提取罐，加入粉状原料质量25倍的配置好的pH值为12.5的氢氧化钠水溶液，常温搅拌 1.5 小时后经板框分离，得提取液；
（4）过陶瓷膜：分离后的提取液经陶瓷膜（氧化铝无机膜，孔径45nm）过滤，得超滤液。保证跨膜压力为0．25Mpa、温度30℃、出料流速为12m3／h；
（5）沉淀富集：所得超滤液中加入盐酸，调节pH值为6，静置、沉淀 8 h；
（6）水洗干燥：收集步骤（5）橙皮苷沉淀，水洗至近中性，过滤，滤饼经干燥机烘干、粉碎，得橙皮苷成品216.6千克，产品提取率98.76%，经检测，产品纯度99.02%。
实施例2：
从1吨枳实（原料中橙皮甙含量20.32%）中提取橙皮甙的制备方法，包括除杂预处理方法和提取纯化工艺：
1、除杂预处理工艺：
（1）将原料倒入料斗，经螺旋输送机送入对辊机，对辊后的原料再经螺旋输送机磨浆机，同时加入配置好的pH值为9的碱液，进行磨浆。磨浆时原料和碱液的质量配比为1:20；
（2）将步骤（1）所得浆料投入清洗罐，通入蒸汽，并调节清洗罐内物料液pH值8，保持温度75℃，,搅拌2小时后过卧螺分离机进行分离，得粉状原料。
2、提取纯化工艺：
（3）经步骤（2）分离后的粉状原料投入提取罐，加入配制好的pH值为12的氢氧化钠溶液，粉状原料与氢氧化钠溶液的质量配比为1:20，常温搅拌 1小时后经板框分离，得提取液；
（4）过陶瓷膜：分离后的提取液经陶瓷膜（氧化铝无机膜，孔径55nm）过滤，工作压力为0．25Mpa、温度35℃、出料流速为13m3／h，得超滤液。
（5）所得超滤液中加入盐酸酸，调节pH值为 5 ，静置、沉淀 10 h；
（6）收集步骤5）橙皮苷沉淀，水洗至近中性，过滤，滤饼经干燥机烘干、粉碎，得橙皮苷成品201.1千克，产品提取率98.47%，经检测产品纯度98.96%。
实施例3：
从1吨枳实（原料中橙皮甙含量19.75%）中提取橙皮甙的制备方法，包括除杂预处理方法和提取纯化工艺：
1、除杂预处理方法：
（1）磨浆：将原料倒入料斗，经螺旋输送机送入对辊机，对辊后的原料再经螺旋输送机磨浆机，同时加入配置好的pH值为8.5的碱液，进行磨浆，磨浆时原料和碱液的质量配比为1:18；
（2）除杂：将步骤（1）所得浆料投入清洗罐，通入蒸汽使物料温度达到70℃，，调节清洗罐内原料液PH值7.5，保证罐内原料液温度为65 ℃，搅拌3小时后过卧螺分离机进行分离，得粉状原料。
2、提取纯化工艺：
（3）提取：经步骤（2）分离后的粉状原料投入提取罐，加入粉状原料质量30倍的水，加入氢氧化钠调节pH值在13.5，常温搅拌 1小时后经板框分离，得提取液；
（4）过陶瓷膜：分离后的提取液经陶瓷膜（氧化铝无机膜，孔径45nm）过滤，得超滤液。保证跨膜压力为0．2Mpa、温度40℃、出料流速为13m3／h；
（5）沉淀富集：所得超滤液中加入盐酸，调节pH值为6，静置、沉淀 8 h；
（6）水洗干燥：收集步骤（5）橙皮苷沉淀，水洗至近中性，过滤，滤饼经干燥机烘干、粉碎，得橙皮苷成品194.2千克，产品提取率98.33%，经检测，产品纯度98.71%。
实施例4：
从1吨枳实（原料中橙皮甙含量20.56%）中提取橙皮甙的制备方法，具体方法和步骤如下：
（1）清洗除杂：将干燥的原料粉碎，加入18倍水，搅拌2.5小时，过卧螺分离机进行分离，得粉状原料；
（2）提取：将粉状原料投入提取罐，加入粉状原料质量25倍的水，加入氢氧化钠调节pH值在12.5，常温搅拌 1.5 小时后经板框分离，得提取液；
（3）过陶瓷膜：分离后的提取液经陶瓷膜（氧化铝无机膜，孔径45nm）过滤，得超滤液。保证跨膜压力为0．25Mpa、温度30℃、出料流速为12m3／h；
（4）沉淀富集：所得超滤液中加入盐酸，调节pH值为6，静置、沉淀 8 h；
（5）水洗干燥：收集步骤（5）橙皮苷沉淀，水洗至近中性，过滤，滤饼经干燥机烘干、粉碎，得橙皮苷成品178.37千克，产品提取率86.76%，经检测，产品纯度92.35%。
从上述实施例1-3和实施例4对比可以看出，在使用碱提取前，除杂方法对产品提取率和纯度有何大影响，本发明采用碱水磨浆和低碱度清洗除杂，分别可以达到98.33%和98.71%以上，而实施例4产品提取率和纯度仅为86.76%和92.35%。此外，从实施例1-3可以看出，磨浆和清洗碱液pH值和温度对产品提取率和纯度也有较大有影响，显然，实施例1为优选的方案。

Claims (7)

1.一种提取橙皮苷的除杂方法，其特征在于，包括：
（1）将干燥的原料加入pH值为8-9的碱水磨浆，过网筛，得橙皮浆料；
（2）将橙皮浆料置于清洗罐中，通入蒸汽使物料温度至65-75℃，并调PH值为7-8，搅拌2-3小时，固液分离得粉状原料。
2.根据权利要求1所述的橙皮苷的提取方法，其特征在于，所述原料为柑橘、橙类的幼果。
3.根据权利要求1所述的橙皮苷的提取方法，其特征在于，步骤（1）-（2）中，所述碱为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的橙皮苷的提取方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，所述原料和碱水的质量比为1:16-20。
5.根据权利要求1所述的橙皮苷的提取方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱水pH值为8.5。
6.根据权利要求1所述的橙皮苷的提取方法，其特征在于，步骤（2）中，调PH值为7.5。
7.根据权利要求1所述的橙皮苷的提取方法，其特征在于，步骤（2）中，采用卧螺机进行固液分离。
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