CN111362993A - 一种橙皮苷提取新工艺方法 - Google Patents

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朱军刚
栗思平
甘圆渠
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Abstract

本发明提出了一种橙皮苷提取新工艺方法，包括以下步骤：枳实干果粉碎、柠檬酸钠溶液预处理、碱液提取、加酸析晶、过滤和干燥。本申请核心在于柠檬酸钠溶液的预处理过程，此预处理过程，可以对原料进行洗涤，同时可以除去一部分原料成分中橙皮苷的异构体。严格控制柠檬酸钠溶液的浓度，可以有效降低橙皮苷产品中的杂质，提高橙皮苷的含量。结晶时将提取液用酸调节到pH＝4.5‑6.5范围。

Description

一种橙皮苷提取新工艺方法
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，特别是指一种橙皮苷提取新工艺方法。
背景技术
橙皮苷中文别名:橙皮苷、川陈皮素、陈皮苷、二氢黄酮苷。橙皮苷是陈皮的主要活性成分，分子式C28H34O15。研究表明，橙皮苷具有抗氧化、抗过敏、抑菌消炎、抗病毒和抗癌，预防心血管病症，降低血压、降低低密度胆固醇等生理功能，具有很高的药用价值。此外还作为天然氧化剂用于食品和化妆品行业。
目前，提取橙皮苷的来源主要包括橙子幼果和杂柑幼果。提取工艺主要有索氏提取法、碱提酸沉法、微波萃取法和超声提取法。
其中索氏提取法具有提取工艺过程简单的优但实验反应进度慢，多次重结晶提取，而且提取溶剂消耗较大。
微波萃取法对环境危较小，然而在微波萃取过程中温度变化不易控制，温度升高会导致橙皮苷部分水解反应，生成不必要的杂质，降低橙皮苷的纯度。
传统碱提酸沉法拥有节约经济，工艺简单等优点，但现有碱提取法中，对结晶pH的控制一般较为随意，没有特别严格的控制指标，橙皮苷终产品的含量很大程度上取决于原料的优劣。
发明内容
本发明提出一种橙皮苷提取新工艺方法，不需要升级改造或增加任何新生产设备就可以大大提高的橙皮苷纯度。
本发明的技术方案是这样实现的：一种橙皮苷提取新工艺方法，包括以下步骤：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度40-60目；
步骤B.将粉碎后原料，用柠檬酸钠溶液预处理3-5小时，柠檬酸钠溶液浓度控制在1％-5％；
步骤C.处理完过滤，将滤渣加入碱性提取液，控制浓度在0.5％-2.5％，提取时间3-6小时；
步骤D.将碱性提取液先通过粗过滤，再进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤E.将提取滤液在搅拌过程中，缓慢加入酸调节pH，pH控制在4.5-6.5，待析晶6-12小时；
步骤F.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼，并转入烘干箱中干燥，干燥温度70-105℃。
作为优选，所述步骤A中枳实原料粉碎粒度50目。
作为优选，所述步骤B中柠檬酸钠溶液预处理4小时，柠檬酸钠溶液浓度控制在3％。
作为优选，所述步骤C中碱为氢氧化钠或氢氧化钾，控制浓度在0.1％-2％，提取时间4-5小时。
作为优选，所述步骤E中加入盐酸调节pH，pH控制在5-6，待析晶8-10小时。
作为优选，所述步骤F中冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼，并转入烘干箱中干燥，干燥温度为90℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：在提取前进行预处理，此预处理过程可以对原料进行洗涤，同时可以除去一部分原料成分中橙皮苷的异构体。严格控制柠檬酸钠溶液的浓度，可以有效降低橙皮苷产品中的杂质，提高橙皮苷的含量。结晶时将提取液用酸调节到pH＝4.5-6.5范围。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
种橙皮苷提取新工艺方法，包括以下步骤：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度40-60目；
步骤B.将粉碎后原料，用柠檬酸钠溶液预处理3-5小时，柠檬酸钠溶液浓度控制在1％-5％；
步骤C.处理完过滤，将滤渣加入碱性提取液，控制浓度在0.5％-2.5％，提取时间3-6小时；
步骤D.将碱性提取液先通过粗过滤，再进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤E.将提取滤液在搅拌过程中，缓慢加入酸调节pH，pH控制在4.5-6.5，待析晶6-12小时；
步骤F.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼，并转入烘干箱中干燥，干燥温度70-105℃。
实施例1：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度50目；
步骤B.将粉碎后原料，用柠檬酸钠溶液预处理4小时，柠檬酸钠溶液浓度控制在3％；
步骤C.处理完过滤，将滤渣加入碱性提取液，控制浓度在1.5％，提取时间5小时；
步骤D.将碱性提取液先通过粗过滤，再进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤E.将提取滤液在搅拌过程中，缓慢加入盐酸调节pH，pH控制在5.5，待析晶8小时；
步骤F.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼，并转入烘干箱中干燥，干燥温度为90℃。
实施例2：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度40目；
步骤B.将粉碎后原料，用柠檬酸钠溶液预处理5小时，柠檬酸钠溶液浓度控制在1％；
步骤C.处理完过滤，将滤渣加入碱性提取液，控制浓度在0.5％，提取时间6小时；
步骤D.将碱性提取液先通过粗过滤，再进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤E.将提取滤液在搅拌过程中，缓慢加入盐酸调节pH，pH控制在6.5，待析晶6小时；
步骤F.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼，并转入烘干箱中干燥，干燥温度70℃。
实施例3：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度60目；
步骤B.将粉碎后原料，用柠檬酸钠溶液预处理3小时，柠檬酸钠溶液浓度控制在5％；
步骤C.处理完过滤，将滤渣加入碱性提取液，控制浓度在2.5％，提取时间3小时；
步骤D.将碱性提取液先通过粗过滤，再进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤E.将提取滤液在搅拌过程中，缓慢加入盐酸调节pH，pH控制在4.5，待析晶12小时；
步骤F.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼，并转入烘干箱中干燥，干燥温度105℃。
实验检测数据
Figure BDA0002456043990000041
Figure BDA0002456043990000051
由上表数据可以看出，用柠檬酸钠溶液预处理后的原料与未处理的原料相比，橙皮苷的纯度明显提高，异柚苷也有一定降低。此预处理过程可以对原料进行洗涤，同时可以除去一部分原料成分中橙皮苷的异构体。严格控制柠檬酸钠溶液的浓度，可以有效降低橙皮苷产品中的杂质，提高橙皮苷的含量。
由此得出，此方法具有传统水提工艺的优势，产品外观颜色浅，一次结晶产品纯度高的特点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种橙皮苷提取新工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A.将枳实原料粉碎，粉碎粒度40-60目；
步骤B.将粉碎后原料，用柠檬酸钠溶液预处理3-5小时，柠檬酸钠溶液浓度控制在1％-5％；
步骤C.处理完过滤，将滤渣加入碱性提取液，控制浓度在0.5％-2.5％，提取时间3-6小时；
步骤D.将碱性提取液先通过粗过滤，再进行精滤，滤液转移至搅拌罐中；
步骤E.将提取滤液在搅拌过程中，缓慢加入酸调节pH，pH控制在4.5-6.5，待析晶6-12小时；
步骤F.结晶液过板框，并用纯化水冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼，并转入烘干箱中干燥，干燥温度70-105℃。
2.根据权利要求1所述的一种橙皮苷提取新工艺方法，其特征在于：所述步骤A中枳实原料粉碎粒度50目。
3.根据权利要求1所述的一种橙皮苷提取新工艺方法，其特征在于：所述步骤B中柠檬酸钠溶液预处理4小时，柠檬酸钠溶液浓度控制在3％。
4.根据权利要求1所述的一种橙皮苷提取新工艺方法，其特征在于：所述步骤C中碱为氢氧化钠或氢氧化钾，控制浓度在0.1％-2％，提取时间4-5小时。
5.根据权利要求1所述的一种橙皮苷提取新工艺方法，其特征在于：所述步骤E中加入盐酸调节pH，pH控制在5-6，待析晶8-10小时。
6.根据权利要求1所述的一种橙皮苷提取新工艺方法，其特征在于：所述步骤F中冲洗滤饼至无色后，吹干滤饼，并转入烘干箱中干燥，干燥温度为90℃。
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