CN102276669A - 从枳实中提取橙皮甙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从枳实中提取橙皮甙的制备方法，包括以下步骤：（1）准备原料即枳实细粉倒入提取罐中；（2）配置碱溶液对罐内料作浸泡处理后排空液再翻料；（3）配置碱溶液对罐内料作热处理；（4）配置碱溶液对罐内料作第一次渗滤处理后排空液再翻料；（5）配置碱溶液对罐内料作第二次渗滤处理后排空液再翻料；（6）泵入提取液提取橙皮甙；（7）析离橙皮甙结晶；（8）对橙皮甙结晶作滤干、烘干处理。本发明的有益效果是：工艺简单、成本低廉，而且提取的橙皮甙的纯度很高。
Description
技术领域
本发明涉及一种从枳实中提取橙皮甙的制备方法。
背景技术
枳实，收载于中国药典2005年版一部172页，为芸香科植物酸橙及其栽培变种或甜橙的干燥幼果，是一种常用民间中草药，具有化痰散痞、破气消积等功效。
枳实是提取橙皮甙的原料之一，橙皮甙为黄棕色精细粉末，其作用有抗炎、抗病毒、预防冻疮等，但是现有技术从枳实中提取橙皮甙所用的工艺太过于复杂，而且耗费太大，纯度也不是太高。
发明内容
为了克服现有技术的不足，提供一种从枳实中提取橙皮甙的制备方法，该制备方法工艺简单、成本低廉，而且提取的橙皮甙纯度很高。
本发明是通过以下技术方案来实现的：从枳实中提取橙皮甙的制备方法，它包括以下步骤：
(1)将枳实碾成细粉称量后倒入提取罐中，并整理平整；
(2)配制原料即枳实细粉的4～5倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为2～2.5kg/m3，30％液碱的密度为1～1.5kg/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从笆面盘管进液，直至液泵完；动态浸液1.5～2个小时后，排掉提取罐内的液体；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面上贴有的细粉；
(3)配制原料的4～5倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1.5～2.5kg/m3，30％液碱的密度为0.3～0.5kg/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从底笆盘管进液，直至液泵完；打开蒸汽阀分别往罐底部和罐中部通入蒸汽进行沸煮；煮沸后，根据蒸汽压力表数据调节上下蒸汽阀大小10～60分钟，关闭蒸汽阀，按15m3/h排掉煮液；
(4)配制原料的25～35倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1.5～2kg/m3，30％液碱的密度为0.3～0.5kg/m3，待步骤(3)的煮液排至料露出液面时，将此碱溶液从料面注入罐内进行渗滤处理，并控制液体流速为3.8～5.4m3/h；处理10～15倍液体后停止进液，将罐内液渗滤完；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面的细粉；
(5)从底部注入步骤(4)所用剩下的碱溶液至溶液刚露出料面，改用密度为2kg/m3的碳酸钠溶液从料面注入罐内进行第二次渗滤处理，并控制液体流速为3.8～5.4m3/h，渗滤处理为滤出液加入盐酸调到PH为3～4之间时无悬浮物析出即处理合格；将罐内液渗滤完再彻底翻动一次罐内料；
(6)配置原料的25倍的橙皮甙提取液，此橙皮甙提取液为氢氧化钠溶液，溶液中氢氧化钠的密度为13～15kg/m3，将橙皮甙提取液泵入提取罐内进行橙皮甙提取，并收集好排出液体，其提取周期为15个小时；
(7)用盐酸将步骤(6)的排出液的PH值调至5～6之间，搅拌排出液至析出橙皮甙；
(8)将步骤(7)处理后的溶液静置2～2.5个小时后，抽掉上面清亮溶液，将剩下的结晶液泵入板框机滤干后，再放入烘房烘干，此时即为橙皮甙。
步骤(5)所述的渗滤处理的周期不低于15个小时。
本发明的有益效果是：工艺简单、成本低廉，而且提取的橙皮甙的纯度很高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细描述：
实施例1：
从4吨枳实中提取橙皮甙的制备方法，它包括以下步骤：
(1)将枳实细粉后称取4吨倒入提取罐中，并整理平整；
(2)配制原料即枳实细粉的4倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度取2kg/m3，30％液碱的密度为1.5kg/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从笆面盘管进液，直至液泵完；动态浸液1.5个小时后，排掉提取罐内的液体；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面上贴有的细粉；
(3)配制原料的4倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1.5kg/m3，30％液碱的密度为0.5kg/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从底笆盘管进液，直至液泵完；打开蒸汽阀分别往罐底部和罐中部通入蒸汽进行沸煮；煮沸后，根据蒸汽压力表数据调节上下蒸汽阀大小保持罐内沸腾30分钟，关闭蒸汽阀，按15m3/h排掉煮液；
(4)配制原料的25倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1.5kg/m3，30％液碱的密度为0.5kg/m3，待步骤(3)的煮液排至料露出液面时，将此碱溶液从料面注入罐内进行渗滤处理，并控制液体流速为3.8m3/h；处理10倍液体后停止进液，将罐内液渗滤完；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面的细粉；
(5)从底部注入步骤(4)所用剩下的碱溶液至溶液刚露出料面，改用密度为2kg/m3的碳酸钠溶液从料面注入罐内进行第二次渗滤处理，并控制液体流速为3.8m3/h，渗滤处理为滤出液加入盐酸调到PH为3～4之间时无悬浮物析出即处理合格，其渗滤处理的周期不低于15个小时；将罐内液渗滤完再彻底翻动一次罐内料；
(6)配置原料的25倍的橙皮甙提取液，此橙皮甙提取液为氢氧化钠溶液，溶液中氢氧化钠的密度为13kg/m3，将橙皮甙提取液泵入提取罐内进行橙皮甙提取，并收集好排出液体，其提取周期为15个小时；
(7)用盐酸将步骤(6)的排出液的PH值调至5～6之间，搅拌排出液至析出橙皮甙；
(8)将步骤(7)处理后的溶液静置2个小时后，抽掉上面清亮溶液，将剩下的结晶液泵入板框机滤干后，再放入烘房烘干，此时即得到460kg的橙皮甙，纯度为90％-95％。
实施例2：
从4.4吨枳实中提取橙皮甙的制备方法，它包括以下步骤：
(1)将枳实碾成细粉后称取4.4吨倒入提取罐中，并整理平整；
(2)配制原料即枳实细粉的4.5倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度取2.2kg/m3，30％液碱的密度为1.2kg/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从笆面盘管进液，直至液泵完；动态浸液1.5个小时后，排掉提取罐内的液体；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面上贴有的细粉；
(3)配制原料的4倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1.9kg/m3，30％液碱的密度为0.4kg/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从底笆盘管进液，直至液泵完；打开蒸汽阀分别往罐底部和罐中部通入蒸汽进行沸煮；煮沸后，根据蒸汽压力表数据调节上下蒸汽阀大小保持罐内沸腾40分钟，关闭蒸汽阀，按17m3/h排掉煮液；
(4)配制原料的30倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1.6kg/m3，30％液碱的密度为0.4kg/m3，待步骤(3)的煮液排至料露出液面时，将此碱溶液从料面注入罐内进行渗滤处理，并控制液体流速为4.5m3/h；处理15倍液体后停止进液，将罐内液渗滤完；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面的细粉；
(5)从底部注入步骤(4)所用剩下的碱溶液至溶液刚露出料面，改用密度为2kg/m3的碳酸钠溶液从料面注入罐内进行第二次渗滤处理，并控制液体流速为4.7m3/h，渗滤处理为滤出液加入盐酸调到PH为3～4之间时无悬浮物析出即处理合格，其渗滤处理的周期不低于15个小时；将罐内液渗滤完再彻底翻动一次罐内料；
(6)配置原料的25倍的橙皮甙提取液，此橙皮甙提取液为氢氧化钠溶液，溶液中氢氧化钠的密度为14kg/m3，将橙皮甙提取液泵入提取罐内进行橙皮甙提取，并收集好排出液体，其提取周期为15个小时；
(7)用盐酸将步骤(6)的排出液的PH值调至5～6之间，搅拌排出液至析出橙皮甙；
(8)将步骤(7)处理后的溶液静置2.2个小时后，抽掉上面清亮溶液，将剩下的结晶液泵入板框机滤干后，再放入烘房烘干，此时即得到1056kg的橙皮甙，纯度为90％-95％。
实施例3：
从4.8吨枳实中提取橙皮甙的制备方法，它包括以下步骤：
(1)将枳实碾成细粉后称取4.8吨倒入提取罐中，并整理平整；
(2)配制原料即枳实细粉的5倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度取2.3kg/m3，30％液碱的密度为1kg/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从笆面盘管进液，直至液泵完；动态浸液1.5个小时后，排掉提取罐内的液体；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面上贴有的细粉；
(3)配制原料的5倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为2.3kg/m3，30％液碱的密度为0.3kg/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从底笆盘管进液，直至液泵完；打开蒸汽阀分别往罐底部和罐中部通入蒸汽进行沸煮；煮沸后，根据蒸汽压力表数据调节上下蒸汽阀大小保持罐内沸腾50分钟，关闭蒸汽阀，按17m3/h排掉煮液；
(4)配制原料的35倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1.7kg/m3，30％液碱的密度为0.4kg/m3，待步骤(3)的煮液排至料露出液面时，将此碱溶液从料面注入罐内进行渗滤处理，并控制液体流速为5.4m3/h；处理10倍液体后停止进液(，将罐内液渗滤完；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面的细粉；
(5)从底部注入步骤(4)所用剩下的碱溶液至溶液刚露出料面，改用密度为2kg/m3的碳酸钠溶液从料面注入罐内进行第二次渗滤处理，并控制液体流速为5.4m3/h，渗滤处理为滤出液加入盐酸调到PH为3～4之间时无悬浮物析出即处理合格，其渗滤处理的周期不低于15个小时；将罐内液渗滤完再彻底翻动一次罐内料；
(6)配置原料的25倍的橙皮甙提取液，此橙皮甙提取液为稀释过的氢氧化钠溶液，溶液中氢氧化钠的密度为15kg/m3，将橙皮甙提取液泵入提取罐内进行橙皮甙提取，并收集好排出液体，其提取周期为15个小时；
(7)用盐酸将步骤(6)的排出液的PH值调至5～6之间，搅拌排出液至析出橙皮甙；
(8)将步骤(7)处理后的溶液静置2.5个小时后，抽掉上面清亮溶液，将剩下的结晶液泵入板框机滤干后，再放入烘房烘干，此时即得到1152kg的橙皮甙，纯度为93％。
本发明的橙皮甙的化验报告如下表所示：
| 检验项目 | 标准规定 | 检验结果 |
| 性状检查 | 本品为白色或淡黄色结晶性粉末 | 符合规定 |
| 干燥失重 | 不得过5.0％ | 3.01％ |
| 含量测定 | 95.1％ | |
| 炽灼残渣 | 不得过0.5％ | 0.27％ |
| 吸收度 | 不得过3‰ | 0.21‰ |
结论：从上表可以看出，用本发明从枳实中提取的橙皮甙，其各项检验指标均符合国家相关检验标准，纯度能达到95.1％。
Claims (2)
1.从枳实中提取橙皮甙的制备方法，其特征是：它包括以下步骤：
(1)将枳实细粉称量后倒入提取罐中，并整理平整；
(2)配制原料即枳实细粉体积的4～5倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为2～2.5kg/m3，30％液碱的密度为1～1.5kg/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从笆面盘管进液，直至液泵完；动态浸液1.5～2个小时后，排掉提取罐内的液体；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面上贴有的细粉；
(3)配制原料的4～5倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1.5～2.5kg/m3，30％液碱的密度为0.3～0.5kg/m3，将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐，待溶液露出料面时改从底笆盘管进液，直至液泵完；打开蒸汽阀分别往罐底部和罐中部通入蒸汽进行煮沸；煮沸后，根据蒸汽压力表数据调节上下蒸汽阀大小保持罐内沸腾10～60分钟，关闭蒸汽阀，按1.08m3/h排掉煮液；
(4)配制原料的25～35倍的碱溶液，此碱溶液中碳酸钠的密度为1.5～2kg/m3，30％液碱的密度为0.3～0.5kg/m3，待步骤(3)的煮液排至料露出液面时，将此碱溶液从料面注入罐内进行渗滤处理，并控制液体流速为3.8～5.4m3/h；处理10～15倍液体后停止进液，将罐内液渗滤完；用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次，并震动底笆来松动笆面的细粉；
(5)从底部注入步骤(4)所用剩下的碱溶液至溶液刚露出料面，改用密度为2kg/m3的碳酸钠溶液从料面注入罐内进行第二次渗滤处理，并控制液体流速为3.8～5.4m3/h，渗滤处理为滤出液加入盐酸调到PH为3～4之间时无悬浮物析出即处理合格；将罐内液渗滤完再彻底翻动一次罐内料；
(6)配置原料的25倍的橙皮甙提取液，此橙皮甙提取液为氢氧化钠溶液，溶液中氢氧化钠的密度为13～15kg/m3，将橙皮甙提取液泵入提取罐内进行橙皮甙提取，并收集好排出液体，其提取周期为15个小时；
(7)用盐酸将步骤(6)的排出液的PH值调至5～6之间，搅拌排出液至析出橙皮甙；
(8)将步骤(7)处理后的溶液静置2～2.5个小时后，抽掉上面清亮溶液，将剩下的结晶液泵入板框机滤干后，再放入烘房烘干，此时即为橙皮甙。
2.根据权利要求1所述的从枳实中提取橙皮甙的制备方法，其特征是：步骤(5)所述的渗滤处理的周期不低于15个小时。
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|---|---|---|---|---|
| CN105061532A (zh) * | 2015-08-10 | 2015-11-18 | 厦门世达膜科技有限公司 | 一种橙皮甙的生产方法 |
| CN108299520A (zh) * | 2018-05-03 | 2018-07-20 | 中南民族大学 | 提升提取橙皮苷纯度的方法以及橙皮苷 |
| CN114181271A (zh) * | 2021-12-16 | 2022-03-15 | 宁波杰顺生物科技有限公司 | 一种橙皮甙提取物及其制备方法 |
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| CN105061532B (zh) * | 2015-08-10 | 2019-01-18 | 厦门世达膜科技有限公司 | 一种橙皮甙的生产方法 |
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