CN102241578A - 一种梅笠草素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种梅笠草素的提取方法。方法包括以下步骤：以鹿蹄草为原料，粉碎，放入萃取釜中，以乙醇为夹带剂，进行超临界CO2萃取，然后再解压分离出萃取物，再采用柱层析对萃取物进行纯化分离。本方法提取效率高，不对环境产生污染，是一种环保型提取方法。
Description
技术领域：
本发明属于中药有效成分提取技术领域，涉及一种梅笠草素的提取方法，具体涉及一种采用超临界CO2萃取和硅胶柱层析技术从鹿蹄草中提取分离梅笠草素的方法。
背景技术：
梅笠草素，C12H10O2，黄色针晶，不溶于水，溶于乙醚、乙醇，易溶于氯仿、乙酸乙酯。其具有消炎、止痛、细胞毒、抗真菌活性、抗出血、抗血小板聚集和增强心肌收缩力作用。梅笠草素来源于鹿蹄草。
鹿蹄草为鹿蹄草科(Pyrolaceae)植物，属于合瓣花亚科纲杜鹃花目。鹿蹄草又名鹿衔草、鹿含草、破血丹等。鹿蹄草的化学成分非常丰富，包括酚、醌类、苷类、氨基酸等，鹿蹄草具有抗菌消炎、增强免疫力、抑制中枢神经、护肾作用和镇咳等药理功能。
目前国内对梅笠草素提取纯化工艺研究方面文献较少，多为采用乙醇回流提取，该方法仅得到粗提物，无法得到高含量的梅笠草素。根据文献检索，到目前为止尚无采用超临界流体萃取梅笠草素的报道。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种梅笠草素的提取方法，该方法采用超临界流体萃取和柱层析方法，该方法提取效率高、操作简单。
本发明的技术方案如下：
一种梅笠草素的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)超临界CO2萃取：将鹿蹄草药材，粉碎，放入萃取釜中，通入超临界CO2，并泵入乙醇作为夹带剂，进行超临界CO2萃取，然后再解压分离出萃取物；
(2)柱层析：上述萃取物用少量乙醇分散，加入适量硅胶，拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，收集流分，根据TLC跟踪监测将相同流分合并，得到富含梅笠草素的洗脱液；
(3)重结晶：将上述洗脱液浓缩，低温干燥得到干燥物，用乙醇加热溶解，过滤，放置结晶，滤出结晶用乙醇重结晶1-2次，结晶低温干燥即得梅笠草素。
所述步骤(1)中CO2流量为20-30L/h，萃取压力30-45MPa、温度为40-55℃、萃取时间为1-2h、解析压力为4.5-8MPa，夹带剂用量为药材重量的20-40％。
所述步骤(2)中石油醚-乙酸乙酯体积比为25-52∶5。
本发明具有以下优点：本方法采用超临界流体萃取，提取效率高，萃取物纯度高，污染少；柱层析，能耗低，生产量大，解决了萃取高污染、低效率的难题。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
将鹿蹄草药材，粉碎，取1kg，放入萃取釜中，通入超临界CO2，CO2流量为20L/h，并泵入乙醇作为夹带剂，用量为药材重量的30％，进行超临界CO2萃取，萃取压力为45MPa、温度为40℃、萃取时间为1h、解析压力为6MPa，然后再解压分离出萃取物，萃取物用少量乙醇分散，加入适量硅胶，拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，石油醚-乙酸乙酯体积比为(52∶5、47∶5、25∶5)，收集流分，根据TLC跟踪监测，将相同流分合并，得到富含梅笠草素的洗脱液，浓缩，低温干燥得到干燥物，用乙醇加热溶解，过滤，放置结晶，滤出结晶用乙醇重结晶2次，结晶低温干燥即得梅笠草素3.2g，含量为90.4％。
实施例2：
将鹿蹄草药材，粉碎，取1kg，放入萃取釜中，通入超临界CO2，CO2流量为30L/h，并泵入乙醇作为夹带剂，用量为药材重量的40％，进行超临界CO2萃取，萃取压力为35MPa、温度为55℃、萃取时间为2h、解析压力为8MPa，然后再解压分离出萃取物，萃取物用少量乙醇分散，加入适量硅胶，拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，石油醚-乙酸乙酯体积比为(52∶5、42∶5、30∶5)，收集流分，根据TLC跟踪监测，将相同流分合并，得到富含梅笠草素的洗脱液，浓缩，低温干燥得到干燥物，用乙醇加热溶解，过滤，放置结晶，滤出结晶用乙醇重结晶1次，结晶低温干燥即得梅笠草素2.2g，含量为92.9％。
实施例3：
将鹿蹄草药材，粉碎，取2kg，放入萃取釜中，通入超临界CO2，CO2流量为25L/h，并泵入乙醇作为夹带剂，用量为药材重量的20％，进行超临界CO2萃取，萃取压力为30MPa、温度为45℃、萃取时间为2h、解析压力为4.5MPa，然后再解压分离出萃取物，萃取物用少量乙醇分散，加入适量硅胶，拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，石油醚-乙酸乙酯体积比为(52∶5、40∶5、28∶5)，收集流分，根据TLC跟踪监测，将相同流分合并，得到富含梅笠草素的洗脱液，浓缩，低温干燥得到干燥物，用乙醇加热溶解，过滤，放置结晶，滤出结晶用乙醇重结晶2次，结晶低温干燥即得梅笠草素8.0g，含量为91.2％。
实施例4：
将鹿蹄草药材，粉碎，取2kg，放入萃取釜中，通入超临界CO2，CO2流量为30L/h，并泵入乙醇作为夹带剂，用量为药材重量的30％，进行超临界CO2萃取，萃取压力为35MPa、温度为40℃、萃取时间为2h、解析压力为6MPa，然后再解压分离出萃取物，萃取物用少量乙醇分散，加入适量硅胶，拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，石油醚-乙酸乙酯体积比为(52∶5、45∶5、25∶5)，收集流分，根据TLC跟踪监测，将相同流分合并，得到富含梅笠草素的洗脱液，浓缩，低温干燥得到干燥物，用乙醇加热溶解，过滤，放置结晶，滤出结晶用乙醇重结晶2次，结晶低温干燥即得梅笠草素6.9g，含量为91.1％。
Claims (3)
1.一种梅笠草素的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)超临界CO2萃取：将鹿蹄草药材，粉碎，放入萃取釜中，通入超临界CO2，并泵入乙醇作为夹带剂，进行超临界CO2萃取，然后再解压分离出萃取物；
(2)柱层析：上述萃取物用少量乙醇分散，加入适量硅胶，拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，收集流分，根据TLC跟踪监测将相同流分合并，得到富含梅笠草素的洗脱液；
(3)重结晶：将上述洗脱液浓缩，低温干燥得到干燥物，用乙醇加热溶解，过滤，放置结晶，滤出结晶用乙醇重结晶1-2次，结晶低温干燥即得梅笠草素。
2.根据权利要求1所述的一种梅笠草素的提取方法，其特征在于所述步骤(1)中CO2流量为20-30L/h，萃取压力30-45MPa、温度为40-55℃、萃取时间为1-2h、解析压力为4.5-8MPa，夹带剂用量为药材重量的20-40％。
3.根据权利要求1所述的一种梅笠草素的提取方法，其特征在于所述步骤(2)中石油醚-乙酸乙酯体积比为25-52∶5。
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|---|---|---|---|---|
| CN104016844A (zh) * | 2013-02-28 | 2014-09-03 | 东北林业大学 | 一种从红花鹿蹄草提取物中分离纯化梅笠草素的方法 |
| CN115887431A (zh) * | 2022-07-13 | 2023-04-04 | 华南农业大学 | 3-羟基梅笠草素在制备抗鸡球虫病的药物或者饲料中的用途 |
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2011
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| CN104016844A (zh) * | 2013-02-28 | 2014-09-03 | 东北林业大学 | 一种从红花鹿蹄草提取物中分离纯化梅笠草素的方法 |
| CN104016844B (zh) * | 2013-02-28 | 2015-11-18 | 东北林业大学 | 一种从红花鹿蹄草提取物中分离纯化梅笠草素的方法 |
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