CN101704750A - 一种石耳酸的制备方法 - Google Patents

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王琳
范淦彬
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的石耳酸的制备方法，工艺步骤为取石耳粗粉，加入其重量5-10倍量体积的60-90％乙醇加热回流1-3次，每次1-3小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积丙酮萃取3-7次，合并丙酮层，回收溶剂并浓缩，加入等体积水搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤渣，加入丙酮-乙醇(1∶1)结晶。采用本发明制备石耳酸，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种石耳酸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石耳酸的制备方法，尤其是一种从植物中提取石耳酸的方法。
背景技术
石耳酸(Gyrophoric acid)，分子式：C24H20O10，分子量：468.416，CAS登录号：548-89-0，结构式如下：
Figure G2009102329972D00011
石耳酸是一种天然化合物，具有抗ATP合成等生理活性，主要存在于地衣植物门植物石耳Umbllicaria esclenta(Miyoshi)Minks.等植物中。
现有技术中，石耳酸的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的石耳酸的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的石耳酸的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取石耳粗粉，加入其重量5-10倍量体积的60-90％乙醇加热回流1-3次，每次1-3小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积丙酮萃取3-7次，合并丙酮层，回收溶剂并浓缩，加入等体积水搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤渣，加入丙酮-乙醇(1∶1)结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
回流用乙醇的量优选为药材重量8倍量体积。
回流用乙醇的浓度优选为80％。
乙醇回流的次数为2次，每次2小时。
丙酮萃取的次数优选为5次。
采用上述技术方案制备石耳酸，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取石耳粗粉10Kg，加入其重量5倍量体积的60％乙醇加热回流1次，每次1小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积丙酮萃取3次，合并丙酮层，回收溶剂并浓缩，加入等体积水搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤渣，加入丙酮-乙醇(1∶1)结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得石耳酸258.2g，经HPLC检测，纯度为98.3％。
实施例2
取石耳粗粉10Kg，加入其重量10倍量体积的90％乙醇加热回流3次，每次3小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积丙酮萃取7次，合并丙酮层，回收溶剂并浓缩，加入等体积水搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤渣，加入丙酮-乙醇(1∶1)结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得石耳酸289.4g，经HPLC检测，纯度为98.0％。
实施例3
取石耳粗粉10Kg，加入其重量8倍量体积的80％乙醇加热回流2次，每次2小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积丙酮萃取5次，合并丙酮层，回收溶剂并浓缩，加入等体积水搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤渣，加入丙酮-乙醇(1∶1)结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得石耳酸308.2g，经HPLC检测，纯度为99.6％。

Claims (5)

1.一种石耳酸的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取石耳粗粉，加入其重量5-10倍量体积的60-90％乙醇加热回流1-3次，每次1-3小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积丙酮萃取3-7次，合并丙酮层，回收溶剂并浓缩，加入等体积水搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤渣，加入丙酮-乙醇(1∶1)结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述石耳酸的制备方法，其特征在于所述回流用乙醇的量为药材重量8倍量体积。
3.根据权利要求1所述石耳酸的制备方法，其特征在于所述回流用乙醇的浓度为80％。
4.根据权利要求1所述石耳酸的制备方法，其特征在于所述乙醇回流的次数为2次，每次2小时。
5.根据权利要求1所述石耳酸的制备方法，其特征在于所述丙酮萃取的次数为5次。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013032311A (ja) * 2011-08-02 2013-02-14 Kao Corp エンドセリン作用抑制剤及び美白剤
CN109528781A (zh) * 2018-12-11 2019-03-29 江西赣隆药业有限公司 一种石耳配方颗粒及其制备方法

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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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