CN101704855A - 一种天麻素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的天麻素的制备方法，工艺步骤为：取天麻粗粉，加入60-90％乙醇渗漉，收集药材重量5-10倍量体积的渗漉液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至干，残渣加入甲醇溶解，注入高效逆流萃取器，以水-甲醇-乙酸乙酯(1∶1∶8)溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，收集天麻素段，浓缩，析出结晶，分离结晶，加入甲醇-乙酸乙酯(1∶5-10)重结晶。采用本发明制备天麻素，产品纯度高，易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种天麻素的制备方法，尤其是一种从植物中提取天麻素的方法。
背景技术
天麻素(Gastrodin)，异名：天麻甙。分子式：C13H1807，分子量：286.281，CAS登录号：62499-27-8，结构式如下：
天麻素是一种天然化合物，镇静、催眠，抗惊厥等多种生理活性，主要存在于兰科植物天麻Gastrodia elata Blume中。
中药天麻为兰科植物天麻Gastrodia elata Blume中的干燥块茎，具有平肝息风止痉的功效，其中含有大量的天麻素。
现有技术中，天麻素的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的天麻素的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的天麻素的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取天麻粗粉，加入60-90％乙醇渗漉，收集药材重量5-10倍量体积的渗漉液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至干，残渣加入甲醇溶解，注入高效逆流萃取器，以水-甲醇-乙酸乙酯(1∶1∶8)溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，收集天麻素段，浓缩，析出结晶，分离结晶，加入甲醇-乙酸乙酯(1∶5-10)重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
渗漉用乙醇的浓度优选为80％。
收集渗漉液的量优选为药材重量8倍量体积。
结晶用甲醇-乙酸乙酯的比例优选为1∶9。
采用上述技术方案制备天麻素，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取天麻粗粉10Kg，加入60％乙醇渗漉，收集药材重量5倍量体积的渗漉液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至干，残渣加入甲醇溶解，注入高效逆流萃取器，以水-甲醇-乙酸乙酯(1∶1∶8)溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，收集天麻素段，浓缩，析出结晶，分离结晶，加入甲醇-乙酸乙酯(1∶5)重结晶，分离、洗涤、干燥即得天麻素4.2g，经HPLC检测，纯度为97.8％。
实施例2
取天麻粗粉10Kg，加入90％乙醇渗漉，收集药材重量10倍量体积的渗漉液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至干，残渣加入甲醇溶解，注入高效逆流萃取器，以水-甲醇-乙酸乙酯(1∶1∶8)溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，收集天麻素段，浓缩，析出结晶，分离结晶，加入甲醇-乙酸乙酯(1∶10)重结晶，分离、洗涤、干燥即得天麻素6.6g，经HPLC检测，纯度为98.2％。
实施例3
取天麻粗粉10Kg，加入80％乙醇渗漉，收集药材重量8倍量体积的渗漉液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至干，残渣加入甲醇溶解，注入高效逆流萃取器，以水-甲醇-乙酸乙酯(1∶1∶8)溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，收集天麻素段，浓缩，析出结晶，分离结晶，加入甲醇-乙酸乙酯(1∶9)重结晶，分离、洗涤、干燥即得天麻素6.4g，经HPLC检测，纯度为99.4％。
Claims (4)
1.一种天麻素的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取天麻粗粉，加入60-90％乙醇渗漉，收集药材重量5-10倍量体积的渗漉液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至干，残渣加入甲醇溶解，注入高效逆流萃取器，以水-甲醇-乙酸乙酯(1∶1∶8)溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，收集天麻素段，浓缩，析出结晶，分离结晶，加入甲醇-乙酸乙酯(1∶5-10)重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述天麻素的制备方法，其特征在于所述渗漉用乙醇的浓度为80％。
3.根据权利要求1所述天麻素的制备方法，其特征在于所述收集渗漉液量为药材重量8倍量体积。
4.根据权利要求1所述天麻素的制备方法，其特征在于所述结晶用甲醇-乙酸乙酯的比例为1∶9。
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