CN105111258A - 一种从天麻中提取天麻甙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从天麻中提取天麻甙的制备方法，包括如下步骤：将天麻粉碎成粗粉后加入连续逆流提取设备用浓度为63.6~79.6%的丙酮水溶液回流提取；过滤，得天麻甙粗提液；在温度为30~50℃条件下，将天麻甙粗提液浓缩，得天麻甙粗浓缩液，泵入超声波萃取灌物料罐，萃取溶剂为乙酸乙酯，经由超声波萃取灌的萃取塔得天麻甙乙酸乙酯萃取液，浓缩，得天麻甙浓缩膏；将天麻甙浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，经洗脱，得洗脱液，回收溶剂后浓缩干燥得天麻甙半成品，溶解，过滤，回收丙酮，浓缩，放置析出晶体，抽滤得天麻甙；提供一种方便快捷、提取效率高、分离纯化效果明显、提取纯度高的天麻甙的生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及生物制药技术领域，具体的说，是一种从天麻中提取天麻甙的制备方法。
背景技术
天麻，原名赤箭，始载《本经》，宋代《开宝本草》始收载天麻之名。天麻在我国一些古代医药文献中都给予了高度评价。早在2000多年前的《神农本草经》就把天麻列为上品。明代杰出的医药学家李时珍在《本草纲目》中对历代书籍中关于天麻功效的论述作了总结归纳：天麻“辛，温，无毒。久服益气力，长阴，肥健，轻身，增年。消臃肿，下肢满，寒疝下血。主治风湿，四肢拘挛，瘫痪不遂；小儿风痛，惊气，助阳气，补五壤七伤；风虚眩晕头痛，通血脉，开窍。服食无忌等”。天麻主要有四大功效：对神经中枢系统的镇静、抗惊厥和镇痛作用；对心血管系统的强心作用；有耐缺氧作用和增强免疫功能的作用。
主要有效成分：香荚兰醇、香荚兰醛、天麻甙、多糖、维生素A类物质、粘液质。天麻中含量较高的主要成分是天麻甙（gasTCMLIBodin），也称天麻素，其化学组成为对-羟甲基苯-β-D-吡喃葡萄糖甙（p-hydroxymethylphenyl-β-D-glucopyranoside）；另含天麻醚甙（gasTCMLIBodioside），其化学组成为双-（4-羟苄基）-醚-单-β-D-吡喃葡萄糖甙〔bis-（4-hydroxybenzyl）ether-mono-β-D-glucoyranoside〕。又含对-羟基苯甲基醇（p-hydroxybenzylalcohol），对羟基苯甲基醛（p-hydroxybenzaldehyde），4-羟苄基甲醚（4-hydroxybenzylmethylether），4-（4’-羟苄氧基）苄基甲醚〔4-（4'-hydroxybenzyloxy）-benzylmethylether〕，双（4-羟苄基）醚〔bis（4-hydroxybenzyl）ether〕，三〔4-（β-D-吡喃葡萄糖氧基）苄基〕枸橼酸酯。
发明内容
本发明的目的在于设计出一种从天麻中提取天麻甙的制备方法，提供一种方便快捷、提取效率高、分离纯化效果明显、提取纯度高的利用逆流提取联合溶剂萃取富集纯化天麻甙的生产工艺。
本发明通过下述技术方案实现：一种从天麻中提取天麻甙的制备方法，包括如下步骤：
1）将天麻粉碎成粗粉后加入连续逆流提取设备用浓度为63.6~79.6%的丙酮水溶液回流提取；
2）将经1）处理的提取液过滤，得天麻甙粗提液；
3）在温度为30~50℃条件下，将所得天麻甙粗提液浓缩，得天麻甙粗浓缩液；
4）将所得天麻甙粗浓缩液泵入超声波萃取灌物料罐，萃取溶剂为乙酸乙酯，经由超声波萃取灌的萃取塔得天麻甙乙酸乙酯萃取液；
5）将天麻甙乙酸乙酯萃取液浓缩，得天麻甙浓缩膏；
6）将天麻甙浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；
7）将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得天麻甙半成品；
8）将天麻甙半成品用丙酮水溶液溶解，过滤，回收丙酮，浓缩，放置析出晶体，抽滤得天麻甙。
进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述的步骤1）中，天麻粉碎后过40~50目筛再进行丙酮水溶液回流提取。
进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：步骤1）中，在进行回流提取时，所述连续逆流提取设备的提升机频率为20~25Hz，连续逆流提取设备的主机频率为18~20Hz，连续逆流提取设备的挤汁机频率为45~50Hz，连续逆流提取设备的出液泵流量为0.8~1.6T/h，进料150~360kg/h。
进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述的步骤4）中，超声波萃取罐的参数为：超声波萃取灌的溶剂泵流量1.2~2.2L/min，超声波萃取灌的物料泵流量0.6~0.8L/min。
进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：步骤6）中所述“将天麻甙浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方”的具体工艺为：硅胶层析步骤采用湿法装柱，保留液面，将天麻甙浓缩膏按重量1：1拌活化后硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方；所述乙酸乙酯和石油醚混合液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为55~80：13的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.12ml/g硅胶，洗脱体积为6BV；硅胶活化条件为110℃/28min。
进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：步骤8）中，所述溶解为天麻甙半成品用12~14倍量76.8％丙酮水溶液44.4℃热溶；在进行浓缩时，浓缩密度为d＝1.06~1.08。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明提供一种方便快捷、提取效率高、分离纯化效果明显、提取纯度高的利用逆流提取联合溶剂萃取富集纯化天麻甙的生产工艺。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
一种从天麻中提取天麻甙的制备方法，包括如下步骤：
1）将天麻粉碎成粗粉后加入连续逆流提取设备用浓度为63.6~79.6%的丙酮水溶液回流提取；
2）将经1）处理的提取液过滤，得天麻甙粗提液；
3）在温度为30~50℃条件下，将所得天麻甙粗提液浓缩，得天麻甙粗浓缩液；
4）将所得天麻甙粗浓缩液泵入超声波萃取灌物料罐，萃取溶剂为乙酸乙酯，经由超声波萃取灌的萃取塔得天麻甙乙酸乙酯萃取液；
5）将天麻甙乙酸乙酯萃取液浓缩，得天麻甙浓缩膏；
6）将天麻甙浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；
7）将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得天麻甙半成品；
8）将天麻甙半成品用丙酮水溶液溶解，过滤，回收丙酮，浓缩，放置析出晶体，抽滤得天麻甙。
实施例2：
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述的步骤1）中，天麻粉碎后过40~50目筛再进行丙酮水溶液回流提取。
实施例3：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：步骤1）中，在进行回流提取时，所述连续逆流提取设备的提升机频率为20~25Hz，连续逆流提取设备的主机频率为18~20Hz，连续逆流提取设备的挤汁机频率为45~50Hz，连续逆流提取设备的出液泵流量为0.8~1.6T/h，进料150~360kg/h。
实施例4：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述的步骤4）中，超声波萃取罐的参数为：超声波萃取灌的溶剂泵流量1.2~2.2L/min，超声波萃取灌的物料泵流量0.6~0.8L/min。
实施例5：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：步骤6）中所述“将天麻甙浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方”的具体工艺为：硅胶层析步骤采用湿法装柱，保留液面，将天麻甙浓缩膏按重量1：1拌活化后硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方；所述乙酸乙酯和石油醚混合液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为55~80：13的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.12ml/g硅胶，洗脱体积为6BV；硅胶活化条件为110℃/28min。
实施例6：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：步骤8）中，所述溶解为天麻甙半成品用12~14倍量76.8％丙酮水溶液44.4℃热溶；在进行浓缩时，浓缩密度为d＝1.06~1.08。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种从天麻中提取天麻甙的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）将天麻粉碎成粗粉后加入连续逆流提取设备用浓度为63.6~79.6%的丙酮水溶液回流提取；
2）将经1）处理的提取液过滤，得天麻甙粗提液；
3）在温度为30~50℃条件下，将所得天麻甙粗提液浓缩，得天麻甙粗浓缩液；
4）将所得天麻甙粗浓缩液泵入超声波萃取灌物料罐，萃取溶剂为乙酸乙酯，经由超声波萃取灌的萃取塔得天麻甙乙酸乙酯萃取液；
5）将天麻甙乙酸乙酯萃取液浓缩，得天麻甙浓缩膏；
6）将天麻甙浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；
7）将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得天麻甙半成品；
8）将天麻甙半成品用丙酮水溶液溶解，过滤，回收丙酮，浓缩，放置析出晶体，抽滤得天麻甙。
2.根据权利要求1所述的一种从天麻中提取天麻甙的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中，天麻粉碎后过40~50目筛再进行丙酮水溶液回流提取。
3.根据权利要求1所述的一种从天麻中提取天麻甙的制备方法，其特征在于：步骤1）中，在进行回流提取时，所述连续逆流提取设备的提升机频率为20~25Hz，连续逆流提取设备的主机频率为18~20Hz，连续逆流提取设备的挤汁机频率为45~50Hz，连续逆流提取设备的出液泵流量为0.8~1.6T/h，进料150~360kg/h。
4.根据权利要求1所述的一种从天麻中提取天麻甙的制备方法，其特征在于：所述的步骤4）中，超声波萃取罐的参数为：超声波萃取灌的溶剂泵流量1.2~2.2L/min，超声波萃取灌的物料泵流量0.6~0.8L/min。
5.根据权利要求1所述的一种从天麻中提取天麻甙的制备方法，其特征在于：步骤6）中所述“将天麻甙浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方”的具体工艺为：硅胶层析步骤采用湿法装柱，保留液面，将天麻甙浓缩膏按重量1：1拌活化后硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方；所述乙酸乙酯和石油醚混合液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为55~80：13的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.12ml/g硅胶，洗脱体积为6BV；硅胶活化条件为110℃/28min。
6.根据权利要求1所述的一种从天麻中提取天麻甙的制备方法，其特征在于：步骤8）中，所述溶解为天麻甙半成品用12~14倍量76.8％丙酮水溶液44.4℃热溶；在进行浓缩时，浓缩密度为d＝1.06~1.08。
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