CN105859700B - 一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法 - Google Patents
一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105859700B CN105859700B CN201610269723.0A CN201610269723A CN105859700B CN 105859700 B CN105859700 B CN 105859700B CN 201610269723 A CN201610269723 A CN 201610269723A CN 105859700 B CN105859700 B CN 105859700B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- saponaretin
- ethyl alcohol
- medicinal extract
- polyamide
- filtrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D407/00—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D405/00
- C07D407/02—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D405/00 containing two hetero rings
- C07D407/04—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D405/00 containing two hetero rings directly linked by a ring-member-to-ring-member bond
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法，以白花败酱草为原料，结合微波辅助萃取、聚酰胺树脂富集和重结晶，得到纯度大于98％的异牡荆苷，工艺简单，不需要大型的制备型仪器，如制备型高效液相、高速逆流色谱等，解决了仪器设备的限制的问题，不仅大大减少了有毒有害的有机溶剂的用量，且使用的有机溶剂容易回收再利用，成本更低，更经济，使用更简便、安全、环保。
Description
技术领域：
本发明涉及中药提取精制领域，具体涉及一种一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法。
背景技术：
白花败酱草(Patrinia villosa Juss.)为败酱科一年生草本植物，别名苦荠公、苦斋、苦益菜等，我国除西北外，全国均有分布。其始载于《神龙本草经》，后又被《中国药典》(1977版)收载，具有清热利湿、解毒排脓、活血化瘀、清心安神、促进肝细胞再生、改善肝功能、增强抑菌和抗病毒等作用。
异牡荆苷又名异牡荆素、皂草素等，为淡黄色粉末，是存在于天然植物中的一种黄酮碳苷类成分，结构稳定，不溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂，具有各种生物活性，如抗氧化、抗病毒等活性。异牡荆苷的结构如下式所示：
由于异牡荆苷在医药、食品、化妆品行业具有潜在的应用前景，因此在日常科研及生产过程中，高纯度异牡荆苷的需求也在不断增加。检索国内外文献，关于从白花败酱草分离提纯异牡荆苷的报道较少，其中专利CN1289470C“白花败酱草中几种高纯度药用物质的快速制备方法”，采用乙醇提取、有机溶剂萃取、高速逆流色谱分离纯化得到纯度高于98.0％的异牡 荆苷，但由于仪器设备的限制，不利于大生产，而且成本高，使得该方法的应用有一定的局限性；并且在该工艺流程中用到了大量有毒有害的有机溶剂。因此，寻找一种简便、安全、环保、经济的提取纯化异牡荆苷的方法是目前需要解决的问题。
发明内容：
本发明的目的是提供一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法，以白花败酱草为原料，结合微波辅助萃取、聚酰胺树脂富集和重结晶，得到纯度大于98％的异牡荆苷，工艺简单，不需要大型的制备型仪器，如制备型高效液相、高速逆流色谱等，不仅大大减少了有毒有害的有机溶剂的用量，且使用的有机溶剂容易回收再利用，成本更低，更经济，使用更简便、安全、环保。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法，该方法包括以下步骤：
1)微波辅助冷浸提取：将白花败酱药材粉碎，加水润湿后，用微波炉处理5～8min，功率为300～500W(瓦)，然后加入体积为药材体积的20～30倍的质量分数为70％～95％乙醇或甲醇间歇搅拌下浸泡24h，过滤，将滤液减压浓缩得浸膏；
2)将步骤1)得到的浸膏过聚酰胺柱，先用3～5BV的水洗脱，然后依次用3～5BV的质量分数为10％、30％、40％、50％、60％、70％乙醇或甲醇梯度洗脱，，流速为3～5BV(柱体积)/h，当用到质量分数为50％乙醇或甲醇洗脱液时，流份收集为0.1～0.2BV/瓶，收集质量分数为50％和60％的乙醇或甲醇洗脱液，合并，减压浓缩得异牡荆苷粗品；填柱子时浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:15～1:20；拌样中浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:1～1:2.5；
3)经后处理得到高纯度的异牡荆苷：将步骤2)得到的异牡荆苷粗品用60～100℃的甲醇 或乙醇或丙酮溶解，滤去残渣后取滤液；往滤液中加乙酸乙酯或二氯甲烷或三氯甲烷等低溶解性溶剂，继续加热回流，加热温度为60～100℃，取滤液静置结晶，过滤得结晶物；结晶物重结晶两次得到的产品加入二氯甲烷或三氯甲烷超声振洗5min后，抽滤得到固体；将所得固体在60℃下真空干燥得到最终产物。
本发明具有如下有益效果:
本发明结合微波辅助萃取、聚酰胺树脂富集和重结晶，得到纯度大于98％的异牡荆苷，工艺简单，不需要大型的制备型仪器，如制备型高效液相、高速逆流色谱等，解决了仪器设备的限制的问题，不仅大大减少了有毒有害的有机溶剂的用量，且使用的有机溶剂容易回收再利用，成本更低，更经济，使用更简便、安全、环保。
附图说明：
图1是实施例3的浸膏成分色谱图；
图2是实施例3的重结晶后的异牡荆苷色谱图。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
将500g白花败酱药材粉碎，加水润湿后，用型号为EG720FF1-NS的家用微波炉，在功率为500W处理5min，然后加入体积为药材体积的20倍的质量分数为90％乙醇间歇搅拌下浸泡24h，过滤，滤液减压浓缩至浸膏，将浸膏过聚酰胺树脂柱富集，填柱子时浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:15；拌样中浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:1，分别用水、质量分数为10％、30％、40％、50％、60％、70％乙醇洗脱，每个比例用量5BV，流速：5BV/h，将质量分数为50％和60％乙醇洗脱液中异牡荆苷含量较高的流份合并，减压浓缩得异牡荆苷粗品，得到的异牡荆苷粗品用60～100℃丙酮溶解，滤去残渣后取滤液；往滤液中加乙酸乙酯或二氯甲烷或三氯甲烷等低溶解性溶剂，继续加热回流，加热温度为60～100℃，取滤液静置结晶，过滤得结晶物；结晶物重结晶两次得到的产品加入二氯甲烷或三氯甲烷超声振洗5min后，抽滤得到固体；将所得固体在60℃下真空干燥得到最终产物1.4g，纯度为96.8％。
实施例2：
将500g白花败酱药材粉碎，加水润湿后，用型号为EG720FF1-NS的家用微波炉，在功率为300W下处理8min，然后加入体积为药材体积的25倍的质量分数为80％乙醇间歇搅拌下浸泡24h，过滤，滤液减压浓缩至浸膏，将浸膏过聚酰胺树脂富集，填柱子时浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:20；拌样中浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:1.5，分别用水、质量分数为30％、50％、60％、70％乙醇洗脱，每个比例用量6BV，流速：3BV/h，将质量分数为50％和60％洗脱液中异牡荆苷含量较高的流份合并，减压浓缩得异牡荆苷粗品，参考实施例1用丙酮重结晶2次，得到约1.2g异牡荆苷，纯度为97.8％。
实施例3：
将500g白花败酱药材粉碎，加水润湿后，用型号为EG720FF1-NS的家用微波炉，在功率为400W下处理6min，然后加入体积为药材体积的30倍的质量分数为70％乙醇间歇搅拌下浸泡24h，过滤，滤液减压浓缩至浸膏(浸膏成分分析如图1所示)，将浸膏过聚酰胺树脂富集，填柱子时浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:20；拌样中浸膏与聚酰胺的质量比为1:2.5，分别用水、质量分数为30％、50％、60％、70％乙醇洗脱，每个比例用量6BV，流速：3BV/h，将质量分数为50％和60％洗脱液中异牡荆苷含量较高的流份合并，减压浓缩得异牡荆苷粗品，参考实施例1用甲醇重结晶2次，得到约1.1g异牡荆苷，纯度为98.5％(如图2所示)。
本发明所涉及的多个方面已做如上阐述。然而，应理解的是，在不偏离本发明精神之前提下，本领域专业人员可对其进行等同改变和修饰，所述改变和修饰同样落入本专利申请之 权利要求的覆盖范围。
Claims (1)
1.一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将白花败酱药材粉碎，加水润湿后，用微波炉处理5～8min，功率为300～500W，然后加入体积为药材体积的20～30倍的质量分数为70％～95％乙醇或甲醇间歇搅拌下浸泡24h，过滤，将滤液减压浓缩得浸膏；
2)将步骤1)得到的浸膏过聚酰胺柱，先用3～5BV的水洗脱，然后依次用3～5BV的质量分数为10％、30％、40％、50％、60％、70％乙醇或甲醇梯度洗脱，流速为3～5BV/h，当用到质量分数为50％乙醇或甲醇洗脱液时，流份收集为0.1～0.2BV/瓶，收集质量分数为50％和60％的乙醇或甲醇洗脱液，合并，减压浓缩得异牡荆苷粗品；填柱子时浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:15～1:20；拌样中浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:1～1:2.5；
3)将步骤2)得到的异牡荆苷粗品用60～100℃的甲醇或乙醇或丙酮溶解，滤去残渣后取滤液；往滤液中加乙酸乙酯或二氯甲烷或三氯甲烷，继续加热回流，加热温度为60～100℃，取滤液静置结晶，过滤得结晶物；结晶物重结晶两次得到的产品加入二氯甲烷或三氯甲烷超声振洗5min后，抽滤得到固体；将所得固体在60℃下真空干燥得到最终产物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610269723.0A CN105859700B (zh) | 2016-04-26 | 2016-04-26 | 一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610269723.0A CN105859700B (zh) | 2016-04-26 | 2016-04-26 | 一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105859700A CN105859700A (zh) | 2016-08-17 |
| CN105859700B true CN105859700B (zh) | 2018-09-14 |
Family
ID=56628636
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610269723.0A Active CN105859700B (zh) | 2016-04-26 | 2016-04-26 | 一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105859700B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019051739A1 (zh) * | 2017-09-14 | 2019-03-21 | 覃华贤 | 一种白花败酱草有效部位的制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1289470C (zh) * | 2004-11-11 | 2006-12-13 | 中国人民解放军第二军医大学 | 白花败酱草中几种高纯度药用物质的快速制备方法 |
| CN101391060B (zh) * | 2008-11-05 | 2011-11-09 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 竹叶黄酮提取物的制备方法 |
| CN102276591A (zh) * | 2011-09-05 | 2011-12-14 | 广西大学 | 一种从菥蓂中制备高纯度异牡荆苷的方法 |
| CN104557893A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-29 | 国际竹藤中心 | 一种毛竹叶中四种黄酮碳苷提取和纯化工艺 |
-
2016
- 2016-04-26 CN CN201610269723.0A patent/CN105859700B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105859700A (zh) | 2016-08-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102976909B (zh) | 一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法 | |
| CN102746362A (zh) | 从黄芪中提取精制黄芪甲苷的方法 | |
| CN105713058A (zh) | 一种从金银花叶中同步制备绿原酸和木犀草苷的方法 | |
| CN104306428B (zh) | 一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法 | |
| CN102219814A (zh) | 一种从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法 | |
| CN109879919B (zh) | 一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法 | |
| CN100348610C (zh) | 一种从黄杞叶中提取落新妇甙的方法 | |
| CN105859700B (zh) | 一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法 | |
| CN104356105B (zh) | 一种egcg的制备方法 | |
| CN103450000B (zh) | 一种从贯叶连翘中提取金丝桃素的方法 | |
| CN106699819B (zh) | 五没食子酰葡萄糖化学对照品的制备方法 | |
| CN106220480B (zh) | 罐组装动态逆流提取铁皮石斛中石斛酚的工艺 | |
| CN104610418B (zh) | 一种从锁阳中提取熊果酸的方法 | |
| CN102464693B (zh) | 一种人参皂苷Re的提取分离方法 | |
| CN101658598B (zh) | 从泽泻中提取并富集泽泻总三萜酮醇类组分的方法 | |
| CN103239546A (zh) | 从荔枝壳中提取总黄酮的方法 | |
| CN106749487A (zh) | 一种从沙棘果皮中提取分离熊果酸的方法 | |
| CN110922413A (zh) | 一种光甘草定的提取分离方法 | |
| CN103242390B (zh) | 一种提取去乙酰车叶草苷酸甲酯和鸡矢藤次苷甲酯的方法 | |
| CN103059008B (zh) | 一种同时制备葛根素和大豆苷元的方法 | |
| CN103739648A (zh) | 一种玉叶金花苷u的制备方法 | |
| CN107353296B (zh) | 一种从东革阿里中提取活性蛋白和宽缨酮的方法 | |
| CN106074630A (zh) | 一种银杏叶中黄酮类化合物提取方法 | |
| CN102659860A (zh) | 一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法 | |
| CN105330707B (zh) | 一种同时分离土大黄苷和去氧土大黄苷的工业化生产技术 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 510070 Guangzhou City, Guangzhou, Guangdong, No. 34 Patentee after: GUANGDONG INSTITUTE OF ANALYSIS (CHINA NATIONAL ANALYTICAL CENTER, GUANGZHOU) Address before: 510070 Guangzhou City, Guangzhou, Guangdong, No. 34 Patentee before: CHINA NATIONAL ANALYTICAL CENTER, GUANGZHOU |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 510070 Guangzhou City, Guangzhou, Guangdong, No. 34 Patentee after: Institute of testing and analysis, Guangdong Academy of Sciences (Guangzhou analysis and testing center, China) Address before: 510070 Guangzhou City, Guangzhou, Guangdong, No. 34 Patentee before: GUANGDONG INSTITUTE OF ANALYSIS (CHINA NATIONAL ANALYTICAL CENTER, GUANGZHOU) |