CN102659860A - 一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法 - Google Patents

一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102659860A
CN102659860A CN2012101159105A CN201210115910A CN102659860A CN 102659860 A CN102659860 A CN 102659860A CN 2012101159105 A CN2012101159105 A CN 2012101159105A CN 201210115910 A CN201210115910 A CN 201210115910A CN 102659860 A CN102659860 A CN 102659860A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sarmentosin
purifying
extracting
stringy stonecrop
stonecrop herb
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012101159105A
Other languages
English (en)
Inventor
刘东锋
吴艳波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Original Assignee
Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd filed Critical Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority to CN2012101159105A priority Critical patent/CN102659860A/zh
Publication of CN102659860A publication Critical patent/CN102659860A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Abstract

一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法，方法是：将垂盆草烘干、粉碎，置于超临界萃取釜中脱脂1~3h，脱脂物用含醇液提取，再通过膜分离系统超滤，透过液上大孔树脂柱吸附，20-35%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩干燥得垂盆草苷粗提物，最后经制备液相获得垂盆草苷纯品。本发明可大量制备垂盆草苷纯品，收率高、产品纯度好，易于推广使用。

Description

一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法
技术领域
本发明属于植物有效成分提取分离技术领域，涉及一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法。
背景技术
垂盆草(Sedum sarmentosumBunge)为景天科(Crassulaceae)景天属(Sedum)多年生肉质草本植物，是中国药典记载的常用中药之一，其味甘、淡，微酸、凉，入肝、胆、心、小肠等四经，具有清热解毒、利尿消肿、排脓生肌之效，主治丹毒溃疡、小便不利及急慢性肝炎等症。化学研究表明，垂盆草主要含有蛋白质、氨基酸、糖类、黄酮类、三萜类等物质。1979年方圣鼎等从水溶性部位分离到一种氰苷类成分：2-氰基-4-O-β-D-葡萄糖反丁烯-2-醇，命名为垂盆草苷(sarmentosin)，并指出其为抗肝炎活性成分，能迅速降低患者的血清谷丙转氨酶（SGPT）水平；此外研究表明垂盆草苷对机体的细胞免疫反应有显著的抑制作用，通过降低大鼠胸腺细胞数，使骨髓中T细胞比例显著增高，抑制T细胞介导的SRBC的抗体形成数，提高外周血中白细胞数和中性细胞比例。
垂盆草苷，无色透明胶状物，味苦，100℃以上分解；分子式：C11H17NO7；分子量：275.26。
现有技术多是采用含醇液回流提取，硅胶柱分离，溶剂消耗量大，生产周期长，药用有效成分利用率低，无法产业化；垂盆草苷性质不稳定，100℃以上易分解，不适合回流提取。中国专利申请号201010511372.2公开了一种垂盆草苷的制备方法，该方法采用新鲜垂盆草，加水浸泡，压榨并滤过，滤液加入活性炭脱色，滤过，取滤液，通过大孔吸附树脂柱吸附，10-30%乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩干燥，加入甲醇溶解，滤过，取滤液，加入到硅胶柱层析柱上，以比例为1:1的甲醇-乙酸乙酯混合溶剂洗脱，合并洗脱液，减压浓缩并低温干燥，得到垂盆草苷，该方法得率低，仅为0.05%-0.076%。
发明内容
本发明的目的在提供一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法，以得到高纯度的垂盆草苷。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法，其特征在于包括以下步骤：将垂盆草烘干、粉碎，置于超临界萃取釜中脱脂1~3h，脱脂物用含醇液恒温浸渍提取，再通过膜分离系统超滤，透过液上大孔树脂柱吸附，20-35%乙醇溶液洗脱，洗脱流速为2-5BV/h，收集洗脱液，减压浓缩干燥得垂盆草苷粗提物，最后经制备液相纯化的方法获得纯度98%以上的垂盆草苷产品。
所述超临界脱脂条件为：温度为25-45℃，压力为20-28MPa。
所述含醇液为10~35%乙醇或甲醇溶液。
所述膜分离采用截留分子量4000-10000的管式复合膜进行超滤。
所述制备液相填料为C18，柱规格为30mm×250mm，柱温为室温，检测波长260nm，流动相为22-40%甲醇水溶液或15-30%乙腈水溶液。
本发明方法所用溶剂毒性较小，环保，经济效益好，能进行大规模生产，且工序简单，易于控制，分离效率高，产品纯度高。目前国内关于垂盆草苷的分离纯化研究报道较少，大孔树脂柱层析与高效制备液相色谱结合用于垂盆草苷的分离纯化也属首次，本发明方法为垂盆草苷的进一步开发利用提供了药理原料和理论支持。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
取1kg垂盆草烘干、粉碎，置于超临界萃取釜中萃取脱脂1h，设定脱脂温度为45℃，压力为20MPa，收集脱脂物用35%甲醇溶液恒温浸渍提取，再通过截留分子量4000的管式复合膜进行超滤，透过液上大孔树脂柱吸附，用35%乙醇溶液洗脱，洗脱流速为2BV/h，收集洗脱液，减压浓缩干燥得垂盆草苷粗提物，用制备液相流动相（40%甲醇）溶解，经0.22μm滤膜滤过，采用制备液相色谱法纯化，制备液相填料为C18，柱规格为30mm×250mm，柱温为室温，检测波长260nm，收集对应流出液，浓缩干燥得到含量不低于98%的垂盆草苷0.84g。
实施例2：
取1kg垂盆草烘干、粉碎，置于超临界萃取釜中萃取脱脂3h，设定脱脂温度为25℃，压力为28MPa，收集脱脂物用35%乙醇溶液恒温浸渍提取，再通过截留分子量4000的管式复合膜进行超滤，透过液上大孔树脂柱吸附，用20%乙醇溶液洗脱，洗脱流速为5BV/h，收集洗脱液，减压浓缩干燥得垂盆草苷粗提物，用制备液相流动相（30%乙腈）溶解，经0.22μm滤膜滤过，采用制备液相色谱法纯化，制备液相填料为C18，柱规格为30mm×250mm，柱温为室温，检测波长260nm，收集对应流出液，浓缩干燥得到含量不低于98%的垂盆草苷0.68g
实施例3：
取5kg垂盆草烘干、粉碎，置于超临界萃取釜中萃取脱脂2.5h，设定脱脂温度为40℃，压力为25MPa，收集脱脂物用30%乙醇恒温浸渍提取，再通过截留分子量6000的管式复合膜进行超滤，透过液上大孔树脂柱吸附，用30%乙醇溶液洗脱，洗脱流速为4BV/h，收集洗脱液，减压浓缩干燥得垂盆草苷粗提物，用制备液相流动相（20%乙腈）溶解，经0.22μm滤膜滤过，采用制备液相色谱法纯化，制备液相填料为C18，柱规格为30mm×250mm，柱温为室温，检测波长260nm，收集对应流出液，浓缩干燥得到含量不低于98%的垂盆草苷4.1g。
实施例4：
取10kg垂盆草烘干、粉碎，置于超临界萃取釜中萃取脱脂2h，设定脱脂温度为28℃，压力为28MPa，收集脱脂物用10%乙醇溶液恒温浸渍提取，再通过截留分子量80000的管式复合膜进行超滤，透过液上大孔树脂柱吸附，用33%乙醇溶液洗脱，洗脱流速为3BV/h，收集洗脱液，减压浓缩干燥得垂盆草苷粗提物，用制备液相流动相（35%甲醇）溶解，经0.22μm滤膜滤过，采用制备液相色谱法纯化，制备液相填料为C18，柱规格为30mm×250mm，柱温为室温，检测波长260nm，收集对应流出液，浓缩干燥得到含量不低于98%的垂盆草苷7.3g。

Claims (5)

1.一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法，其特征在于包括以下步骤：将垂盆草烘干、粉碎，置于超临界萃取釜中脱脂1~3h，脱脂物用含醇液恒温浸渍提取，再通过膜分离系统超滤，透过液上大孔树脂柱吸附，20-35%乙醇溶液洗脱，洗脱流速为2-5BV/h，收集洗脱液，减压浓缩干燥得垂盆草苷粗提物，最后经制备液相纯化的方法获得纯度98%以上的垂盆草苷产品。
2.如权利要求1所述的一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法，其特征在于：所述超临界脱脂条件为：温度为25-45℃，压力为20-28MPa。
3.如权利要求1所述的一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法，其特征在于：所述含醇液为10~35%乙醇或甲醇溶液。
4.如权利要求1所述的一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法，其特征在于：所述膜分离采用截留分子量4000-10000的管式复合膜进行超滤。
5.如权利要求1所述的一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法，其特征在于：所述制备液相填料为C18，柱规格为30mm×250mm，流动相为22-40%甲醇水溶液或15-30%乙腈水溶液。
CN2012101159105A 2012-04-19 2012-04-19 一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法 Pending CN102659860A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012101159105A CN102659860A (zh) 2012-04-19 2012-04-19 一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012101159105A CN102659860A (zh) 2012-04-19 2012-04-19 一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102659860A true CN102659860A (zh) 2012-09-12

Family

ID=46769468

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012101159105A Pending CN102659860A (zh) 2012-04-19 2012-04-19 一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102659860A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106138073A (zh) * 2016-08-18 2016-11-23 滨州医学院 垂盆草苷在制备治疗或预防慢性肾损伤的药物中的应用
JP2019126330A (ja) * 2018-01-26 2019-08-01 正治 長尾 抗ガン機能を持つ清涼飲料水と製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106138073A (zh) * 2016-08-18 2016-11-23 滨州医学院 垂盆草苷在制备治疗或预防慢性肾损伤的药物中的应用
JP2019126330A (ja) * 2018-01-26 2019-08-01 正治 長尾 抗ガン機能を持つ清涼飲料水と製造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102976909B (zh) 一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法
CN101829164B (zh) 一种贯叶连翘提取物的生物制备方法
CN101993460B (zh) 悬钩子中鞣花单宁酸的分离纯化方法
CN102078345B (zh) 一种软枣猕猴桃黄酮的制备方法
CN104306428B (zh) 一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法
CN102351926B (zh) 一种牛蒡子苷的制备方法
CN102746362A (zh) 从黄芪中提取精制黄芪甲苷的方法
CN101948501A (zh) 一种羟基积雪草甙的制备方法
CN101348474A (zh) 一种从丹参茎叶中制备丹酚酸b和丹参素的方法
CN109879919B (zh) 一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法
CN104418743A (zh) 一种从金银花粗取物中精制绿原酸的方法
CN107522761A (zh) 一种分离纯化飞燕草素‑3‑o桑布双糖苷的方法及其降糖用途
CN102391115B (zh) 一种膜分离柱层析联用制备金银花提取物的方法
CN109021046A (zh) 一种从罗汉果茎叶中同时提取槲皮苷和山萘苷的方法
CN103450000B (zh) 一种从贯叶连翘中提取金丝桃素的方法
CN104788515B (zh) 一种减压超声辅助提取制备高纯度水溶性橄榄苦甙的方法
CN102659860A (zh) 一种从垂盆草中提取纯化垂盆草苷的方法
CN104231011B (zh) 一种毛蕊花糖苷的制备方法
CN102329345A (zh) 垂盆草中垂盆草苷的提取纯化方法
CN106860489A (zh) 一种杨梅叶多酚的提取方法
CN108997359A (zh) 一种从甜菊糖生产废渣中提取叶绿素的方法
CN102329350A (zh) 一种从桑白皮中提取桑皮苷a的方法
CN104530170B (zh) 一种从黄芪中提取黄芪甲苷和黄芪皂苷ⅴ的方法
CN107722080A (zh) 一种从岩白菜叶中提取熊果苷的方法
CN102875635A (zh) 一种从穿地龙中综合提取原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120912