CN104610418B - 一种从锁阳中提取熊果酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明旨在提供一种能够高效地提取分离熊果酸的方法，包括以下步骤：将锁阳粉碎过筛，加入乙醇提取过滤出提取液，减压浓缩回收溶剂后得到浸膏A；加入石油醚淋洗，之后用乙醇溶液进行溶解，过滤，滤液进入模拟移动床色谱进行分离，得到富含熊果酸的组分B；将组分B减压回收溶剂，干燥后得到纯度96%以上的熊果酸，产率达80%以上；本发明所述的熊果酸提取方法，采用模拟移动床色谱法分离工艺，确定了相关工艺参数，步骤简单，产品纯度和收率均较高。

Description

一种从锁阳中提取熊果酸的方法
技术领域
本发明涉及一种熊果酸的提取方法。
背景技术
熊果酸又名乌苏酸，是一种五环三萜类化合物，具有抗肝炎、肿瘤、艾滋病毒、抗菌消炎、镇静等多种功效。由于其广泛的药理活性、较小的副作用和较低的毒性，近年来已成为医药保健、功能性食品开发等领域研究的热点。熊果酸在植物界中分布较广，主要分布在女贞子、山楂、白花蛇、舌草、陆英、夏枯草、山茱萸、石楠叶、山香圆叶、锁阳等植物中，以游离形式或结合成糖苷的形式存在。锁阳，又名索阳，可平肝补肾、益精养血、润肠通便，是补肾壮阳的补品，还可治疗气血不足造成的不孕症，强筋健骨，被誉为沙漠人参。近年研究表明，锁阳还具有防癌、抗病毒、延缓衰老、增强免疫力等作用。其中一重要的活性成分即是熊果酸。产自内蒙古阿拉善盟的锁阳，因其得天独厚的生长环境，被公认为品质极佳。其中熊果酸的含量通常可达5～8mg/g。
目前，本领域中常用的熊果酸分离纯化方法主要有：有机溶剂萃取法、沉淀法、柱色谱分步洗脱法、大孔吸附树脂法、高速逆流色谱法等。模拟移动床色谱技术是将模拟移动床的设计思想引入液相制备色谱中，既保持了液相制备色谱的消耗小、分离纯度高，以及可变温操作等优点，又克服了通常液相制备色谱不能连续操作的缺点，使其具有分离能力强，设备体积小，投资成本低，并特别有利于分离热敏性高及难分离的物系等特点。
发明内容
本发明旨在提供一种能够高效地提取分离熊果酸的方法，具体而言，本发明涉及一种从锁阳中提取熊果酸的方法。
本发明所述的从锁阳中提取熊果酸的方法，包括以下步骤：
(1)将干燥的锁阳粉碎，过20～60目筛，加入乙醇溶液回流提取，过滤出提取液，减压浓缩回收溶剂后得到浸膏A；
(2)向浸膏A中加入石油醚淋洗，之后用乙醇溶液进行溶解，过滤，滤液进入模拟移动床色谱进行分离，得到富含熊果酸的组分B；
(3)将组分B减压回收溶剂，干燥后得到纯度96%以上的熊果酸，产率达80%以上。
本发明所述步骤(1)中，加入的乙醇溶液为60%～95%乙醇溶液或无水乙醇。
本发明所述步骤(2)中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶，解吸剂为体积比8:1的正己烷-乙酸乙酯溶液，解吸区流速为1～3BV/h；吸附区流速1～2BV/h；切换时间为600～800s；温度控制在40℃～50℃；压力控制在0.2MPa～0.6MPa。
进一步地，本发明所述步骤(2)中，模拟移动床色谱的切换时间优选600～700s。
进一步地，本发明所述步骤(2)中，解吸区流速为2BV/h。
进一步地，本发明所述步骤(2)中，用于溶解浸膏A的乙醇溶液为95%乙醇溶液。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，可采用超声波辅助提取或微波辅助提取。
虽然模拟移动床技术可以应用于天然产物或药物的分离提纯已在本领域中有共识，但因模拟移动床大的结构特点是将化工中的连续、逆流、精馏、回流等要素都集中进了系统，它是一个多自由度、动态、相互关联的非线性系统。因此，对于它的预测、优化与控制是较复杂的问题，尤其是针对某一天然产物品种，分离参数的预测是一个十分复杂的问题。
本发明所述的熊果酸提取方法，采用模拟移动床色谱法分离工艺，确定了相关工艺参数，步骤简单，产品纯度和收率均较高。
具体实施方式
实施例1
将200g干燥的锁阳（熊果酸含量7.26mg/g）粉碎后过40目筛，以固液比1:10的比例加入60%乙醇溶液，加热回流提取2h，过滤出提取液，减压浓缩回收溶剂后得到浸膏A；向浸膏A中加入适量石油醚淋洗，再加入95%乙醇使浸膏A恰好溶解，过滤，滤液进入模拟移动床色谱进行分离。模拟移动床色谱填充吸附剂为硅胶，解吸剂为体积比8:1的正己烷-乙酸乙酯溶液，解吸区流速为2BV/h；吸附区流速为2BV/h；切换时间为700s；温度控制在50℃；压力控制在0.6MPa；收集分离得到的富含熊果酸的组分B，将组分B回收溶剂，减压干燥，得到纯度96.6%的熊果酸产物1.22g，产率81.2%。
实施例2
将500g干燥的锁阳（熊果酸含量7.26mg/g）粉碎后过60目筛，以固液比1:12的比例加入80%乙醇溶液，加热回流提取2h，过滤出提取液，重复提取一次，合并提取液，将其减压浓缩回收溶剂后得到浸膏A；向浸膏A中加入适量石油醚淋洗，再加入95%乙醇进行溶解，过滤，滤液进入模拟移动床色谱进行分离。模拟移动床色谱填充吸附剂为硅胶，解吸剂为体积比8:1的正己烷-乙酸乙酯溶液，解吸区流速为2BV/h；吸附区流速为1BV/h；切换时间为750s；温度控制在50℃；压力控制在0.5MPa。；收集分离得到的富含熊果酸的组分B，将组分B回收溶剂，减压干燥，得到纯度95.7%的熊果酸产物3.06g，产率80.8%。
实施例3
将800g干燥的锁阳（熊果酸含量7.26mg/g）粉碎后过60目筛，以固液比1:15的比例加入95%乙醇溶液，加热回流提取2h，过滤出提取液，重复提取一次，合并提取液，将其减压浓缩回收溶剂后得到浸膏A；向浸膏A中加入适量石油醚淋洗，再加入95%乙醇进行溶解，过滤，滤液进入模拟移动床色谱进行分离。吸模拟移动床色谱填充吸附剂为硅胶，解吸剂为体积比8:1的正己烷-乙酸乙酯溶液，解吸区流速为2BV/h；吸附区流速为2BV/h；切换时间为700s；温度控制在50℃；压力控制在0.5MPa；收集分离得到的富含熊果酸的组分B，将组分B回收溶剂，减压干燥，得到纯度96.2%的熊果酸产物4.96g，产率82.1%。

Claims (3)

1.一种从锁阳中提取熊果酸的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将干燥的锁阳粉碎，过20～60目筛，加入乙醇溶液或无水乙醇回流提取，过滤出提取液，减压浓缩回收溶剂后得到浸膏A；
(2)向浸膏A中加入石油醚淋洗，之后用95％乙醇溶液进行溶解，过滤，滤液进入模拟移动床色谱进行分离，得到富含熊果酸的组分B；模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶，解吸剂为体积比8:1的正己烷-乙酸乙酯溶液，解吸区流速为1～3BV/h；吸附区流速2BV/h；切换时间为600～700s；温度控制在40℃～50℃；压力控制在0.2MPa～0.6Mpa；
(3)将组分B减压回收溶剂，干燥后得到纯度96％以上的熊果酸，产率达80％以上。
2.如权利要求1所述的一种从锁阳中提取熊果酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加入的乙醇溶液为60％～95％乙醇溶液。
3.如权利要求1或2所述的一种从锁阳中提取熊果酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，可采用超声波辅助提取或微波辅助提取。
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