CN103073396A

CN103073396A - 一种天麻苷元的提纯方法

Info

Publication number: CN103073396A
Application number: CN2012105953300A
Authority: CN
Inventors: 姚德坤; 姚德利; 张亚红; 姚航; 黄运生; 吴海龙
Original assignee: GREAT XINGAN MOUNTAINS LINGEBEI ORGANIC FOOD CO Ltd
Current assignee: GREAT XINGAN MOUNTAINS LINGEBEI ORGANIC FOOD CO Ltd
Priority date: 2012-12-13
Filing date: 2012-12-13
Publication date: 2013-05-01
Anticipated expiration: 2032-12-13
Also published as: CN103073396B

Abstract

本发明公开一种天麻苷元的提纯方法，该方法为：将原料经粗粉碎后从投料斗投入，提取罐组主机旋转，将物料从机组前端向后缓慢推进，同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取罐内，由罐后端穿过移动的物料向前端流动，固液两相物质在这种逆向运动中充分接触，从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出料传送器强制推动至出渣口而排出，专门的挤汁机对药渣进行挤压，将药渣申残留药液挤出药材组织，减少药渣申残留药液含量。提取效率更高、提取更完全。本发明同时选用连续萃取罐组萃取并结合硅胶柱层析法纯化，分离效果更佳。可得最高收率为0.2％，含量为95％以上的天麻苷元成品。

Description

一种天麻苷元的提纯方法

技术领域：

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种天麻苷元的提纯方法，特别是涉及一种利用大孔吸附树脂耦合硅胶柱层析纯化天麻苷元的方法。

背景技术：

天麻为兰科植物天麻Gastrodia elata Bl.的干燥块茎。又名赤箭、离母、鬼督邮、神草、独摇芝、赤箭脂、定风草、合离草、独摇、自动草、水洋芋。含天麻素，天麻苷元，香荚兰素，蛋白质，氨基酸，微量元素。具有抗癫痫，抗悸厥，抗风湿；镇静，镇痉，镇痛，补虚，平肝息风的功效。功能主治平肝息风止痉。用于头痛眩晕，肢体麻木，癫痫抽搐，破伤风。头昏眼花，神经衰弱，风寒湿痹，小儿惊风等症。

天麻苷元为天麻素水解后得产物，药理研究表明，天麻苷元的中枢抑制效应与天麻素相当，且毒性较小。近年来，人们发现天然植物天麻中含有大量的天麻素并可酶解为天麻苷元，由于其原料天麻来源较广，从中提取天麻苷元已取得了可喜进展，名称为“一种从天麻中制备天麻苷元的方法”的专利申请中便公开了将天麻药材粉碎用稀盐酸浸泡，酶解，超临界萃取纯化天麻苷元的方法。上述专利文献中的天麻苷元提取工艺主要是经过预处理、酶解，超临界萃取，甲醇重结晶等步骤精制而成，虽然最后的天麻苷元纯度很高，但其工艺本身耗费大，实际应用效果远远不如大孔吸附树脂耦合硅胶柱层析纯化分离的效果。

发明内容

本发明目的在于提供一种天麻苷元的提纯方法；本发明目的还在于提供一种方便快捷、原料来源丰富、提取效率高、分离纯化效果明显、提取纯度高的利用连续逆流提取联合溶剂萃取富集纯化天麻苷元的生产工艺。

本发明目的是通过如下技术方案实现的。

一种天麻苷元的提纯方法，其步骤如下：

(1)将天麻粉碎成粗粉后加入连续逆流提取罐用丙酮水溶液回流提取；

(2)将经(1)处理的提取液过滤，得天麻苷元粗提液；

(3)将所得天麻苷元粗提液浓缩，得天麻苷元粗浓缩液；

(4)将所得天麻苷元粗浓缩液泵入连续萃取灌组物料罐，萃取溶剂为乙酸乙酯，经由萃取塔得天麻苷元乙酸乙酯萃取液；

(5)将天麻苷元乙酸乙酯萃取液浓缩，得天麻苷元浓缩膏；

(6)将天麻苷元浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物至于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；

(7)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得天麻苷元半成品；

(8)将天麻苷元半成品用丙酮水溶液溶解，过滤，回收丙酮，浓缩，放置析出品体，抽滤得天麻苷元成品。

所述步骤(1)中，天麻粉碎后过30～80目筛再进行丙酮水溶液回流提取，提取溶剂为70％～85％的丙酮水溶液。

所述步骤(1)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。

所述步骤(1)中，逆流生产线参数为，提升机频率20～25Hz，主机1频率16～18Hz，挤汁机1频率45～50Hz，主机2频率20～22Hz，挤汁机2频率40～45Hz，出液泵流量0.2～0.6T/h，进料50～200kg/h。

所述步骤(4)中，萃取步骤由连续萃取罐组完成，包括溶剂罐、物料罐、重液罐、轻液罐、残液罐、萃取塔、流量计、物料泵等。

所述步骤(4)中，连续萃取罐组参数为，溶剂泵流量1～3L/min，物料泵流量0.4～1L/min。

所述步骤(6)中，硅胶层析步骤采用湿法装柱，保留液面，将浓缩膏按重量1∶1拌活化后硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为50～85∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.4ml/g硅胶，洗脱体积为3BV。硅胶活化条件为，110℃30min。

所述的步骤(8)中，天麻苷元半成品用10～30倍量50％丙酮水溶液40℃热溶。浓缩密度为d＝1.03～1.05。

本发明选用连续逆流提取生产线提取，原料经粗粉碎后从投料斗投入，提取罐组主机旋转，将物料从机组前端向后缓慢推进，同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取罐内，由罐后端穿过移动的物料向前端流动，固液两相物质在这种逆向运动中充分接触，从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出料传送器强制推动至出渣口而排出，专门的挤汁机对药渣进行挤压，将药渣申残留药液挤出药材组织，减少药渣申残留药液含量。提取效率更高、提取更完全。

本发明同时选用连续萃取罐组萃取并结合硅胶柱层析法纯化，分离效果更佳。

具体实施方式：

实施例1：

称取天麻500kg，粉碎成粗粉后过40目筛，由提升机加料口以50kg/h的速度匀速加入，75％丙酮水溶液用管道泵以200kg/h 的流量由进液管加入，提升机频率设定为20Hz，主机1频率设定为16Hz，挤汁机1频率设定为50Hz，主机2频率设定为22Hz，挤汁机2频率设定为45Hz，得天麻苷元粗提液2T；天麻苷元粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩，得天麻苷元粗浓缩液200L；调节物料泵阀门，使天麻苷元粗浓缩液以1L/min进入萃取塔，调剂溶剂泵阀门，使乙酸乙酯以3L/min进入萃取塔，得天麻苷元乙酸乙酯萃取液600L；浓缩得天麻苷元浓缩膏18kg；天麻苷元浓缩膏拌18kg活化硅胶，置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为85∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，得洗脱液90kg；洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得天麻苷元半成品10kg；天麻苷元半成品用3000L50％丙酮水溶液40℃热溶，过滤，回收乙醇，浓缩至d＝1.05，放置析出晶体，抽滤得天麻苷元成品1kg，含量98.5％。

实施例2：

称取天麻1.4T，粉碎成粗粉后过80目筛，由提升机加料口以200kg/h的速度匀速加入，75％丙酮水溶液用管道泵以600kg/h的流量由进液管加入，提升机频率设定为25Hz，主机1频率设定为18Hz，挤汁机1频率设定为45Hz，主机2频率设定为20Hz，挤汁机2频率设定为40Hz，得天麻苷元粗提液4.2T；天麻苷元粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩，得天麻苷元粗浓缩液400L；调节物料泵阀门，使天麻苷元粗浓缩液以0.5L/min进入萃取塔，调剂溶剂泵阀门，使乙酸乙酯以2L/min进入萃取塔，得天麻苷元乙酸乙酯萃取液1.2T；浓缩得天麻苷元浓缩膏54kg；天麻苷元浓缩膏拌54kg活化硅胶，置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为70∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，得洗脱液270kg；洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得天麻苷元半成品4.5kg；天麻苷元半成品用90L50％丙酮水溶液40℃热溶，过滤，回收乙醇，浓缩至d＝1.05，放置析出晶体，抽滤得天麻苷元成品2.4kg，含量96.5％。

实施例3：

称取天麻800kg，粉碎成粗粉后过60目筛，由提升机加料口以80kg/h的速度匀速加入，80％丙酮水溶液用管道泵以250kg/h的流量由进液管加入，提升机频率设定为22Hz，主机1频率设定为18Hz，挤汁机1频率设定为50Hz，主机2频率设定为22Hz，挤汁机2频率设定为45Hz，得天麻苷元粗提液2.5T；天麻苷元粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩，得天麻苷元粗浓缩液250L；调节物料泵阀门，使天麻苷元粗浓缩液以0.8L/min进入萃取塔，调剂溶剂泵阀门，使乙酸乙酯以2.4L/min进入萃取塔，得天麻苷元乙酸乙酯萃取液750L；浓缩得天麻苷元浓缩膏27kg；天麻苷元浓缩膏拌27kg活化硅胶，置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为65∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，得洗脱液135kg；洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得天麻苷元半成品9kg；天麻苷元半成品用270L50％丙酮水溶液40℃热溶，过滤，回收乙醇，浓缩至d＝1.03，放置析出晶体，抽滤得天麻苷元成品1.5kg，含量97.5％。

Claims

1.一种天麻苷元的提纯方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(2)将经(1)处理的提取液过滤，得天麻苷元机提液；

(3)将所得天麻苷元粗提液浓缩，得天麻苷元粗浓缩液；

(5)将天麻苷元乙酸乙酯萃取液浓缩，得天麻苷元浓缩膏；

(7)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得天麻苷元半成品；

(8)将天麻苷元半成品用丙酮水溶液溶解，过滤，回收丙酮，浓缩，放置析出晶体，抽滤得天麻苷元成品。

2.根据权利要求1所述的大麻苷元的提纯方法其特征在于所述的步骤(1)中，天麻粉碎后过30～60目筛再进行丙酮水溶液回流提取，提取溶剂为50％～85％的丙酮水溶液。

3.根据权利要求1所述的天麻苷元的提纯方法其特征在于所述的步骤(1)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。

4.根据权利要求1所述的天麻苷元的提纯方法其特征在于所述的步骤(1)中，逆流生产线参数为，提升机频率15～30Hz，主机1频率18～20Hz，挤汁机1频率45～50Hz，主机2频率20～22Hz，挤汁机2频率40～45Hz，出液泵流量0.5～2T/h，进料100～400kg/h。

5.根据权利要求1所述的天麻苷元的提纯方法其特征在于所述的步骤(4)中，萃取步骤由连续萃取罐组完成，包括溶剂罐、物料罐、重液罐、轻液罐、残液罐、萃取塔、流量计、物料泵等。

6.根据权利要求1所述的天麻苷元的提纯方法其特征在于所述的步骤(4)中，连续萃取罐组参数为，溶剂泵流量1～3L/min，物料泵流量0.4～1L/min。

7.根据权利要求1所述的天麻苷元的提纯方法其特征在于所述的步骤(6)中，硅胶层析步骤采用湿法装柱，保留液面，将浓缩膏按重量1∶1拌活化后硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为50～85∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，洗脱体积为5BV。硅胶活化条件为110℃30min。

8.根据权利要求1所述的天麻苷元的提纯方法其特征在于所述的步骤(8)中，天麻苷元半成品用9～16倍量50％丙酮水溶液40℃热溶，浓缩密度为d＝1.03～1.05。