CN103709217B - 一种从牛膝藤中制备木犀草苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从牛膝藤中制备木犀草苷的方法，该方法为：将原料牛膝藤粉碎，然后利用超声强化亚临界水提取技术对原料进行提取，所得提取液离心，收集离心液，然后将其浓缩得到浓缩物。浓缩物用石油醚溶解后过滤，收集滤饼，滤饼用甲醇溶解后过滤，收集过滤液，采用模拟移动床色谱分离技术从过滤液中分离纯化木犀草苷。通过此法可得到含量得率大于75％、纯度大于95％以上的木犀草苷成品。
Description
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种从牛膝藤中制备木犀草苷的方法。
背景技术：
牛膝藤，拉丁文名：Galinsogaparviflora.，别名：辣子草、牛膝菊，一年生草本，生于海岸附近到3680m的山坡草地、河谷、疏林下、旷野、河岸、溪边、田间、路旁、果园或宅旁。花果期7～10月。种子繁殖，繁殖力极强。全草：淡，平。消肿，止血。用于乳蛾，咽喉痛，急性黄疸，外伤出血。花序：腥、微苦、涩，平。清肝明目。用于夜盲症，视力模糊及其他眼疾。含黄酮甙成分：木犀草素-7-O-β-吡喃葡萄糖甙(lutelin7-O-β-D-glucopyranoside)，芹菜素7-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(apigenin7-O-β-D-glucopyranoside)。又含抗坏血酸(ascorbicacid)，去氢抗坏血酸(dehydroascorbicacid)，维生素(vi-tamin)C。
木犀草苷是一种存在于天然植物中的一种黄酮苷类化合物，具有镇咳和祛痰作用。木犀草苷有较强的呼吸道杀菌作用，它是新疆特有药材青兰中治疗气管炎的主要有效成分。降低胆固醇在动脉粥样硬化中的作用，增强毛细血管的舒张作用。近年来，人们发现天然植物牛膝藤中含有大量的木犀草苷，但从中提取木犀草苷报道甚少，在金银花中制备木犀草苷的报道较多，名称为“一种从金银花中制备木犀草苷的方法”的专利申请中便公开了将金银花用热乙醇提取，选用大孔树脂纯化木犀草苷工艺流程。上述专利文献中的木犀草苷提取工艺主要是经过热乙醇提取、大孔树脂纯化等步骤提取。通过此方法获得的木犀草苷具有得率低、溶剂消耗大，环境污染大等缺点，不利于木犀草苷提取纯化技术的进步。
发明内容：
本发明的首要目的在于提供一种从牛膝藤中制备木犀草苷的方法，同时又能克服现有技术的缺点和不足。本发明利用超声强化亚临界水提取技术提取木犀草苷，然后利用现有常规技术和模拟移动床色谱分离技术纯化木犀草苷，得到纯度高、品质好的产品。
本发明目的是通过如下技术方案实现：一种从牛膝藤中制备木犀草苷的方法，具体包括以下步骤：
(1)将原料牛膝藤粉碎，然后利用超声强化亚临界水提取技术对原料进行提取；
(2)将经步骤(1)处理后的得到的牛膝藤提取液离心，收集离心液；
(3)将步骤(2)得到的离心液浓缩，得到浓缩物；
(4)将步骤(3)得到的浓缩物用石油醚溶解后过滤，收集滤饼；
(5)将步骤(4)得到的滤饼用甲醇溶解后过滤，收集过滤液；
(6)采用模拟移动床色谱分离技术从过滤液中分离纯化木犀草苷。
所述的步骤(1)中，原料牛膝藤粉碎至10～40目。
所述的步骤(1)中，采用超声强化亚临界水提取技术对原料进行提取，超声功率范围20～200W，超声波频率范围20～100KHz，压力范围为5～50MPa，提取温度为100～200℃，原料∶水＝1∶4～10(W/W)，萃取时间为1～3h。
所述的步骤(2)中，离心设备可采用三足离心机、碟片离心机或管式离心机中的一种或两种以上串联。
所述的步骤(3)中，采用真空浓缩，真空度为-0.05～-0.09Mpa，浓缩温度在55～65℃，得到的浓缩物中水分控制在5％以内。
所述的步骤(4)中，浓缩物∶石油醚＝1∶5～10(W/V)。
所述的步骤(5)中，滤饼∶甲醇溶液＝1∶5～10(W/V)，溶解温度范围在50～64℃。
所述的步骤(6)中，采用模拟移动床色谱分离技术从甲醇层中分离纯化木犀草苷，所用的模拟移动床为Ⅳ带结构，由4～8根C18色谱柱组成，每个带由1～2根色谱柱串联组成，流动相为乙腈∶水(1％冰醋酸)＝80∶20，进样液流速为0.1～0.3ml/min，洗脱液流速为2～6ml/min，冲洗液流速为2～6ml/min，切换时间为15～19min，色谱系统操作温度为25℃。
所述的步骤(6)中，得到的木樨草苷洗脱液浓缩至固形物占30～50％，然后在0～5℃静置6～10小时，收集结晶，得到高纯度木犀草苷。
本发明的优点是在利用超声强化亚临界水提取技术提取木犀草苷，利用模拟移动床色谱技术纯化木犀草苷，极大的提高了提取效率的同时，又能得到纯度更高的产品。同时水不会对环境产生污染，显著的降低了环境负担。
具体实施方式：
实施例1：
称取牛膝藤粉碎后过20目筛，利用超声强化亚临界水提取技术进行提取，超声波功率为50W，频率为50KHz，提取温度150℃，亚临界压力为10MPa，原料与水的比例为1∶5(W/W)，萃取时间为3h。水提取液用三足离心机离心，离心液在真空度-0.06Mpa、温度60℃条件下浓缩至干，得到浓缩物。浓缩物用5倍量(V/W)石油醚在室温下搅拌溶解，过滤得到滤饼。向滤饼中加入5倍体积的甲醇，在50℃下搅拌溶解后过滤，收集甲醇层。甲醇层用Ⅳ带模拟移动床色谱进行分离纯化，流动相为乙腈∶水(1％冰醋酸)＝80∶20，进样液流速为0.1ml/min，洗脱液流速为2ml/min，萃取液流速为2ml/min，切换时间为16min，色谱系统操作温度为25℃，收集含有木犀草苷的萃取液，浓缩至固形物含量为40％，在5℃静置10小时，收集结晶，得到木犀草苷成品纯度为96.69％，含量得率为76.44％。
实施例2：
称取牛膝藤粉碎后过40目筛，利用超声强化亚临界水提取技术进行提取，超声波功率为50W，频率为50KHz，提取温度130℃，亚临界压力为5MPa，原料与水的比例为1∶4(W/W)，萃取时间为2h。水提取液用三足离心机离心，离心液在真空度-0.07Mpa、温度55℃条件下浓缩至干，得到浓缩物。浓缩物用10倍量(V/W)石油醚在室温下搅拌溶解，过滤得到滤饼。向滤饼中加入8倍体积的甲醇，在55℃下搅拌溶解后过滤，收集甲醇层。甲醇层用Ⅳ带模拟移动床色谱进行分离纯化，流动相为乙腈∶水(1％冰醋酸)＝80∶20，进样液流速为0.2ml/min，洗脱液流速为4ml/min，萃取液流速为4ml/min，切换时间为16.5min，色谱系统操作温度为25℃，收集含有木犀草苷的萃取液，浓缩至固形物含量为30％，在0℃静置5小时，收集结晶，得到木犀草苷成品纯度为97.11％，含量得率为75.87％。
实施例3：
称取牛膝藤粉碎后过10目筛，利用超声强化亚临界水提取技术进行提取，超声波功率为50W，频率为50KHz，提取温度180℃，亚临界压力为20MPa，原料与水的比例为1∶8(W/W)，萃取时间为1.5h。水提取液用三足离心机离心，离心液在真空度-0.05Mpa、温度65℃条件下浓缩至干，得到浓缩物。浓缩物用8倍量(V/W)石油醚在室温下搅拌溶解，过滤得到滤饼。向滤饼中加入10倍体积的甲醇，在60℃下搅拌溶解后过滤，收集甲醇层。甲醇层用Ⅳ带模拟移动床色谱进行分离纯化，流动相为乙腈∶水(1％冰醋酸)＝80∶20，进样液流速为0.3ml/min，洗脱液流速为6ml/min，萃取液流速为6ml/min，切换时间为18min，色谱系统操作温度为25℃，收集含有木犀草苷的萃取液，浓缩至固形物含量为50％，在3℃静置8小时，收集结晶，得到木犀草苷成品纯度为95.96％，含量得率为76.79％。
Claims (9)
1.一种从牛膝藤中制备木犀草苷的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)将原料牛膝藤粉碎，然后利用超声强化亚临界水提取技术对原料进行提取；
(2)将经步骤(1)处理后的得到的牛膝藤提取液离心，收集离心液；
(3)将步骤(2)得到的离心液浓缩，得到浓缩物；
(4)将步骤(3)得到的浓缩物用石油醚溶解后过滤，收集滤饼；
(5)将步骤(4)得到的滤饼用甲醇溶解后过滤，收集过滤液；
(6)采用模拟移动床色谱分离技术从甲醇过滤液中分离纯化木犀草苷。
2.根据权利要求1所述的一种从牛膝藤中制备木犀草苷的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，原料牛膝藤粉碎至10～40目。
3.根据权利要求1所述的一种从牛膝藤中制备木犀草苷的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，采用超声强化亚临界水提取技术对原料进行提取，超声功率范围20～200W，超声波频率范围20～100KHz，压力范围为5～50MPa，提取温度为100～200℃，原料∶水＝1∶4～10(W/W)，萃取时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的一种从牛膝藤中制备木犀草苷的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，离心设备可采用三足离心机、碟片离心机或管式离心机中的一种或两种以上串联。
5.根据权利要求1所述的一种从牛膝藤中制备木犀草苷的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，采用真空浓缩，真空度为-0.05～-0.09Mpa，浓缩温度在55～65℃，得到的浓缩物中水分控制在5％以内。
6.根据权利要求1所述的一种从牛膝藤中制备木犀草苷的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，浓缩物∶石油醚＝1∶5～10(W/V)。
7.根据权利要求1所述的一种从牛膝藤中制备木犀草苷的方法，其特征在于：所述的步骤(5)中，滤饼∶甲醇溶液＝1∶5～10(W/V)，溶解温度范围在50～64℃。
8.根据权利要求1所述的一种从牛膝藤中制备木犀草苷的方法，其特征在于：所述的步骤(6)中，采用模拟移动床色谱分离技术从甲醇层中分离纯化木犀草苷，所用的模拟移动床为IV带结构，由4～8根C18色谱柱组成，每个带由1～2根色谱柱串联组成，流动相为乙腈∶水(1％冰醋酸)＝80∶20，进样液流速为0.1～0.3ml/min，洗脱液流速为2～6ml/min，冲洗液流速为2～6ml/min，切换时间为15～19min，色谱系统操作温度为25℃。
9.根据权利要求1所述的一种从牛膝藤中制备木犀草苷的方法，其特征在于：所述的步骤(6)中，得到的木犀草苷洗脱液浓缩至固形物占30～50％，然后在0～5℃静置6～10小时，收集结晶，得到高纯度木犀草苷。
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