CN103073602B - 一种紫菀中提取紫菀苷c的方法 - Google Patents

一种紫菀中提取紫菀苷c的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种紫菀中提取紫菀苷C的方法，该方法为：将原料粉碎后从投料斗投入，提取罐组主机旋转，将物料从机组前端向后缓慢推进，同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取罐内，由罐后端穿过移动的物料向前端流动，固液两相物质在这种逆向运动中充分接触，从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出料传送器强制推动至出渣口而排出，专门的挤汁机对药渣进行挤压，将药渣申残留药液挤出药材组织，减少药渣中残留药液含量。提取效率更高、提取更完全。本发明同时选用大孔吸附树脂并结合硅胶柱层析法纯化，分离效果更佳。可得最高收率为1％，含量为95％以上的紫菀苷C成品。

Description

一种紫菀中提取紫菀苷C的方法
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种紫菀苷C的提取方法，特别是涉及一种利用逆流提取、树脂耦合制备色谱提取紫菀苷C的方法。
背景技术：
紫菀又名青菀、小辫子、山白菜、返魂草、夜牵牛、紫茜，为菊科植物紫菀AstertataricusL.f.的根及根茎。紫菀根含无羁萜(freidelin)，表无羁萜醇(epifriedeliol)，紫菀酮(shionone)，紫菀苷(shionoside)A、B及C，紫菀皂甙(asetrsaponin)A、B、C、D、E、F及G，紫菀五肽(asterin)A、B，紫菀氯环五肽(astin，曾用名asterin)C；还含植物甾醇葡萄糖甙(phytosterolglucosides)及挥发油，押发油的成分有毛叶醇(lachnophyllol)，乙酸毛叶酯(lachnophyl-lolacetate)，茴香脑(anethole)，烃，脂肪酸，芒香族酸等
紫菀苷C具有祛痰、镇咳作用抗菌作用抗癌等作用。近年来，随着药品和保健食品的发展，紫菀提取物的需求越来越大。对于紫菀的研究越来越多，从中紫菀苷C并且取得了可喜进展，原料紫菀来源较广。
发明内容
本发明目的在于提供一种紫菀中提取紫菀苷C的方法；本发明目的还在于提供一种方便快捷、原料来源丰富、提取效率高、分离纯化效果明显、提取纯度高的利用连续逆流提取与大孔吸附树脂富集纯化紫菀苷C的生产工艺。
本发明目的是通过如下技术方案实现的。
一种紫菀中提取紫菀苷C的方法，其步骤如下：
(1)将紫菀粉碎后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取；
(2)将经(1)处理的提取液过滤，得紫菀苷C粗提液；
(3)将所得紫菀苷C粗提液浓缩，得紫菀苷C粗浓缩液；
(4)将所得紫菀苷C粗浓缩液加水稀释，并过滤，得滤液；
(5)将所得滤液上广谱型大孔树脂吸附柱，吸附完毕用水洗杂质，再用低度数的乙醇水溶液洗杂质，然后用高度数的乙醇水溶液洗脱，得紫菀苷C洗脱液；
(6)将所得洗脱液浓缩成膏，得紫菀苷C浓缩膏；
(7)将紫菀苷C浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物至于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；
(8)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得紫菀苷C半成品；
(9)将紫菀苷C半成品用乙醇水溶液溶解，过滤，回收乙醇，浓缩，放置析出晶体，抽滤得紫菀苷C成品。
所述步骤(1)中，紫菀粉碎后过30～80目筛再进行乙醇水溶液回流提取，提取溶剂为50％～85％的乙醇水溶液。
所述步骤(1)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传逆、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。
所述步骤(1)中，逆流生产线参数为，提升机频率15～30Hz，主机1频率18～20Hz，挤汁机1频率45～50Hz，主机2频率20～22Hz，挤汁机2频率40～45Hz，出液泵流量0.5～2T/h，进料100～400kg/h。
所述步骤(4)中，稀释水量为浓缩液体积的5倍，过滤得杂质弃去。
所述步骤(5)中，大孔树脂吸附步骤采用湿法装柱，保留液面，将滤液通过吸附柱，流速每分钟0.05ml/g树脂，树脂型号为HPD400、HPD100、DM-130或AB-8广谱型大孔吸附树脂。
所述步骤(5)中，大孔吸附树脂柱高径比为10～5∶1，低度数的乙醇水溶液为5％～20％乙醇水溶液，高度数的乙醇水溶液为50％～80％乙醇水溶液，洗杂质水量为3～5BV，洗杂质低度数的乙醇水溶液量为1～2BV，洗脱高度数的乙醇水溶液量为4BV。
所述步骤(7)中，硅胶层析步骤采用湿法装柱，保留液面，将浓缩膏按重量1∶1拌活化后硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为50～85∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，洗脱体积为5BV。硅胶活化条件为，110℃30min。
所述步骤(9)中，紫菀苷C半成品用12～16倍量50％乙醇水溶液60℃热溶。浓缩密度为d＝1.03～1.05。
本发明公开一种紫菀中提取紫菀苷C的方法，该方法为：将原料粉碎后从投料斗投入，提取罐组主机旋转，将物料从机组前端向后缓慢推进，同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取罐内，由罐后端穿过移动的物料向前端流动，固液两相物质在这种逆向动动中充分接触，从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出料传送器强制推动至出渣口而排出，专门的挤汁机对药渣进行挤压，将药渣申残留药液挤出药材组织，减少药渣申残留药液含量。提取效率更高、提取更完全。
本发明同时选用大孔吸附树脂并结合硅胶柱层析法纯化，分离效果更佳。
具体实施方式：
实施例1：
称取紫菀2T，粉碎后过40目筛，由提升机加料口以400kg/h的速度匀速加入，75％乙醇水溶液用管道泵以2T/h的流量由进液管加入，提升机频率设定为30Hz，主机1频率设定为20Hz，挤汁机1频率设定为50Hz，主机2频率设定为22Hz，挤汁机2频率设定为45Hz，得紫菀苷C粗提液10T；紫菀苷C粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩，得紫菀苷C粗浓缩液600L；将所得浓缩液加3T水稀释，过滤除去杂质；滤液过HPD400大孔吸附树脂，树脂柱高径比为5∶1，吸附饱和后6T水洗杂质，2T5％乙醇水溶液洗杂质，8T80％乙醇水溶液洗脱，得紫菀苷C洗脱液7.8T；洗脱液浓缩得紫菀苷C浓缩膏100kg；紫菀苷C浓缩膏拌100kg活化硅胶，置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为85∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，得洗脱液600kg；洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得紫菀苷C半成品40kg；紫菀苷C半成品用500L50％乙醇水溶液60℃热溶，过滤，回收乙醇，浓缩至d＝1.05，放置析出晶体，抽滤得紫菀苷C成品20kg，含量97％。
实施例2：
称取紫菀800kg，粉碎后过60目筛，由提升机加料口以200kg/h的速度匀速加入，65％乙醇水溶液用管道泵以1T/h的流量由进液管加入，提升机频率设定为25Hz，主机1频率设定为18Hz，挤汁机1频率设定为50Hz，主机2频率设定为22Hz，挤汁机2频率设定为45Hz，得紫菀苷C粗提液4T；紫菀苷C粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩，得紫菀苷C粗浓缩液250L；将所得浓缩液加1.25T水稀释，过滤除去杂质；滤液过AB-8大孔吸附树脂，树脂柱高径比为5∶1，吸附饱和后6T水洗杂质，2T20％乙醇水溶液洗杂质，8T600％乙醇水溶液洗脱，得紫菀苷C洗脱液7.8T；洗脱液浓缩得紫菀苷C浓缩膏150kg；紫菀苷C浓缩膏拌150kg活化硅胶，置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为65∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，得洗脱液750kg；洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得紫菀苷C半成品20kg；紫菀苷C半成品用320L50％乙醇水溶液60℃热溶，过滤，回收乙醇，浓缩至d＝1.04，放置析出晶体，抽滤得紫菀苷C成品7.5kg，含量98％。
实施例3：
称取紫菀1.6T，粉碎后过80目筛，由提升机加料口以100kg/h的速度匀速加入，75％乙醇水溶液用管道泵以500kg/h的流量由进液管加入，提升机频率设定为25Hz，主机1频率设定为18Hz，挤汁机1频率设定为50Hz，主机2频率设定为22Hz，挤汁机2频率设定为45Hz，得紫菀苷C粗提液8T；紫菀苷C粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩，得紫菀苷C粗浓缩液500L；将所得浓缩液加2.5T水稀释，过滤除去杂质；滤液过DM-130大孔吸附树脂，树脂柱高径比为5∶1，吸附饱和后6T水洗杂质，2T15％乙醇水溶液洗杂质，8T70％乙醇水溶液洗脱，得紫菀苷C洗脱液7.8T；洗脱液浓缩得紫菀苷C浓缩膏110kg；紫菀苷C浓缩膏拌110kg活化硅胶，置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为75∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，得洗脱液500L；洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得紫菀苷C半成品40kg；紫菀苷C半成品用1.6T50％乙醇水溶液60℃热溶，过滤，回收乙醇，浓缩至d＝1.03，放置析出晶体，抽滤得紫菀苷C成品16kg，含量74％。

Claims (9)

1.一种紫菀中提取紫菀苷C的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)将紫菀粉碎后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液连续逆流提取；
(2)将经1)处理的提取液过滤，得紫菀苷C粗提液；
(3)将所得紫菀苷C粗提液浓缩，得紫菀苷C粗浓缩液；
(4)将所得紫菀苷C粗浓缩液加水稀释，并过滤，得滤液；
(5)将所得滤液上广谱型大孔树脂吸附柱，吸附完毕用水洗杂质，再用低度数的乙醇水溶液洗杂质，然后用高度数的乙醇水溶液洗脱，得紫菀苷C洗脱液；
(6)将所得洗脱液浓缩成膏，得紫菀苷C浓缩膏；
(7)将紫菀苷C浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；
(8)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得紫菀苷C半成品；
(9)将紫菀苷C半成品用乙醇水溶液溶解，过滤，回收乙醇，浓缩，放置析出晶体，抽滤得紫菀苷C成品。
2.根据权利要求1所述的紫菀中提取紫菀苷C的方法，其特征在于所述的步骤(1)中，紫菀粉碎后过30～80目筛再进行乙醇水溶液连续逆流提取，提取溶剂为50％～85％的乙醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的紫菀中提取紫菀苷C的方法，其特征在于所述的步骤(1)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂储罐、换热器、进液阀门，粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。
4.根据权利要求3所述的紫菀中提取紫菀苷C的方法，其特征在于所述的步骤(1)中，逆流提取生产线参数为，提升机频率15～30Hz，主机1频率18～20Hz，挤汁机1频率45～50Hz，主机2频率20～22Hz，挤汁机2频率40～45Hz，出液泵流量0.5～2T/h，进料100～400kg/h。
5.根据权利要求1所述的紫菀中提取紫菀苷C的方法，其特征在于所述的步骤(4)中，稀释水量为浓缩液体积的5倍，过滤得杂质弃去。
6.根据权利要求1所述的紫菀中提取紫菀苷C的方法，其特征在于所述的步骤(5)中，大孔树脂吸附步骤采用湿法装柱，保留液面，将滤液通过吸附柱，流速每分钟0.05ml/g树脂，树脂型号为HPD400、HPD100、DM-130或AB-8广谱型大孔吸附树脂。
7.根据权利要求1所述的紫菀中提取紫菀苷C的方法，其特征在于所述的步骤(5)中，大孔吸附树脂柱高径比为10～5：1，低度数的乙醇水溶液为5％～20％乙醇水溶液，高度数的乙醇水溶液为50％～80％乙醇水溶液，洗杂质水量为3～5BV，洗杂质低度数的乙醇水溶液量为1～2BV，洗脱高度数的乙醇水溶液量为4BV。
8.根据权利要求1所述的紫菀中提取紫菀苷C的方法，其特征在于所述的步骤(7)中，硅胶层析步骤采用湿法装柱，保留液面，将浓缩膏按重量1：1拌活化后硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯：石油醚体积比为50～85:15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，洗脱体积为5BV，硅胶活化条件为110℃、30min。
9.根据权利要求1所述的紫菀中提取紫菀苷C的方法，其特征在于所述的步骤(9)中，紫菀苷C半成品用12～16倍量50％乙醇水溶液60℃热溶，浓缩密度为d＝1.03～1.05。
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