CN104262424A - 天麻素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从天麻提取天麻素的方法,包括:将天麻粉在超声作用下,用水-醇混合溶剂渗漉;将渗漉液上样中性氧化铝色谱柱,用甲醇溶液洗脱,收集天麻素段洗脱液;上样至大孔树脂色谱柱,用醇-酯混合溶剂洗脱,收集天麻素段洗脱液;蒸发,浓缩,干燥,得天麻素提取物。通过方法得到的天麻素提取物纯度高,而且天麻素提取率高。
Description
技术领域
本发明涉及中草药的药效成分提取纯化领域,具体涉及从天麻提取天麻素的方法。
背景技术
天麻为兰科植物,也称为赤箭、离母、鬼督邮、神草、独摇芝、赤箭脂、定风草、合离草、独摇、自动草或水洋芋等。天麻中含量较高的主要成分是天麻甙(gasTCM LIBodin),也称天麻素,其化学组成为对-羟甲基苯-β-D-吡喃葡萄糖甙(p-hydroxymethylphenyl-β-D-glucopyranoside),具有较好的镇静和安眠作用,对神经衰弱、失眠、头痛症状有缓解作用。
天麻素可以从天麻中提取或化学合成获得。截止目前,关于从天麻中提取天麻素的报道较多,一般在加热下使用溶剂提取。
例如,中国专利申请200910232804.3披露了一种天麻素的制备方法,将天麻粗粉用60-90%乙醇渗漉,减压浓缩干燥,甲醇溶解,然后逆流萃取,收集天麻素段,析晶,用甲醇-乙酸乙酯重结晶。
中国专利申请201110225943.0披露了一种天麻素的提纯方法,将天麻粉末用含醇溶液超声提取,浓缩至无醇,浓缩液过聚酰胺树脂纯化,采用乙醇-水梯度洗脱,目标液通过ODS硅胶柱,用甲醇-水或者乙腈-水混合溶剂洗脱。
中国专利申请201210035854.4披露了一种同时提取天麻多糖和天麻素的方法,将天麻粉水提、醇沉,将沉淀物醇洗、减压干燥、粉碎得到天麻多糖,将醇滤液减压浓缩得到天麻素 浸膏。
中国专利申请200910022107.5披露了一种生物酶法提取天麻素的方法,将天麻粉溶于醋酸-醋酸钠缓冲溶液,加入复合酶进行酶解,再加入酒精,过滤去渣,旋蒸浓缩成浸膏,干燥得天麻素提取物。
不过,采用目前技术方法获得的天麻素普遍存在提取率(天麻素得率)低和纯度低的问题。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种从天麻提取天麻素的方法,该方法包括以下步骤:
(1)将天麻粉碎,在超声作用下,用水-醇混合溶剂渗漉,得渗漉液;
(2)将渗漉液上样至色谱柱后,用甲醇溶液洗脱,收集天麻素段洗脱液;
(3)将(2)中所得洗脱液上样至大孔树脂色谱柱,用醇-酯混合溶剂洗脱,收集天麻素段洗脱液;
(4)将(3)中所得洗脱液旋转蒸发,浓缩,干燥,得天麻素提取物。
其中,在本发明方法的一个优选实施方式中,在步骤(1)中,所述水-醇混合溶剂为水-甲醇-乙醇三者形成的混合溶剂,优选其体积比为水∶甲醇∶乙醇=(4-6)∶1∶(0.5-1),更优选使用水-甲醇-乙醇的体积比为4∶1∶(0.5-1),特别是4∶1∶0.5的混合溶剂。
其中,在本发明方法的一个优选实施方式中,在步骤(1)中,渗漉时间为12-48小时,优选为约24小时。
其中,在本发明方法的一个优选实施方式中,在步骤(1) 中,在整个渗漉过程中,都伴随超声作用,或者,超声作用时间为20分钟-1小时,优选为20-30分钟。
其中,在本发明方法的一个优选实施方式中,在步骤(2)中,所述色谱柱为填充中性氧化铝的色谱柱,洗脱用的甲醇溶液浓度为60%-95%,优选70%-85%,更优选用75-80%甲醇溶液洗脱。
其中,在本发明方法的一个优选实施方式中,在步骤(3)中,所述大孔树脂为极性大孔树脂HPD500。
其中,在本发明方法的一个优选实施方式中,在步骤(3)中,所述醇-酯混合溶剂为乙醇-乙酸乙酯形成的混合溶剂,优选其体积比为乙醇∶乙酸乙酯=3-5∶1,更优选用乙醇-乙酸乙酯以体积比为3∶1的混合溶剂洗脱。
本发明方法具有以下效果:
1)通过超声渗漉,提高天麻素的转化率和溶出度;
2)通过渗漉,最大程度避免淀粉溶出和糊化,便于后续处理;
3)通过色谱柱,提高天麻素的纯度;
4)通过选用适当的色谱柱和洗脱溶剂,在不损失天麻素的情况下,获得纯度高达98.0%以上的天麻素提取物;
5)本发明方法工艺简单,易于操作,便于控制;
6)本发明方法适用于新鲜天麻,也适用于干天麻。
具体实施方式
实施例
以下通过具体实例进一步描述本发明。不过这些实施例仅 仅是范例性的,并不对本发明的保护范围构成任何限制。
实施例1
将自然干燥的天麻粉碎,称取500g天麻粉末,在50W微波作用下,用体积比4∶1∶1的水∶甲醇∶乙醇混合溶剂3000mL渗漉24小时,将渗漉液上样至中性氧化铝色谱柱,用80%甲醇溶液1200mL洗脱,收集天麻素段洗脱液,并上样至大孔树脂柱HPD500,用体积比3∶1的乙醇∶乙酸乙酯混合溶剂1600mL洗脱,收集天麻素段洗脱液,旋蒸、干燥得到天麻素提取物1.67g,HPLC纯度98.2%,天麻素提取率0.328%。
实施例2
将自然干燥的天麻粉碎,称取500g天麻粉末,在50W微波作用下,用体积比5∶1∶1的水∶甲醇∶乙醇混合溶剂300mL渗漉24小时,将渗漉液上样至中性氧化铝色谱柱,用70%甲醇溶液1500mL洗脱,收集天麻素段洗脱液,并上样至大孔树脂柱HPD500,用体积比4∶1的乙醇∶乙酸乙酯混合溶剂1500mL洗脱,收集天麻素段洗脱液,旋蒸、干燥得到天麻素提取物1.64g,HPLC纯度98.0%,天麻素提取率0.323%。
实施例3
将自然干燥的天麻粉碎,称取500g天麻粉末,在50W微波作用下,用体积比4∶1∶0.5的水∶甲醇∶乙醇混合溶剂3000mL渗漉24小时,将渗漉液上样至中性氧化铝色谱柱,用80%甲醇溶液1200mL洗脱,收集天麻素段洗脱液,并上样至大孔树脂柱HPD500,用体积比3∶1的乙醇∶乙酸乙酯混合溶剂1600mL洗脱,收集天麻素段洗脱液,旋蒸、干燥得到天麻素提取物1.67g, HPLC纯度98.5%,天麻素提取率0.329%。
对比例1
将自然干燥的天麻粉碎,称取500g天麻粉末,用体积比4∶1的水∶甲醇混合溶剂(75%甲醇溶液)3000mL渗漉24小时,将渗漉液上样至中性氧化铝色谱柱,用70%甲醇溶液1500mL洗脱,收集天麻素段洗脱液,并上样至大孔树脂柱HPD500,用体积比4∶1的乙醇∶乙酸乙酯混合溶剂1500mL洗脱,收集天麻素段洗脱液,旋蒸、干燥得到天麻素提取物1.28g,HPLC纯度97.9%,天麻素提取率0.251%。
对比例2
将自然干燥的天麻粉碎,称取500g天麻粉末,用体积比4∶1的水∶甲醇混合溶剂(75%甲醇溶液)3000mL渗漉24小时,将渗漉液上样至中性氧化铝色谱柱,用70%甲醇溶液1500mL洗脱,收集天麻素段洗脱液,旋蒸、干燥得到天麻素提取物1.56g,HPLC纯度95.7%,天麻素提取率0.299%。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明,不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解,在不偏离本发明精神和范围的情况下,可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进,这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种从天麻提取天麻素的方法,该方法包括以下步骤:
(1)将天麻粉碎,在超声作用下,用水-醇混合溶剂渗漉,得渗漉液;
(2)将渗漉液上样至色谱柱后,用甲醇溶液洗脱,收集天麻素段洗脱液;
(3)将(2)中所得洗脱液上样至大孔树脂色谱柱,用醇-酯混合溶剂洗脱,收集天麻素段洗脱液;
(4)将(3)中所得洗脱液旋转蒸发,浓缩,干燥,得天麻素提取物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,
在步骤(1)中,所述水-醇混合溶剂为水-甲醇-乙醇三者形成的混合溶剂,优选体积比为水∶甲醇∶乙醇=(4-6)∶1∶(0.5-1)的混合溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,
在步骤(1)中,所述水-醇混合溶剂为体积比水∶甲醇∶乙醇=4∶1∶(0.5-1),特别是4∶1∶0.5的混合溶剂。
4.根据权利要求1至3之一所述的方法,其中,
在步骤(2)中,所述色谱柱为填充中性氧化铝的色谱柱,洗脱用的甲醇溶液浓度为60%-95%,优选70%-85%,更优选为75-80%。
5.根据权利要求1至4之一所述的方法,其中,
在步骤(3)中,所述大孔树脂为极性大孔树脂HPD500。
6.根据权利要求1至5之一所述的方法,其中,
在步骤(3)中,所述醇-酯混合溶剂为乙醇-乙酸乙酯形成的混合溶剂,优选体积比为乙醇∶乙酸乙酯=3-5∶1的混合溶剂。
7.根据权利要求1至6之一所述的方法,其中,
在步骤(3)中,所述乙醇:乙酸乙酯混合溶剂为体积比为乙醇∶乙酸乙酯=3∶1的混合溶剂。
8.根据权利要求1至7之一所述的方法从天麻中提取获得的天麻素,其纯度高达98.0%以上。
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