CN108559632B - 一种西番莲香气成分的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于西番莲香气物质的提取技术领域，公开了一种西番莲香气物质的提取方法，利用无水乙醇作溶剂超声萃取、磁力加热搅拌、对西番莲香气萃取液进行浓缩、收集，对采集到的西番莲香气成分浓缩液进行分析检测，利用NIST谱库捜索，确定其香气的化学组成。本发明利用溶剂萃取蒸馏法提取西番莲特征香气成分，提取方法能有效地用于西番莲及其他水果香气成分的提取。西番莲果汁香气成分是具有挥发性、能够产生一定气味的含香物质的总称，它是构成影响西番莲鲜食、加工质量的主要因素；掌握高效提取西番莲香气成分的技术，将会对西番莲的果汁及香精加工等西番莲深加工产业产生良好的促进作用。

Description

一种西番莲香气成分的提取方法
技术领域
本发明属于西番莲香气成分的提取技术领域，尤其涉及一种西番莲香气成分的提取方法。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：
西番莲作为一种易种植成活、适应性强的热带植物，果汁含量高，营养丰富，风味独特，有多种水果的综合香味，在国际饮料市场中占很重要的地位。西番莲富含多糖、酶类、类胡萝卜素、有机酸类、氨基酸、多种维生素及磷、铁、钙、硒等有益微量元素，其中属维生素C含量偏高，故有维生素C之王的美称。
西番莲分布在我国南方温暖湿润地区，如广东、广西、海南、云南等地，适宜生长温度20℃～30℃，不低于0℃的气温下生长良好，气温下降到-2℃时植株会严重受害甚至死亡。至2016年底，全国西番莲栽培面积已超过50万亩，其中广西种植面积较最大，产量占全国70％。西番莲种植在广西已经有20年左右的历史，在20年的时间里，经过品种的引进、培育、筛选、论证和推广，2012年前后开始大规模栽培，目前广西是全国最大的西番莲生产基地，市场价格从2013年的4元/公斤逐渐上升到10元/公斤，多地将其作为农村扶贫产业来推广。
香气物质是西番莲果实中具有的特质性的功能成分，含有石榴、菠萝、香蕉、草莓、柠檬、芒果等多种水果的浓郁香味。随着国内外市场对果汁、植物源香精需求的不断提高，西番莲香气成分研究和香气物质提取技术已成为重要的研究领域。目前国内外对西番莲香气物质的提取仅有两种方法，即乙醚提取法和正己烷提取法，但现有技术存在的问题是：
(1)用乙醚、正己烷、无水乙醇作为溶剂均能提取西番莲果肉香气成分(不同溶剂的提取液见下表)。但是：乙醚和正己烷提取的纯度低，正己烷的萃取量最低；乙醚沸点低，对设备要求高；乙醚和正己烷的神经毒性高，在提取液的溶剂残留对人体有害。
(2)现有技术没有利用无水乙醇作溶剂超声萃取、磁力加热搅拌、旋转蒸发仪提取浓缩西番莲果肉香气成分。
Figure BDA0001591892530000021
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种西番莲香气成分的提取方法。本发明具体是溶剂萃取蒸馏法提取西番莲特征香气成分，根据西番莲主要香气物质成分都溶于乙醇，不溶于水的特点，利用毒性更低的乙醇作为无水乙醇萃取溶剂，大大降低了萃取溶剂残留的危害，为提取方法在生产中应用打下基础。并且该提取方法能有效地用于西番莲及其他水果香气成分的提取，将会对果汁及香精加工等深加工产业产生良好的促进作用。
本发明是这样实现的，一种西番莲香气成分的提取方法，利用无水乙醇作溶剂超声萃取、磁力加热搅拌、对西番莲香气萃取液进行浓缩、收集、对采集到的西番莲香气成分浓缩液进行分析检测，利用NIST谱库捜索，确定香气的化学组成。
进一步，所述西番莲香气成分的提取方法还包括：
香气成分定量：采用峰面积归一法定量，得到各香气组分的相对含量。
进一步，所述西番莲香气成分的提取方法具体包括：
超声波萃取：取西番莲成熟鲜果500g，取果肉置于搅拌器搅拌2min制成匀浆，匀浆液转入1000mL具塞三角瓶内，加入氯化钠，加入无水乙醇，放入超声波清洗震荡仪内，超声温度为50℃，超声提取10min；
搅拌提取：将超声萃取后的三角瓶置于磁力加热搅拌器上，加入磁力搅拌子，搅拌器加热温度60℃，搅拌30min；
减压抽滤：将搅拌提取好后的混合液静置20min，然后用布氏漏斗减压抽滤净化；净化液加入氯化钠,继续搅拌5min，再进行减压抽滤；
旋转蒸发：将滤液放入1000mL球形旋转蒸发瓶内，水浴温度60℃，低温冷却循环器设定水循环温度为5℃，启动循环水式多用真空泵减压，保持压力在-0.08pa；收集浓缩液，再用无水乙醇分3-5次洗涤旋转蒸发瓶，每次2mL，合并收集至250mL球形旋转蒸发瓶内；将收集到的浓缩液再次用旋转蒸发仪浓缩，浓缩至无乙醇馏出液滴下，浓缩液放入冰箱冷藏待用，冷藏温度4-8℃；
香气成分的提取：提取的香气物质进行浓缩；
香气成分定性：将采集到的西番莲果肉香气成分浓缩液利用顶空固相萃取法，经GC/MS上机检测，通过NIST谱库捜索，对化学式、分子量和CAS参数进一步确定香气物质的化学组成。
进一步，超声波萃取中，加入的氯化钠为100mL匀浆液加入30g氯化钠；加入的无水乙醇为100mL匀浆液加入300mL；
减压抽滤中，净化液加入的氯化钠为按100mL匀浆液加入20g氯化钠。
本发明另一目的在于提供一种西番莲香气成分。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
西番莲俗称百香果，果汁含量高，营养丰富，风味独特，有多种水果的综合香味，在国际饮料市场中占有重要地位。西番莲果实成熟后香气芬芳，可散发出石榴、菠萝、香蕉、草莓、柠檬、芒果等多种水果的浓郁香味，香气成分是水果风味品质的重要指标之一，芳香的果品更能吸引消费者，更具市场竞争力。随着国内外市场对果汁需求的不断提高，西番莲香气成分研究和香气物质提取技术已成为重要的研究领域，找到高效提取西番莲香气成分的方法，可为西番莲加工产业打下基础。
本发明具体是溶剂萃取蒸馏法提取西番莲特征香气成分，提取方法能有效地用于西番莲及其他水果香气成分的提取。西番莲果汁香气成分是具有挥发性、能够产生一定气味的含香物质的总称,它是构成影响西番莲鲜食、加工质量的主要因素。掌握高效提取西番莲香气成分的技术，将会对西番莲的果汁加工及香精加工等西番莲深加工产业产生良好的促进作用。
附图说明
图1是本发明实施例提供的西番莲香气成分的提取方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
西番莲果汁香气成分是具有挥发性、能够产生一定气味的含香物质的总称,它是构成影响西番莲鲜食、加工质量的主要因素。掌握高效提取西番莲香气成分的技术，将会对西番莲的果汁加工及香精加工等西番莲深加工产业产生良好的促进作用。
具体是利用无水乙醇作溶剂超声萃取、磁力加热搅拌、旋转蒸发仪提取浓缩西番莲果肉香气成分。
本发明实施例提供的西番莲香气成分的提取方法，具体是利用无水乙醇作溶剂超声萃取、磁力加热搅拌，旋转蒸发仪浓缩西番莲果肉提取香气成分，包括：
利用超声波震荡仪对西番莲果肉进行超声萃取。
利用磁力加热搅拌器进一步提取西番莲果肉香气成分。
利用旋转蒸发仪对西番莲香气萃取液进行浓缩、收集。
香气成分定性：用GC/MS对采集到的西番莲香气成分浓缩液进行分析检测，利用NI ST谱库捜索，确定其香气的化学组成。
香气成分定量：采用峰面积归一法定量，得到各香气组分的相对含量。
下面结合具体分析对本发明作进一步描述。
实验设备：数控超声波清洗震荡仪，磁力加热搅拌器(配PTFE8*40mm圆柱形磁力搅拌子)，隔膜真空泵，旋转蒸发仪，低温冷却循环器，循环水式多用真空泵，布氏漏斗，减压抽滤瓶等。
实验所用试剂：无水乙醇(优级纯)，氯化钠(优级纯)(经120℃烘烤6h)。
提取方法：西番莲果汁加入无水乙醇进行超声波萃取，提取液经减压抽滤净化，净化滤液经过旋转蒸发仪浓缩。
如图1所示，本发明实施例提供的西番莲香气成分的提取方法，包括：
S101：超声波萃取：取西番莲成熟鲜果500g，取其果肉置于搅拌器搅拌2min制成匀浆，匀浆液转入1000mL具塞三角瓶内，加入氯化钠(按100mL匀浆液加入30g氯化钠的比例)，加入无水乙醇(按100mL匀浆液加入300mL的比例)，放入超声波清洗震荡仪内，超声温度为50℃，超声提取10min；
S102：搅拌提取：将超声萃取后的三角瓶置于磁力加热搅拌器上，加入磁力搅拌子，设定搅拌器加热温度60℃，搅拌30min；
S103：减压抽滤：将搅拌提取好后的混合液静置20min，然后用布氏漏斗减压抽滤净化；净化液加入氯化钠(按100mL匀浆液加入20g氯化钠的比例),继续搅拌5min，再进行减压抽滤；
S104：旋转蒸发：将滤液放入1000mL球形旋转蒸发瓶内，水浴温度60℃，低温冷却循环器设定水循环温度为5℃，启动循环水式多用真空泵减压，保持压力在-0.08pa；收集浓缩液，再用无水乙醇分3-5次洗涤旋转蒸发瓶，每次2mL，合并收集至250mL球形旋转蒸发瓶内；将收集到的浓缩液再次用旋转蒸发仪浓缩，浓缩至无乙醇馏出液滴下，浓缩液放入冰箱冷藏待用，冷藏温度4-8℃；
S105：香气成分的提取：提取的香气物质进行浓缩；
S106：香气成分定性：将采集到的西番莲果肉香气成分浓缩液利用顶空固相萃取法，经GC/MS上机检测，通过NIST谱库捜索，对化学式、分子量和CAS等参数进一步确定香气物质的化学组成。
经检测，分析出西番莲果肉香气成分浓缩液的香气成分与鲜果果肉顶空固相萃取检测的香气成分一致。表1香气成分参数表。
Figure BDA0001591892530000061
Figure BDA0001591892530000071
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种西番莲香气成分的提取方法，其特征在于，所述西番莲香气成分的提取方法利用无水乙醇作溶剂超声萃取、磁力加热搅拌、对西番莲香气萃取液进行浓缩、收集、对采集到的西番莲香气成分浓缩液进行分析检测，利用NIST谱库捜索，确定香气的化学组成；
所述西番莲香气成分的提取方法具体包括：
超声波萃取：取西番莲成熟鲜果500g，取果肉置于搅拌器搅拌2min制成匀浆，匀浆液转入1000mL具塞三角瓶内，加入氯化钠，加入无水乙醇，放入超声波清洗震荡仪内，超声温度为50℃，超声提取10min；
搅拌提取：将超声萃取后的三角瓶置于磁力加热搅拌器上，加入磁力搅拌子，搅拌器加热温度60℃，搅拌30min；
减压抽滤：将搅拌提取好后的混合液静置20min，然后用布氏漏斗减压抽滤净化；净化液加入氯化钠,继续搅拌5min，再进行减压抽滤；
旋转蒸发：将滤液放入1000mL球形旋转蒸发瓶内，水浴温度60℃，低温冷却循环器设定水循环温度为5℃，启动循环水式多用真空泵减压，保持压力在-0.08pa；收集浓缩液，再用无水乙醇分3-5次洗涤旋转蒸发瓶，每次2mL，合并收集至250mL球形旋转蒸发瓶内；将收集到的浓缩液再次用旋转蒸发仪浓缩，浓缩至无乙醇馏出液滴下，浓缩液放入冰箱冷藏待用，冷藏温度4-8℃；
香气成分的提取：提取的香气物质进行浓缩；
香气成分定性：将采集到的西番莲果肉香气成分浓缩液利用顶空固相萃取法，经GC/MS上机检测，通过NIST谱库捜索，对化学式、分子量和CAS参数进一步确定香气物质的化学组成；
超声波萃取中，加入的氯化钠为100mL匀浆液加入30g氯化钠；加入的无水乙醇为100mL匀浆液加入300mL；
减压抽滤中，净化液加入的氯化钠为按100mL匀浆液加入20g氯化钠。
2.如权利要求1所述的西番莲香气成分的提取方法，其特征在于，所述西番莲香气成分的提取方法还包括：
香气成分定量：采用峰面积归一法定量，得到各香气组分的相对含量。
3.一种如权利要求1所述的西番莲香气成分的提取方法提取的西番莲香气成分。
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