CN114304584A - 一种香精微胶囊的制备方法及香精微胶囊 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及A23L27/00技术领域，具体涉及一种香精微胶囊的制备方法及香精微胶囊。一种香精微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：基料A制备：将水溶性香精、纤维素衍生物、溶剂、多元醇加入容器进行混合、乳化、超声、搅拌、加热干燥得到基料A；基料B制备：将水性壁材加入水中进行搅拌得到基料B；将基料A加入到基料B中进行混合、均质、干燥、过筛，得到香精微胶囊。本发明提供了香精微胶囊的制备方法具有操作简便的特性，通过加入山梨糖醇能防止逆向转化，提升了收率，并能形成稳定的油包水的稳定体系，具有一定的耐温性，并且香气保留时间长久。
Description
技术领域
本发明涉及A23L27/00技术领域，具体涉及一种香精微胶囊的制备方法及香精微胶囊。
背景技术
食品加工过程中会使用到香精，香精在食品加工过程中的香味保持率将影响香精的应用。
专利申请号为CN201910605711.4的中国专利公开了一种高包埋香精微胶囊及其制备方法，采用了麦芽糊精、多孔淀粉、交联剂、水溶性香精、乳化剂进行搅拌，再进行喷雾干燥后得固态香精微胶囊，解决了光、热、氧气都香精微胶囊中香精保持率的影响，但对于改善低温下香精微胶囊中香精保持率的技术问题并没有进行公开解决，因此，提供一种能改善低温下香精微胶囊的香气保持率是目前需要解决的主要技术问题。
发明内容
为了解决上面问题，本发明提供了一种香精微胶囊的制备方法，包括：
基料A制备：将水溶性香精、纤维素衍生物、溶剂、多元醇加入容器进行混合、乳化、超声、搅拌、加热干燥得到基料A；
基料B制备：将水性壁材加入水中进行搅拌得到基料B；
将基料A加入到基料B中进行混合、均质、干燥、过筛，得到香精微胶囊。
优选地，所述多元醇加入容器中进行乳化时间为0.5-60min，转速为3000-35000r/min。
进一步地，所述多元醇加入容器中进行乳化时间为1-30min，转速为5000-30000r/min。
优选地，所述超声处理需要在冰浴冷却下进行超声1-10min。
优选地，所述基料A制备过程中搅拌条件为在室温及大气压下连续搅拌10-100min。
进一步地，所述基料A制备过程中搅拌条件为在室温及大气压下连续搅拌30-60min。
优选地，所述基料A制备过程中需要加热干燥，加热干燥过程中实现了将溶剂进行蒸发，得到干燥状态下的基料A。
所述水溶性香精、纤维素衍生物、溶剂、多元醇的重量比为(1～30)：(1～30)：(40～98)：(0.1～2)。
为了改善香精微胶囊的低温稳定性，本申请人在实验中意外发现，在冰浴冷却下进行超声1-10min，能改善香精微胶囊的低温稳定性，能避免因超声产生的热量影响溶剂的挥发及水溶性香精的运动扩散性；但超声后直接进行加热蒸发溶剂，对水溶性香精的包裹稳定性产生影响，超声后在室温及大气压下连续搅拌10-100min，特别是超声后在室温及大气压下连续搅拌30-60min，能提升乙基纤维素在溶剂及山梨糖醇的作用下对水溶性香精的包裹紧致性，可能的原因是，超声后在进行搅拌，能使乙基纤维素有一定的作用力和作用时间对水溶性香精进行包裹，形成稳定的胶束包裹颗粒。
为了提升香精微胶囊的香气保持率，本申请人在实验中意外发现，通过加热逐渐将溶剂进行蒸发，使形成的基料A中，水溶性香精的表面被乙基纤维素和山梨糖醇进行均匀紧致的包裹，提升了香精微胶囊中水溶性香精的收率、香气保持率。
优选地，所述纤维素衍生物选自甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙甲基纤维素中的一种或多种。
进一步地，所述纤维素衍生物为乙基纤维素。
所述乙基纤维素的平均分子量为200-300。
所述乙基纤维素的平均分子量为246.3。
所述乙基纤维素的购买厂家为广州全奥化工产品有限公司。
优选地，所述溶剂选自酯类、醇类、卤代烷、芳香烃类的一种或多种。
优选地，作为酯类的实例，包括但不限于，乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯；作为醇类的实例，包括但不限于，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇；作为卤代烷的实例，包括但不限于，一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷；作为芳香烃类的实例，包括但不限于，甲苯、二甲苯。
进一步地，所述溶剂为酯类，更优选地，所述溶剂为酯类和卤代烷。
优选地，所述酯类和卤代烷的体积比为(10:0)-(6:4)。
优选地，所述多元醇选自麦芽糖醇、山梨糖醇、赤藓糖醇中的一种或多种。
优选地，作为多元醇的实例，包括但不限于，麦芽糖醇、山梨糖醇、赤藓糖醇；优选的为山梨糖醇。
申请人在实验中发现，基料A制备过程中，水溶性香精作为芯材，在溶剂和纤维素衍生物的作用下，水溶性香精被纤维素衍生物进行包裹，形成了油包水结构，但油包水的结构存在不稳定性，会发生逆向转化，导致水溶性香精作为油包水的结构中的芯材会被释放出来，不能实现对水溶性香精进行包埋的效果，影响了将基料A加入基料B中进行混合后形成香精微胶囊的结构稳定性。
为了提升基料A的结构稳定性及香精微胶囊的结构稳定性及香气的保留率，申请人在实验中意外发现，使用多元醇能改善基料A制备过程中形成油包水结构的逆向转化问题，特别是使用山梨糖醇时，能避免油包水结构的逆向转化，可能的原因是山梨糖醇具有多个羟基的结构，稳定了乙基纤维素对水溶性香精形成的胶束包裹，使基料A加入混合液中进行混合时形成稳定的水包油的结构，从而使香精微胶囊中的水溶性香精有双层壁材的包裹，特别是在低温下，能形成香精微胶囊的结构稳定性，提升了香精微胶囊的收率、耐温性、香气的保留率；更进一步优选地，本发明所述多元醇和水溶性香精的重量比为(0.1～2)：(1～30)。
优选地，所述水性壁材选自胶体、增稠剂、糊精类化合物、淀粉、糖类化合物中的一种或多种。
所述胶体、增稠剂、糊精类化合物、淀粉、糖类化合物的重量比为(1-10)：(1-10)：(61-106)：(1-10)：(60-96)。
所述水性壁材加入水中时，水性壁材和水的重量比为1:(1.4-2)。
所述水性壁材加入水中时，进行搅拌的转速为1-1000r/min，搅拌时间为0.5-24h，搅拌温度为10-85℃。
优选地，所述胶体为明胶。
优选地，所述增稠剂选自瓜尔胶、阿拉伯胶、黄原胶中的一种或多种。
优选地，所述增稠剂为阿拉伯胶。
优选地，所述阿拉伯胶为改性阿拉伯胶。
优选地，所述改性阿拉伯胶的购买厂家为广州缇凯狮质构食品有限公司，型号为改性阿拉伯胶A-2010。
优选地，所述基料B和基料A的重量比为(1：9)-(6：4)。
优选地，所述将基料A加入到基料B中进行混合的转速为1-1000r/min，混合时间为0.5-24h。
优选地，所述将基料A加入到基料B中进行均质的时间为1-30min，转速为5000-30000r/min。
优选地，所述将基料A加入到基料B中进行混合均质后干燥的方式为喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度为150-250℃，出风温度为50-150℃。
优选地，所述胶体为明胶。
优选地，所述糊精类化合物包括β－环状糊精、麦芽糊精。
所述β－环状糊精和麦芽糊精的重量比为(1：10)-(60：96)。
优选地，所述麦芽糊精的水解DE值为5-20，作为实例，可列举的有麦芽糊精MD10、麦芽糊精MD15、麦芽糊精MD20。
优选地，所述麦芽糊精MD10的水解DE值为10，购买厂家为河南飞天农业开发股份有限公司。
优选地，所述麦芽糊精MD15的水解DE值为11-15，购买厂家为河南飞天农业开发股份有限公司。
优选地，所述麦芽糊精MD20的水解DE值为16-20，购买厂家为河南飞天农业开发股份有限公司。
优选地，所述β－环状糊精的购买厂家为郁南县永光环状糊精有限公司。
优选地，所述淀粉为辛烯基琥珀酸改性淀粉，所述辛烯基琥珀酸改性淀粉购买厂家为佛山市南海华昊华丰淀粉有限公司。
优选地，所述糖类化合物为麦芽低聚糖。
优选地，所述麦芽低聚糖购买厂家为保龄宝生物股份有限公司。
为了改善水性壁材在水中溶解稳定性及香精微胶囊产品收集率，申请人意外发现，将β－环状糊精、麦芽糊精、麦芽低聚糖进行配合使用，能改善水性壁材在水中的分散稳定性，特别是β－环状糊精、麦芽糊精、麦芽低聚糖的重量比为(1-10)：(60-96)：(60-96)，水性壁材在水中的分散稳定性高，特别是基材A为经过干燥处理后，基材B与基材A混合时，改善了对基材A进行包裹的均匀性和稳定性，提高了香精微胶囊的产品收集率；可能的原因是，基材A进行干燥处理后，表面没有溶剂，再与基材B进行混合时，减少了溶剂及油包水结构的逆向转化影响基材A在基材B的分散性，提升了香精微胶囊的产品收集率及耐温性。
为了改善水性壁材在水中的溶解性和流动性，使用麦芽糊精和阿拉伯胶，特别是使用低水解DE值的麦芽糊精和改性阿拉伯胶，能改善水性壁材在水中的溶解性和流动性，可能的原因是低水解DE值的麦芽糊精能改善水性壁材在水中的流动性，与改性阿拉伯胶配合使用时，改性阿拉伯胶能改善水性壁材在水中的溶解性，特别是在低温水中的溶解性，同时能提高对基料A的包裹性，降低了将基料A加入到基料B中进行混合时的粘度，更有利于进行喷粉干燥的加工操作。可能的原因是改性阿拉伯胶具有更多的亲水基团，能提升在水中的溶解性，同时含有的亲油基团能与基料A形成相互作用，对基料A进行包裹。
本发明第二方面提供了一种香精微胶囊的制备方法制备得到的香精微胶囊。
有益效果
本发明提供了香精微胶囊的制备方法具有操作简便的特性，通过加入山梨糖醇能防止逆向转化，提升了收率，并能形成稳定的油包水的稳定体系，具有一定的耐温性，并且香气保留时间长久。
本发明中通过在冰浴冷却下进行超声1-10min，在室温及大气压下连续搅拌30-60min，并通过加热逐渐将溶剂进行蒸发，能改善香精微胶囊的低温稳定性，并能提升了香精微胶囊中水溶性香精的收率、香气保持率。
本发明中通过将β－环状糊精、麦芽糊精、麦芽低聚糖进行配合使用，能改善水性壁材在水中溶解稳定性及香精微胶囊产品收集率。
本发明中通过使用低水解DE值的麦芽糊精和阿拉伯胶，能改善水性壁材在水中的溶解性和流动性，并能改善在低温水中的溶解性。
本发明中通过使用改性阿拉伯胶能改善水性壁材在水中的溶解性，特别是在低温水中的溶解性，同时能提高对基料A的包裹性，降低了将基料A加入到基料B中进行混合时的粘度，更有利于进行喷粉干燥的加工操作。
具体实施方式
实施例1
一种香精微胶囊的制备方法，包括：
基料A制备：将水溶性香精、纤维素衍生物、溶剂、多元醇加入容器进行混合、乳化、超声、搅拌、加热干燥得到基料A；
基料B制备：将水性壁材加入水中进行搅拌得到基料B；
将基料A加入到基料B中进行混合、均质、干燥、过筛，得到所述香精微胶囊。
所述多元醇加入容器中进行乳化时间为20min，转速为15000r/min。
所述超声处理需要在冰浴冷却下进行超声8min。
所述基料A制备过程中搅拌条件为在室温及大气压下连续搅拌45min。
所述将基料A加入到基料B中进行混合的转速为800r/min，混合时间为12h。
所述将基料A加入到基料B中进行均质的时间为20min，转速为20000r/min。
所述将基料A加入到基料B中进行混合均质后干燥的方式为喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度为200℃，出风温度为80℃。
所述基料B和基料A的重量比为4：7。
所述水性壁材和水的重量比为1:1.8。
所述水溶性香精、纤维素衍生物、溶剂、多元醇的重量比为20：20：60：1.5。
所述水溶性香精的购买厂家为广州昆特臣香精香料科技有限公司。
所述纤维素衍生物为乙基纤维素，购买厂家为广州全奥化工产品有限公司。
所述溶剂为酯类和卤代烷的混合物，体积比为8:2。
所述酯类溶剂为乙酸乙酯。
所述卤代烷溶剂为二氯甲烷。
所述多元醇为山梨糖醇。
所述山梨糖醇的购买厂家为广州恒竤食品原料有限公司。
所述水性壁材为胶体、增稠剂、糊精类化合物、淀粉、糖类化合物的混合物。
所述胶体、增稠剂、糊精类化合物、淀粉、糖类化合物的重量比为5：5：80：6：80。
所述胶体为明胶，购买厂家为珠海市泛海生物技术有限公司，型号为冻力250。
所述增稠剂为改性阿拉伯胶，购买厂家为广州缇凯狮质构食品有限公司，型号为改性阿拉伯胶A-2010。
所述糊精类化合物为β－环状糊精和麦芽糊精，重量比为5：75。
所述麦芽糊精的购买厂家为河南飞天农业开发股份有限公司，型号为麦芽糊精MD10。
所述β－环状糊精的购买厂家为郁南县永光环状糊精有限公司。
所述淀粉为辛烯基琥珀酸改性淀粉，购买厂家为佛山市南海华昊华丰淀粉有限公司。
所述糖类化合物为麦芽低聚糖，购买厂家为保龄宝生物股份有限公司。
实施例2
一种香精微胶囊的制备方法，包括：
基料A制备：将水溶性香精、纤维素衍生物、溶剂、多元醇加入容器进行混合、乳化、超声、搅拌、加热干燥得到基料A；
基料B制备：将水性壁材加入水中进行搅拌得到基料B；
将基料A加入到基料B中进行混合、均质、干燥、过筛，得到所述香精微胶囊。
所述多元醇加入容器中进行乳化时间为10min，转速为25000r/min。
所述超声处理需要在冰浴冷却下进行超声10min。
所述基料A制备过程中搅拌条件为在室温及大气压下连续搅拌30min。
所述将基料A加入到基料B中进行混合的转速为1000r/min，混合时间为8h。
所述将基料A加入到基料B中进行均质的时间为30min，转速为10000r/min。
所述将基料A加入到基料B中进行混合均质后干燥的方式为喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度为230℃，出风温度为100℃。
所述基料B和基料A的重量比为6：9。
所述水性壁材和水的重量比为1:2。
所述水溶性香精、纤维素衍生物、溶剂、多元醇的重量比为20：25：70：2。
所述水溶性香精的购买厂家为广州昆特臣香精香料科技有限公司。
所述纤维素衍生物为乙基纤维素，购买厂家为广州全奥化工产品有限公司。
所述溶剂为酯类和卤代烷的混合物，体积比为8:2。
所述酯类溶剂为乙酸乙酯。
所述卤代烷溶剂为二氯甲烷。
所述多元醇为山梨糖醇。
所述山梨糖醇的购买厂家为广州恒竤食品原料有限公司。
所述水性壁材为胶体、增稠剂、糊精类化合物、淀粉、糖类化合物的混合物。
所述胶体、增稠剂、糊精类化合物、淀粉、糖类化合物的重量比为5：5：80：6：80。
所述胶体为明胶，购买厂家为珠海市泛海生物技术有限公司，型号为冻力250。
所述增稠剂为改性阿拉伯胶，购买厂家为广州缇凯狮质构食品有限公司，型号为改性阿拉伯胶A-2010。
所述糊精类化合物为β－环状糊精和麦芽糊精，重量比为5：75。
所述麦芽糊精的购买厂家为河南飞天农业开发股份有限公司，型号为麦芽糊精MD10。
所述β－环状糊精的购买厂家为郁南县永光环状糊精有限公司。
所述淀粉为辛烯基琥珀酸改性淀粉，购买厂家为佛山市南海华昊华丰淀粉有限公司。
所述糖类化合物为麦芽低聚糖，购买厂家为保龄宝生物股份有限公司。
实施例3
一种香精微胶囊的制备方法，包括：
基料A制备：将水溶性香精、纤维素衍生物、溶剂、多元醇加入容器进行混合、乳化、超声、搅拌、加热干燥得到基料A；
基料B制备：将水性壁材加入水中进行搅拌得到基料B；
将基料A加入到基料B中进行混合、均质、干燥、过筛，得到所述香精微胶囊。
所述多元醇加入容器中进行乳化时间为30min，转速为10000r/min。
所述超声处理需要在冰浴冷却下进行超声5min。
所述基料A制备过程中搅拌条件为在室温及大气压下连续搅拌60min。
所述将基料A加入到基料B中进行混合的转速为500r/min，混合时间为18h。
所述将基料A加入到基料B中进行均质的时间为15min，转速为30000r/min。
所述将基料A加入到基料B中进行混合均质后干燥的方式为喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度为150℃，出风温度为60℃。
所述基料B和基料A的重量比为4：7。
所述水性壁材和水的重量比为1:1.4。
所述水溶性香精、纤维素衍生物、溶剂、多元醇的重量比为20：30：60：1。
所述水溶性香精的购买厂家为广州昆特臣香精香料科技有限公司。
所述纤维素衍生物为乙基纤维素，购买厂家为广州全奥化工产品有限公司。
所述溶剂为酯类和卤代烷的混合物，体积比为8:2。
所述酯类溶剂为乙酸乙酯。
所述卤代烷溶剂为二氯甲烷。
所述多元醇为山梨糖醇。
所述山梨糖醇的购买厂家为广州恒竤食品原料有限公司。
所述水性壁材为胶体、增稠剂、糊精类化合物、淀粉、糖类化合物的混合物。
所述胶体、增稠剂、糊精类化合物、淀粉、糖类化合物的重量比为5：5：80：6：80。
所述胶体为明胶，购买厂家为珠海市泛海生物技术有限公司，型号为冻力250。
所述增稠剂为改性阿拉伯胶，购买厂家为广州缇凯狮质构食品有限公司，型号为改性阿拉伯胶A-2010。
所述糊精类化合物为β－环状糊精和麦芽糊精，重量比为5：75。
所述麦芽糊精的购买厂家为河南飞天农业开发股份有限公司，型号为麦芽糊精MD10。
所述β－环状糊精的购买厂家为郁南县永光环状糊精有限公司。
所述淀粉为辛烯基琥珀酸改性淀粉，购买厂家为佛山市南海华昊华丰淀粉有限公司。
所述糖类化合物为麦芽低聚糖，购买厂家为保龄宝生物股份有限公司。
实施例4
实施例4提供了一种香精微胶囊的制备方法，与实施例1的区别在于，实施例4中制备基料A时无搅拌，超声结束后直接进行加热干燥。
实施例5
实施例5提供了一种香精微胶囊的制备方法，与实施例1的区别在于，实施例5中制备基料A时无加热干燥，得到液态的基料A。
性能测试
1、水分含量
将实施例1-5制备得到的香精微胶囊放置到105℃的烘箱中，放置30min，使用天平测量香精微胶囊放置烘箱前和放置烘箱后的质量，进行水分含量的计算，结果见表1。
2、产品收集率
分别记录实施例1-5制备得到的香精微胶囊的过程中，将基料A加入基料B后进行喷雾干燥前样品固含量质量m1，所述m1为200g，记录基料A加入基料B后喷雾干燥后样品固含量质量m2，进行产品收集率的计算，结果见表1。
3、热破坏性实验
将实施例1-5制备得到的微胶囊的在200℃下放置10min，称取微胶囊在放置前后的质量分别为m3和m4，通过与香精含量值进行比较，计算香精保留率，结果见表1。
表1
| 实施例 | 水分含量(％) | 产品收集率(％) | 香精保留率(％) |
| 实施例1 | 4.21 | 92.8 | 69.8 |
| 实施例2 | 4.26 | 92.7 | 68.4 |
| 实施例3 | 4.25 | 92.7 | 69.2 |
| 实施例4 | 4.28 | 86.7 | 64.1 |
| 实施例5 | 4.24 | 84.3 | 62.7 |
4、耐温性及香气保留程度
取实施例1制备得到的香精微胶囊分别放置到0℃、25℃、45℃下持续放置30天，记录30天后香精微胶囊的香精保留率，结果见表2。
表2
Claims (10)
1.一种香精微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：
基料A制备：将水溶性香精、纤维素衍生物、溶剂、多元醇加入容器进行混合、乳化、超声、搅拌、加热干燥得到基料A；
基料B制备：将水性壁材加入水中进行搅拌得到基料B；
将基料A加入到基料B中进行混合、均质、干燥、过筛，得到香精微胶囊。
2.如权利要求1所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述多元醇加入容器中进行乳化时间为0.5-60min，转速为3000-35000r/min。
3.如权利要求1所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述基料A制备过程中搅拌条件为在室温及大气压下连续搅拌10-100min。
4.如权利要求1所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述纤维素衍生物选自甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙甲基纤维素中的一种或多种。
5.如权利要求1-4任一项所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自酯类、醇类、卤代烷、芳香烃类的一种或多种。
6.如权利要求5所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述水性壁材选自胶体、增稠剂、糊精类化合物、淀粉、糖类化合物中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述多元醇选自麦芽糖醇、山梨糖醇、赤藓糖醇中的一种或多种。
8.如权利要求6所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述增稠剂选自瓜尔胶、阿拉伯胶、黄原胶中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述基料B和基料A的重量比为(1：9)-(6：4)。
10.一种如权利要求1-9任意一项所述的香精微胶囊的制备方法制备得到的香精微胶囊。
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