CN102091438A - 一种去除植物提取物中残留农药的方法 - Google Patents

一种去除植物提取物中残留农药的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种去除植物提取物中残留农药的方法，属于植物提取技术领域。包括以下步骤：步骤1、将已经浸提后的植物提取液，送入高速离心机中，以14000转/min的速度进行高速离心，离心后收集上清液；步骤2、将步骤1离心后的银杏叶提取液，直接进入大孔吸附树脂吸附，解析后收集目标产物。步骤3、将步骤2解析出的目标产物，浓缩至规定浓度，然后分批加入浓缩液体积的2～3倍的水，在-0.04～-0.095MPa真空条件下，加热到60～70℃，减压蒸馏出剩余农药残余，然后至规定浓度时转入喷雾干燥程序处理。本发明不必受到残留农药与有效成分的分子尺寸大小的限制，使各种残留农药的含量均得到较大程度的去除。

Description

一种去除植物提取物中残留农药的方法
技术领域：
本发明涉及一种去除植物提取物中残留农药的方法，属于植物提取技术领域。
背景技术：
目前，在农业生产中，农产品中的农药残留已经成为影响农产品品质的重要指标，而由农产品中所进一步获得的提取物或提炼物，由于其农药残留物的含量，严重影响了品质和价格，目前，对于农产品及其提取物的出口，发达国家如美国、欧盟等都定理十分严格的农药残留标准，因此，如何降低农产品尤其是提取物中的农药残留，是急于解决的问题。
在申请号为200610013224.1和申请号为200910228677.X的中国专利申请中，都提出了解决植物提取物的农药残留过高的方法，其主要技术方案多采用离子交换树脂进行吸附的方法，同时再配合活性炭等吸附剂进行处理。
上述方法，能去除植物提取物中的较大部分残留农药，但对于部分残留农药与有效成分的分子尺寸大小相差不大的情况，则很难进行处理，因此，仍然会造成部分残留农药无法去除。
基于上述原因，作出本发明。
发明内容：
针对现有技术的上述问题，本发明的目的在于提供一种更有效地去除植物提取物中各种残留农药的方法，不必受到残留农药与有效成分的分子尺寸大小的限制，使各种残留农药的含量均得到较大程度的去除。
本发明采用的技术方案如下，一种去除植物提取物中残留农药的方法,包括以下步骤：
步骤1、将已经浸提后的银杏叶提取液，送入高速离心机中，以14000转/min的速度进行高速离心，离心后收集上清液；
采用常规的离心工艺（1000～2000转）能去除提取液中的固体杂质，但无法去除提取液中的脂溶性农药残留。本发明经多次实验发现，在14000转的高速离心下，提取液中的脂溶性农药残留以及其他不溶物一起被去除。
步骤2、将步骤1离心后的银杏叶提取液，直接进入大孔吸附树脂吸附，解析后收集目标产物。
经过大孔吸附树脂吸附，大部分在水中溶解度较好的农药残留不被树脂吸附而流走，少量农药残留在树脂吸附后解析目标产物时同时被解析下来，经过步骤2后，水溶性好的农药残留被去除，目标产物中含有的农药残留已经是微量了。
步骤3、将步骤2解析出的目标产物，浓缩至规定浓度（有效含固量25～30%），然后分批加入浓缩液体积的2～3倍的水，在-0.04～-0.095Mpa真空条件下，加热到60～70℃，减压蒸馏出剩余农药残余，检测浓缩液中的农药残留含量，然后至规定浓度（有效含固量25～30%），转入喷雾干燥程序处理。
经过步骤1、2后，提出液中农药残留已经是微量了，经过步骤3的不断加水减压蒸馏，剩余的微量农药残留随着水的蒸发同时被蒸发，从而获得低农药残留的植物提取物。
本发明的有益效果如下：
本发明采用高速离心+树脂吸附+减压蒸馏去除银杏叶提取物中农药残留，经检测，较原有的农药去除工艺有较大提高，农药残留含量低于国际标准。
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
以下实施中，以六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂农药残留为计（以单一品名农残计算）。
实施例1：采用普通吸附树脂去除银杏叶提取物中农药残留
将已提取的含有农药残留的银杏叶提取液，加入质量百分数为30%～70%的乙醇溶液，配制成上柱液，经吸附树酯吸附后，收集流出液，检测流出液中农药残留含量。
实施例2：采用高速离心+树脂吸附去除银杏叶提取物中农药残留
步骤1、将已经浸提后的银杏叶提取液，送入高速离心机中，以14000转/min的速度进行高速离心，离心后收集上清液；
步骤2、将步骤1离心后的银杏叶提取液，直接进入大孔吸附树脂吸附后，收集流出液，检测流出液中农药残留含量。
实施例3：采用高速离心+树脂吸附+减压蒸馏去除银杏叶提取物中农药残留
步骤1、将已经浸提后的银杏叶提取液，送入高速离心机中，以14000转/min的速度进行高速离心，离心后收集上清液；
步骤2、将步骤1离心后的银杏叶提取液，直接进入大孔吸附树脂吸附后，解析后收集目标产物；
步骤3、将步骤2解析出的目标产物，浓缩至规定浓度（有效含固量25～30%），然后分批加入浓缩液体积的2～3倍的水，在-0.04～-0.095Mpa真空条件下，加热到60～70℃，减压蒸馏出剩余的农药残留后，检测浓缩液中的农药残留含量，至规定浓度（有效含固量25～30%）后即转入喷雾干燥程序。
将实施例1～3处理后的提取液中的农药残留含量分别进行检测后，测得结果如下表所示：
表1、不同去除方法及对应农药残留含量对照表
处理方法 处理效果
对比例 提取物原液（未经任何处理） 农药含量≥25ppm
实施例1 采用普通吸附树脂处理 农药含量≤15ppm
实施例2 采用高速离心+树脂吸附处理 农药含量≤1ppm
实施例3 采用高速离心+树脂吸附+减压蒸馏处理 农药含量≤50ppb

Claims (3)

1.一种去除植物提取物中残留农药的方法,其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将已经浸提后的植物提取液，送入高速离心机中，以14000转/min的速度进行高速离心，离心后收集上清液；
步骤2、将步骤1离心后的银杏叶提取液，直接进入大孔吸附树脂吸附，解析后收集目标产物；
步骤3、将步骤2解析出的目标产物，浓缩至规定浓度，然后分批加入浓缩液体积的2～3倍的水，在-0.04～-0.095Mpa真空条件下，加热到60～70℃，减压蒸馏出剩余农药残余，然后至规定浓度时转入喷雾干燥程序处理。
2.根据权利要求1所述的一种去除植物提取物中残留农药的方法,其特征在于：步骤3中的规定浓度是指喷雾干燥程序所需浓度，其有效含固量为25～30%。
3.根据权利要求1所述的一种去除植物提取物中残留农药的方法,其特征在于：所述的植物提取液选自银杏叶提取液、葡萄提取液、绿茶提取液的任意一种。
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