CN101708195A - 银杏提取物的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种银杏提取物的生产工艺，属于植物提取技术领域。将银杏叶原料加入8倍50～70％的乙醇对银杏叶分3次进行浸提，浸提温度70度，然后收集提取液，真空蒸发，回收乙醇，离心后收集上清液；将经过离心处理的提取液过径高比为1∶10的大孔树脂层析柱，用5～15％的乙醇分批淋洗至洗出液澄明，然后用70％的乙醇解吸，解吸完毕后，收集解吸液，将上述解吸液再过径高比为1∶30的大孔树脂层析柱，收集解吸液，减压回收乙醇，浓缩成稠膏后，真空干燥即得银杏提取物。本发明采用多次浸提，多级离心，并采用粗提和精提两次解吸法，使有效成分含量大大提高；并可以根据需要来获取有效成分不同配比的银杏提取物。
Description
技术领域
本发明涉及一种银杏提取物的生产工艺，属于植物提取技术领域。
背景技术
目前，银杏提取物由于其具有改善心脑血管循环，治疗心脑血管疾病，以及提高记忆、延缓衰老的作用，越来越受到人们的青睐，目前，从银杏提取的有效成分主要银杏黄酮及内酯，其含量的高低及相对比例就决定了产品的质量和价格。目前，用于银杏叶的提取方法主要有以下几种：1、水抽提——树脂法；2、乙醇抽提法；3、丙酮抽提法等，采用上述方法提取银杏叶的有效成分，均存在一个缺点，就是提取的有效成分含量偏低的问题，而且，目前由于受气候和采集时间的影响，目前银杏叶质量不高，用于提取的原料银杏叶的有效成分含量越来越低，在这种情况下，采用传统的生产工艺往往很难获得高质量的银杏叶提取物。
发明内容
针对现有技术的上述问题，本发明的目的在于提供一种能有效提高银杏提取物含量和纯度的生产工艺。
本发明采用的技术方案如下，一种银杏提取物的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、提取银杏叶有效成分：将银杏叶原料加入8倍50～70％的乙醇对银杏叶分3次进行浸提，浸提温度70度，然后收集提取液，真空蒸发，回收乙醇，提取液经三级离心后收集上清液；
(2)、上柱解吸：将经过离心处理的提取液过径高比为1∶10的大孔树脂层析柱，用5～15％的乙醇分批淋洗至洗出液澄明，然后用70％的乙醇解吸，解吸完毕后，收集解吸液，减压回收乙醇；将上述解吸液再过径高比为1∶30的大孔树脂层析柱，分别依次用30％、50％、70％的乙醇淋洗三次，分别收集解吸液，减压回收乙醇，浓缩成稠膏后，真空干燥即得银杏提取物。
本发明的进一步设置如下：
3次浸提分别为第一次3小时，第二次2.5小时，第三次2小时。
所述三级离心是1000转/min、4400转/min、14000转/min下进行离心。
第一次过柱前需预先进行清洗以确保清洁即树脂再生，先采用碱洗，后用纯化水冲洗至中性，然后用酸洗至PH值～4，再用纯化水冲洗至中性。
第一次过柱时，提取液过完后，用纯化水淋洗至流出液澄明，以除去在大孔树脂层析柱中的大分子物质。
第二次过柱时采用的径高比为1∶30的大孔树脂层析柱，为孔径为500mm，高度为15m的大孔树脂层析柱。
所述的径高比为1∶30的大孔树脂层析柱，使用前用95％浓度的乙醇清洗，实现树脂再生。
本发明的有益效果如下：
1、采用多次浸提，多级离心，可有效将银杏叶原料的有效成分提取完全，同时多级离心能将提取液中固体杂质及不溶于水的颗粒物质除去，为提取液上柱前做好准备。
2、采用粗提和精提两次解吸法，有利于提取物的有效成分解吸完全，使有效成分含量大大提高；
3、采用径高比为1∶30的大孔树脂层析柱进行精提，采用竞争吸附和多段收集，在提高有效成分含量的同时，可以根据需要来获取有效成分不同配比的银杏提取物。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明改进型层析柱的结构示意图。
具体实施方式
结合图1所示，本发明的银杏提取物的生产工艺，包括以下步骤：
1、提取银杏叶有效成分
1.1、浸提：将收集的银杏叶原料，然后加入8倍50～70％的乙醇对银杏叶分3次进行浸提，第一次3小时，第二次2.5小时，第三次2小时，浸提温度70度，然后收集提取液。
1.2、乙醇回收：真空蒸发提取液，回收乙醇，提取液加水冷却备用。
1.3、离心：将提取液经三级离心，分别1000转/min、4400转/min、14000转/min，离心后收集上清液。其中，一级离心主要是除去提取液中的大颗粒杂质，二级离心主要是除去提取液中的小颗粒杂质，三级离心主要是除去提取液中的微小颗粒杂质，通过三级离心，可有效除去浓缩液中固体杂质及不溶于水的颗粒物质，防止浓缩液上柱后对层析柱造成污染，难以再生。
2、上柱解吸
2.1、第一次过柱
将经过离心处理的提取液过径高比为1∶10的大孔树脂层析柱，大孔树脂层析柱需预先进行清洗以确保清洁即树脂再生，先采用碱洗，后用纯化水冲洗至中性，然后用酸洗至PH值～4，再用，纯化水冲洗至中性，提取液过完后，用纯化水过柱洗至流出液澄明，除去在大孔树脂层析柱中的大分子物质，然后用5～15％的乙醇如5％、10％、15％的乙醇，分批淋洗至洗出液澄明，以除去大孔树脂层析柱中的，分子量与大孔树脂孔径不相适应的物质，然后用70％的乙醇解吸大孔树脂层析柱中的有效成分，解吸完毕后，收集解吸液，减压回收乙醇。经第一次过柱后的解吸液，目标产物含量黄酮18～20％、内酯4～5％。
2.2、第二次过柱
将经过第一次过柱的解吸液过径高比为1∶30的大孔树脂层析柱，径高比为1∶30的大孔树脂层析柱，即孔径为500mm，高度为15m的大孔树脂层析柱，大孔树脂层析柱需预先进行清洗以确保清洁即已经再生，放样，过完后，用纯化水过柱洗至流出液澄明，然后分别依次用30％、50％、70％的乙醇淋洗三次(30％一次，50％一次，70％一次)，分别收集解吸液，减压回收乙醇，浓缩成稠膏后，真空干燥即得银杏提取物。大孔树脂层析柱，由于提取液经第一次过柱后，已十分干净(没有过多杂质)，因此用95％浓度的乙醇清洗，即可实现树脂再生。经第二次过柱后的解吸液，目标产物含量黄酮≥24％、内酯≥6％。
本发明创新地采用了图2所示的径高比为1∶30的大孔树脂层析柱，并采取两次上柱的工艺，主要利用吸附层析和分配层析的原理：
首先，目标产物(黄酮、内酯)在大孔树脂层析柱中的选择性大于其他成分，在上柱过程前段，由于吸附树脂有较大空间，这时，提取液中的目标产物和其他成分都能在树脂中占位，而随着上样量的增加，提取液中的目标产物的抢位能力更强，会逐步赶走其他成分而占位，使层析柱上富集带逐步放大，从而使有效成分在提取液中比例增加，提高银杏叶中有效成分的含量。
其次，由于增加了层析柱的径高比，这样就大大增加了层析柱中的目标产物的富集层，使目标产物的含量得到大大提高，另一方面，拉长了提取液中目标产物和其他成分在层析柱的路径，而由于提取液中的目标产物和其他成分在层析柱上的移动速度是不同的，这样，就使提取液中的目标产物和其他成分在层析柱上的距离拉大，从而实现了分段收集的目的，使目标产物纯度和含量得到大大提高。如图2所示，在层析柱上部富集的主要是溶解度较差的物质如不带糖基和少带糖基的黄酮苷和内酯B，在层析柱中部富集的主要是溶解度一般的物质如带糖基少的黄酮苷和内酯A、C，在层析柱下部富集的主要是溶解度较好的物质如带糖基多的黄酮苷和白果内酯。
因此，本发明通过采用粗提、精提两次过柱的工艺步骤，并采用大径高比的层析柱，具有以下突出的效果：
1、有效提高了提取物中有效成分的含量，提取物有效成分含量黄酮最高可达20％左右、内酯≥6％。具体如表1、表2所示。
2、可以实现多段收集，使提取物的纯度大大提高，根据客户需求，方便地获得不同成分和含量的产品，如用于植被饮料、化妆品等高档用途的，主要为溶解度较好的物质如带糖基多的黄酮苷和白果内酯等，就采用30％乙醇解吸获得，而用于一般用途或低档需求的，可选择采用50％乙醇、70％乙醇解吸获得，这样，与一次性解吸获得的产品相比，就不用再检测分析，并进行重新调配不同有效成分。
表1、本发明与现有工艺提取有效成分含量对照表
| 黄酮苷总含量(％) | 内酯总含量(％) | |
| 本发明 | 25％ | 6％ |
| 现有技术 | 18～20％ | 4～5％ |
Claims (7)
1.一种银杏提取物的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、提取银杏叶有效成分：将银杏叶原料加入8倍50～70％的乙醇对银杏叶分3次进行浸提，浸提温度70度，然后收集提取液，真空蒸发，回收乙醇，提取液经三级离心后收集上清液；
(2)、上柱解吸：将经过离心处理的提取液过径高比为1∶10的大孔树脂层析柱，用5～15％的乙醇分批淋洗至洗出液澄明，然后用70％的乙醇解吸，解吸完毕后，收集解吸液，减压回收乙醇；将上述解吸液再过径高比为1∶30的大孔树脂层析柱，分别依次用30％、50％、70％的乙醇淋洗三次，分别收集解吸液，减压回收乙醇，浓缩成稠膏后，真空干燥即得银杏提取物。
2.如权利要求1所述的一种银杏提取物的生产工艺，其特征在于：3次浸提分别为第一次3小时，第二次2.5小时，第三次2小时。
3.如权利要求1所述的一种银杏提取物的生产工艺，其特征在于：所述三级离心是1000转/min、4400转/min、14000转/min下进行离心。
4.如权利要求1所述的一种银杏提取物的生产工艺，其特征在于：第一次过柱前需预先进行清洗以确保清洁即树脂再生，先采用碱洗，后用纯化水冲洗至中性，然后用酸洗至PH值～4，再用纯化水冲洗至中性。
5.如权利要求1所述的一种银杏提取物的生产工艺，其特征在于：第一次过柱时，提取液过完后，用纯化水淋洗至流出液澄明，以除去在大孔树脂层析柱中的大分子物质。
6.如权利要求1所述的一种银杏提取物的生产工艺，其特征在于：第二次过柱时采用的径高比为1∶30的大孔树脂层析柱，为孔径为500mm，高度为15m的大孔树脂层析柱。
7.如权利要求6所述的一种银杏提取物的生产工艺，其特征在于：所述的径高比为1∶30的大孔树脂层析柱，使用前用95％浓度的乙醇清洗，实现树脂再生。
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