CN104758323B - 一种去除银杏提取物中残留农药的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种去除银杏提取物中残留农药的方法。本发明通过使用不同重量倍数、不同重量百分浓度的有机溶剂先后进行3次提取，之后采用超滤陶瓷膜进行超滤，最后使超滤液过ADS‑4筛分吸附树脂，获得的银杏提取物含量和纯度较高。该方法简便、易于操作。酸性三氧化二铝和ADS‑4具有很强的选择作用。本发明解决了传统工艺生产的银杏提取物农药残留量大，营养成分损失的缺陷。

Description

一种去除银杏提取物中残留农药的方法

技术领域

本发明属于植物提取领域，具体涉及一种去除银杏提取物中残留农药的方法。

背景技术

农药残留，是农药使用后，一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。

目前使用的农药，有些在短时间内可以通过生物降解成为无害物质， 而包括DDT在内的有机氯类农药难以降解，则是残留性强的农药。根据残留的特性，可把残留性农药分为三种：容易在植物机体内残留的农药称为植物残留性农药 ，如六六六、异狄氏剂等；易于在土壤中残 留的农药称为土壤残留性农药，如艾氏剂、狄氏剂等；易溶于水，而长期残留在水中的农药称为水体残留性农药，如异狄氏剂等。残留性农药在植物、土壤和水体中的残存形式有两种：一种是保持原来的化学结构；另一种以其化学转化产物或生物降解产物的形式残存。

农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中，造成食物污染，危害人的健康。一般有机氯农药在人体内代谢速度很慢，累积时间长。有机氯在人体内残留主要集中在脂肪中。如 DDT在人的血液、大脑、肝和脂肪组织中含量比例为1:4:30:300；狄氏剂为1:5:30:150。由于农药残留对人和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。如日本对农药实行登记制度，一旦确认某种农药对人畜有害，政府便限制或禁止销售和使用。

银杏提取物中含有多种活性营养物质，主要成分是黄酮与内酯。在去除农药残留时，需注意保持提取物中的营养物质，避免其变质，影响保健药用效果。

专利2009100386203公开了一种去除茶叶中残留农药的方法。其利用臭氧水或臭氧水-光催化联合处理农药残留。其中的臭氧氧化能力非常强，使用后，会损害产品中的活性成分，营养其对人体的有益效果。

专利2010106114652公开了一种去除植物提取物中残留农药的方法。其中的大孔吸附树脂吸附选择作用并不明显，不能够去除农药，同时保留银杏中的活性物质。

发明内容

一种去除银杏提取物中残留农药的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）步骤1：将银杏叶提取液，送入高速离心机中，进行高速离心，离心后收集上清液；

（2）步骤2：滤渣加入吸附剂，用有机溶剂提取，过滤收集提取液后浓缩，得到的浓缩液中再加6号溶剂油回流提取两次，然后进行一次浓缩后干燥；

（3）步骤3：合并提取液，超滤：合并各个提取液，室温静置，吸取上清液，用竹炭纤维布过滤，之后用陶瓷膜超滤，收集超滤液；

（4）步骤4：滤后的银杏叶提取液，将滤液通过ADS-4树脂，收集流出液。

所述吸附剂为活性炭、酸性三氧化二铝和碳酸钙中的一种或几种，优选为活性炭、酸性三氧化二铝和碳酸钙三种。

所述有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯和丙三醇中的一种或几种，优选的，选用乙醇、乙酸乙酯和丙三醇的比例为13:2:1。

所述吸附剂占原料银杏叶提取液的重量体积比例为1％～4％。

所述的有机溶剂提取液浓缩后得到的浓缩液与原料银杏叶提取液体积比为4:1-6:1。

所述的6号溶剂油与有机溶剂提取液浓缩后得到的浓缩液的体积比不低于1∶1。

所述的高速离心转速为8000-13000转/分钟。

所述静置时间大于3小时。

本发明通过使用不同重量倍数、不同重量百分浓度的有机溶剂先后进行3 次提取，之后采用超滤陶瓷膜进行超滤，最后使超滤液过ADS-4 筛分吸附树脂，获得的银杏提取物含量和纯度较高。该方法简便、易于操作。吸附剂酸性三氧化二铝具有很强的选择作用，不吸附黄酮内酯等活性物质，而对农药物质有机氯和硝酸盐有很强的吸附作用。ADS-4 对常用农药有较好的吸附速度与吸附量，而对分子量较大的黄酮和内酯基本没有吸附。本发明解决了传统工艺生产的银杏提取物农药残留量大，营养成分损失的缺陷。

具体实施方式

实施例1：

一种去除银杏提取物中残留农药的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）步骤1：将已经浸提后的银杏叶提取液100L，送入高速离心机中，以8000转/分钟的速度进行高速离心，离心后收集上清液；

（2）步骤2：上清液加入2kg的活性炭和2kg的酸性三氧化二铝，选用含81.25L乙醇、12.5L乙酸乙酯和6.25L丙三醇的混合溶剂进行提取，过滤收集提取液后浓缩，得到浓缩液25L，得到的浓缩液中再加6号溶剂油回流提取两次，然后进行一次浓缩后干燥；

（3）步骤3：合并提取液，超滤：合并各个提取液，室温放置4小时，吸取上清液，用竹炭纤维布过滤，之后用陶瓷膜超滤，收集超滤液；

（4）步骤4：滤后的银杏叶提取液，将滤液通过ADS-4树脂，收集流出液。

实施例2：

一种去除银杏提取物中残留农药的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）步骤1：将已经浸提后的银杏叶提取液100L，送入高速离心机中，以11900转/分钟的速度进行高速离心，离心后收集上清液；

（2）步骤2：上清液加入2kg的碳酸钙和2kg的酸性三氧化二铝，选用100L乙醇进行提取，过滤收集提取液后浓缩，得到浓缩液20L，得到的浓缩液中再加6号溶剂油回流提取两次，然后进行一次浓缩后干燥；

（3）步骤3：合并提取液，超滤：合并各个提取液，室温放置4.5小时，吸取上清液，用竹炭纤维布过滤，之后用陶瓷膜超滤，收集超滤液；

（4）步骤4：滤后的银杏叶提取液，将滤液通过ADS-4树脂，收集流出液。

实施例3：

一种去除银杏提取物中残留农药的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）步骤1：将已经浸提后的银杏叶提取液100L，送入高速离心机中，以8500转/分钟的速度进行高速离心，离心后收集上清液；

（2）步骤2：上清液加入4kg酸性三氧化二铝，选用含85L乙醇和15L乙酸乙酯的混合有机溶剂进行提取，过滤收集提取液后浓缩，得到浓缩液17L，得到的浓缩液中再加6号溶剂油回流提取两次，然后进行一次浓缩后干燥；

（3）步骤3：合并提取液，超滤：合并各个提取液，室温放置3.5小时，吸取上清液，用竹炭纤维布过滤，之后用陶瓷膜超滤，收集超滤液；

（4）步骤4：滤后的银杏叶提取液，将滤液通过ADS-4树脂，收集流出液。

对本发明实施例1、实施例2、对比例1（专利2009100386203实施例）和对比例2（专利2010106114652的实施例3）进行农药残留检测，结果如表1：

表1

以上表1中，实施例1和实施例2的农药残留量显著低于对比例1和对比例2，分别为≤10 ppb和≤21 ppb，表明本发明的技术方案使银杏提取液中的农药残留量非常少，去农药残留效果好。

上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种去除银杏提取物中残留农药的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）步骤1：将银杏叶提取液，送入高速离心机中进行高速离心，离心后收集上清液；

（2）步骤2：滤渣加入吸附剂，用有机溶剂提取，过滤收集提取液后浓缩，得到的浓缩液中再加6号溶剂油回流提取两次，然后进行一次浓缩后干燥；

（3）步骤3：合并提取液，超滤：合并各个提取液，在室温下静置，取上清液，用竹炭纤维布过滤，之后用陶瓷膜超滤，收集超滤液；

（4）步骤4：滤后的银杏叶提取液，将滤液通过ADS-4树脂，收集流出液；

所述吸附剂为活性炭、酸性三氧化二铝和碳酸钙三种；

所述有机溶剂为选用乙醇、 乙酸乙酯和丙三醇，比例为 13:2:1；

所述吸附剂占银杏叶提取液的重量体积比例为1％～4％。

2.根据权利要求1所述的去除银杏提取物中残留农药的方法，其特征在于，所述的有机溶剂提取液浓缩后得到的浓缩液与原料银杏叶提取液体积比为4:1-6:1。

3.根据权利要求1所述的去除银杏提取物中残留农药的方法，其特征在于，所述的6号溶剂油与有机溶剂提取液浓缩后得到的浓缩液的体积比不低于1∶1。

4.根据权利要求1所述的去除银杏提取物中残留农药的方法，其特征在于，所述的高速离心转速为8000-13000转/分钟。

5.根据权利要求1所述的去除银杏提取物中残留农药的方法，其特征在于，所述静置的时间大于3小时。