CN108925929A - 一种蜂蜜中残留农药甲基对硫磷的去除方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于蜂蜜加工技术领域，具体地说是一种蜂蜜中残留农药甲基对硫磷的去除方法。本发明的处理方法为先将结晶后的原蜂蜜进行溶解，然后经过旋转磁场进行照射，照射后进行过滤得到蜂蜜滤液A，将蜂蜜滤液A加水进行稀释后再用壳聚糖接枝吸附树脂进行吸附，吸附后进行过滤得到蜂蜜滤液B，然后将蜂蜜滤液B进行浓缩，最后经过巴氏灭菌即可。本发明的去除方法能够有效去除蜂蜜中的甲基对硫磷等农药残留，去除效果好，安全性高，能够较好地保留蜂蜜中的营养物质。

Description

一种蜂蜜中残留农药甲基对硫磷的去除方法
技术领域
本发明属于蜂蜜加工技术领域，具体地说是一种蜂蜜中残留农药甲基对硫磷的去除方法。
背景技术
蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物混合后，经充分酿造而成的天然甜物质，对人体有着良好的营养作用。在蜜蜂猜谜酿造蜂蜜的过程以及蜂蜜在加工过程的微生物、金属污染物的存在或多或少都会存在一些有害的物质，如果这些有害物质不能去除会对人体造成危害。
蜂蜜中的残留物质主要来源于外界的农药和兽药。农药主要来源于蜂蜜采集直接喷洒过农药的蜜源植物，而农药的浓度含量还达不到致死蜜蜂的剂量，蜜蜂将受农药污染的花蜜和花粉带回蜂巢就会使蜂蜜受到农药的污染，同时蜜蜂在采集矿物质或饮用水的过程也会接触到被农药污染的土壤或者水源，从而把微量的残留农药带回蜂巢中使蜂蜜受到污染。兽药主要为在养殖生产过程中对蜜蜂使用的杀螨剂和抗生素。有机磷农药因其具有经济、高效、广谱等特点被广泛应用于农业中，有机磷农药占全部农药总量的30%左右，因此也成为蜂蜜中常见的污染物之一。
甲基对硫磷属于有机磷农药，是高毒农药，甲基对硫磷具触杀和胃毒作用，能抑制害虫神经系统中胆碱酯酶的活力而致死，杀虫谱广，常加工成乳油或粉剂使用，主要用途是防治多种农业害虫。当食物中含有残留的甲基对硫磷，人从食物中摄入和吸收后，可导致癌变、畸变以及神经毒害，为了保证蜂蜜的质量安全，除去甲基对硫磷是非常必要的。
去除甲基对硫磷的方法通常采用超声降解、微波辅助降解、臭氧氧化、光降解等方法，但是这些降解方法可能会将甲基对硫磷分解成毒性更大的物质，或者破坏蜂蜜的营养成分。此外，发展起来的还有大孔树脂吸附材料，利用大孔吸附树脂材料对甲基对硫磷进行吸附脱除。
中国专利申请号：CN201611081538，专利名称一种蜂蜜中农药和抗生素残留脱出方法。该发明专利采用超临界流体萃取与树脂吸附相偶联去除有毒蜂蜜中的农药和抗生素，该方法工艺简单、条件温和，对设备要求不高。
发明内容
本发明提供一种蜂蜜中残留农药甲基对硫磷的去除方法，该方法能够有效降解蜂蜜中的甲基对硫磷等残留农药，降解率高，无污染，安全性高，能够较好地保留蜂蜜中的营养物质。
本发明的方案是通过这样实现的：
一种蜂蜜中残留农药甲基对硫磷的去除方法，包括以下步骤：
(1)旋转磁场照射：将已经结晶的原蜂蜜在45~50℃温度下进行磁力搅拌溶解，待结晶状蜂蜜完全溶解后停止得到液体蜂蜜，然后将液体蜂蜜置于玻璃器皿中，设置液体蜂蜜厚度为10~12cm，然后通入旋转磁场进行处理，设置旋转磁场的磁场感应强度为0.3~0.6T，旋转磁场频率为50Hz，处理时间为60~90min，将经过旋转磁场处理后的液体蜂蜜经过200目纱布过滤3次得到蜂蜜滤液A；
(2)壳聚糖接枝吸附树脂吸附：将得到的蜂蜜滤液A进行降温至25℃，然后加入纯净水进行稀释得到蜂蜜溶液，再加入壳聚糖接枝吸附树脂在25℃恒温摇床中进行震荡吸附，然后将处理后的蜂蜜溶液用200目的纱布进行过滤3次得到蜂蜜滤液B；
(3)巴氏灭菌：将得到的蜂蜜滤液B进行真空减压浓缩，设置浓缩的温度为50~55℃，浓缩时间为40~50min，然后再将浓缩后的蜂蜜滤液B进行巴氏灭菌，设置巴氏灭菌温度为71.7℃，灭菌时间为15s。
作为本发明的进一步改进，所述的壳聚糖接枝吸附树脂的制备方法包括以下步骤：
a.低交联复合物的制备：往反应釜A中加入质量分数为1%的明胶溶液100~120份、丙烯酸酯20~30份、乙烯基吡啶25~35份、二乙烯苯2~4份、过氧化苯甲酰0.16~0.2份、液蜡10~12份后进行搅拌混合，然后在80℃下反应10~12h，然后再进行冷却、过滤，用热水洗涤、滤干复合物，用无水乙醇抽提8~10h，最后在50~60℃下真空干燥2h得到低交联复合物；
b.氯甲基化低交联复合物的制备：在反应釜B中加入a中制备得到的低交联复合物，用氯甲醚进行溶胀，然后将无水AlCl320~24份分批加入反应釜B中，在温度为30~35℃下反应10~12h，然后冷却，过滤，再用无水乙醇抽提8~10h，最后在50~60℃下真空干燥2h得到氯甲基化低交联复合物；
c.壳聚糖接枝吸附树脂的制备：将b制备得到的氯甲基化低交联复合物置于反应釜C中，然后加入1，2-二氯乙烷进行溶胀，然后再加入5%(w/v)壳聚糖醋酸溶液40~45份、过硫酸钾和亚硫酸氢钠6~8份、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺2~4份搅拌混合均匀后再加入无水ZnCl215~20份，然后在65~70℃下进行反应4~5h，然后将温度升至90~95℃下进行反应1~2h，然后再进行冷却、过滤再用无水乙醇抽提8~10h，最后在50~60℃下真空干燥2h后粉碎得到壳聚糖接枝吸附树脂。
本发明实现的技术原理是：
在本发明中首先采用旋转磁场对蜂蜜进行处理，旋转磁场的作用是对蜂蜜进行微共振作用，能够使得甲基对硫磷分子构象和活力发生变化，能够对蜂蜜中的甲基对硫磷等有害物质进行降解，使其成为对蜂蜜有利的物质。经过旋转磁场处理后存在的不能完全降解的甲基对硫磷等有害物质则再一次通过壳聚糖接枝吸附树脂进行吸附脱除，壳聚糖接枝吸附树脂为高交联型吸附树脂，与大孔相比具有较大的比表面积和丰富的孔径，吸附量较大，同时吸附速率较快，能够有效吸附蜂蜜中的杂质以及有害物质。甲基对硫磷中的磷酸酯基团和-NO2基团作为H+受体与壳聚糖接枝吸附树脂形成吸附的氢键，甲基对硫磷中的苯环则可以和壳聚糖接枝吸附树脂中的乙烯基吡啶中的芳香环发生静电作用或π-π堆积作用，从而能够使壳聚糖接枝吸附树脂有效去除蜂蜜中的甲基对硫磷以及对硫磷。壳聚糖接枝吸附树脂中由于壳聚糖分子中的氨基质子化，形成带正电荷的-NH3 +，能够对金属离子具有较强的螯合配位作用，可以吸附蜂蜜中可能存在的重金属离子污染物质，在树脂吸附过程中壳聚糖还能够起到抑菌的作用，防止在蜂蜜在去除甲基对硫磷过程中受到细菌的污染。蜂蜜经过巴氏灭菌，设置巴氏灭菌的温度为71.7℃、杀菌时间为15s能够有效杀死蜂蜜中的可能含有的病菌，同时也能够保持蜂蜜中的营养物质和风味不改变，同时在较高温度下甲基对硫磷不稳定容易发生降解。通过旋转磁场作用、壳聚糖接枝吸附树脂初步去除甲基对硫磷后，再加上巴氏灭菌的最后一道温度温度设置，能够有效使蜂蜜中的甲基对硫磷进行降解，同时清除对硫磷等农药残留，有效降低甲基对硫磷等农药残留对人体的危害。在去除过程中，通过过滤能够去除蜂蜜中的花粉、蜂蜡、气泡、腐败小虫等杂质，避免这些物质对蜂蜜风味的影响。
本发明具备以下良好效果：
1.本发明的方法能够有效去除蜂蜜中的甲基对硫磷等农药残留成分，同时能够有效抑制蜂蜜中的微生物生长，不易使蜂蜜变质，有效延长蜂蜜的保质期。
2.本发明的发明对蜂蜜处理条件温和，对蜂蜜中的营养物质破坏少，能够较好地保留蜂蜜中营养物质。
3.本发明的方法对蜂蜜进行甲基对硫磷和对硫磷等农药的去除，能够有效促进有害物质的脱除和降解，去除效果好，处理效率高，本发明的处理方法中甲基对硫磷降解率为99.6~99.9%，对硫磷降解率为99.6~99.8%。
具体实施方式
以下结合实施例描述本发明一种蜂蜜中残留农药甲基对硫磷的去除方法，这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。
实施例1
低交联复合物的制备：往反应釜A中加入质量分数为1%的明胶溶液120份、丙烯酸酯28份、乙烯基吡啶30份、二乙烯苯3份、过氧化苯甲酰0.2份、液蜡11.5份后进行搅拌混合，然后在80℃下反应12h，然后再进行冷却、过滤，用热水洗涤、滤干复合物，用无水乙醇抽提9h，最后在60℃下真空干燥2h得到低交联复合物；
氯甲基化低交联复合物的制备：在反应釜B中加入a中制备得到的低交联复合物，用氯甲醚进行溶胀，然后将无水AlCl323份分批加入反应釜B中，在温度为34℃下反应10.5h，然后冷却，过滤，再用无水乙醇抽提10h，最后在60℃下真空干燥2h得到氯甲基化低交联复合物；
壳聚糖接枝吸附树脂的制备：将b制备得到的氯甲基化低交联复合物置于反应釜C中，然后加入1，2-二氯乙烷进行溶胀，然后再加入5%(w/v)壳聚糖醋酸溶液43份、过硫酸钾和亚硫酸氢钠7.5份、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺3份搅拌混合均匀后再加入无水ZnCl216份，然后在66℃下进行反应4.2h，然后将温度升至93℃下进行反应2h，然后再进行冷却、过滤再用无水乙醇抽提9h，最后在55℃下真空干燥2h后粉碎得到壳聚糖接枝吸附树脂；
旋转磁场照射：将已经结晶的原蜂蜜在46℃温度下进行磁力搅拌溶解，待结晶状蜂蜜完全溶解后停止得到液体蜂蜜，然后将液体蜂蜜置于玻璃器皿中，设置液体蜂蜜厚度为10cm，然后通入旋转磁场进行处理，设置旋转磁场的磁场感应强度为0.6T，旋转磁场频率为50Hz，处理时间为90min，将经过旋转磁场处理后的液体蜂蜜经过200目纱布过滤3次得到蜂蜜滤液A；
壳聚糖接枝吸附树脂吸附：将得到的蜂蜜滤液A进行降温至25℃，然后加入纯净水进行稀释得到蜂蜜溶液，再加入壳聚糖接枝吸附树脂在25℃恒温摇床中进行震荡吸附，然后将处理后的蜂蜜溶液用200目的纱布进行过滤3次得到蜂蜜滤液B；
巴氏灭菌：将得到的蜂蜜滤液B进行真空减压浓缩，设置浓缩的温度为50℃，浓缩时间为42min，然后再将浓缩后的蜂蜜滤液B进行巴氏灭菌，设置巴氏灭菌温度为71.7℃，灭菌时间为15s。
实施例2
低交联复合物的制备：往反应釜A中加入质量分数为1%的明胶溶液105份、丙烯酸酯22份、乙烯基吡啶35份、二乙烯苯2.5份、过氧化苯甲酰0.18份、液蜡12份后进行搅拌混合，然后在80℃下反应11h，然后再进行冷却、过滤，用热水洗涤、滤干复合物，用无水乙醇抽提8.5h，最后在52℃下真空干燥2h得到低交联复合物；
氯甲基化低交联复合物的制备：在反应釜B中加入a中制备得到的低交联复合物，用氯甲醚进行溶胀，然后将无水AlCl321份分批加入反应釜B中，在温度为35℃下反应11.5h，然后冷却，过滤，再用无水乙醇抽提8h，最后在53℃下真空干燥2h得到氯甲基化低交联复合物；
壳聚糖接枝吸附树脂的制备：将b制备得到的氯甲基化低交联复合物置于反应釜C中，然后加入1，2-二氯乙烷进行溶胀，然后再加入5%(w/v)壳聚糖醋酸溶液40份、过硫酸钾和亚硫酸氢钠6.5份、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺4份搅拌混合均匀后再加入无水ZnCl220份，然后在70℃下进行反应4.5h，然后将温度升至94℃下进行反应1.5h，然后再进行冷却、过滤再用无水乙醇抽提10h，最后在58℃下真空干燥2h后粉碎得到壳聚糖接枝吸附树脂；
旋转磁场照射：将已经结晶的原蜂蜜在45℃温度下进行磁力搅拌溶解，待结晶状蜂蜜完全溶解后停止得到液体蜂蜜，然后将液体蜂蜜置于玻璃器皿中，设置液体蜂蜜厚度为11.5cm，然后通入旋转磁场进行处理，设置旋转磁场的磁场感应强度为0.4T，旋转磁场频率为50Hz，处理时间为70min，将经过旋转磁场处理后的液体蜂蜜经过200目纱布过滤3次得到蜂蜜滤液A；
壳聚糖接枝吸附树脂吸附：将得到的蜂蜜滤液A进行降温至25℃，然后加入纯净水进行稀释得到蜂蜜溶液，再加入壳聚糖接枝吸附树脂在25℃恒温摇床中进行震荡吸附，然后将处理后的蜂蜜溶液用200目的纱布进行过滤3次得到蜂蜜滤液B；
巴氏灭菌：将得到的蜂蜜滤液B进行真空减压浓缩，设置浓缩的温度为52℃，浓缩时间为48min，然后再将浓缩后的蜂蜜滤液B进行巴氏灭菌，设置巴氏灭菌温度为71.7℃，灭菌时间为15s。
实施例3
低交联复合物的制备：往反应釜A中加入质量分数为1%的明胶溶液100份、丙烯酸酯25份、乙烯基吡啶32份、二乙烯苯4份、过氧化苯甲酰0.19份、液蜡11份后进行搅拌混合，然后在80℃下反应10.5h，然后再进行冷却、过滤，用热水洗涤、滤干复合物，用无水乙醇抽提10h，最后在55℃下真空干燥2h得到低交联复合物；
氯甲基化低交联复合物的制备：在反应釜B中加入a中制备得到的低交联复合物，用氯甲醚进行溶胀，然后将无水AlCl320份分批加入反应釜B中，在温度为32℃下反应11h，然后冷却，过滤，再用无水乙醇抽提9.5h，最后在50℃下真空干燥2h得到氯甲基化低交联复合物；
壳聚糖接枝吸附树脂的制备：将b制备得到的氯甲基化低交联复合物置于反应釜C中，然后加入1，2-二氯乙烷进行溶胀，然后再加入5%(w/v)壳聚糖醋酸溶液44份、过硫酸钾和亚硫酸氢钠8份、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺2.5份搅拌混合均匀后再加入无水ZnCl215份，然后在68℃下进行反应4h，然后将温度升至90℃下进行反应1h，然后再进行冷却、过滤再用无水乙醇抽提8.5h，最后在52℃下真空干燥2h后粉碎得到壳聚糖接枝吸附树脂；
旋转磁场照射：将已经结晶的原蜂蜜在50℃温度下进行磁力搅拌溶解，待结晶状蜂蜜完全溶解后停止得到液体蜂蜜，然后将液体蜂蜜置于玻璃器皿中，设置液体蜂蜜厚度为12cm，然后通入旋转磁场进行处理，设置旋转磁场的磁场感应强度为0.3T，旋转磁场频率为50Hz，处理时间为60min，将经过旋转磁场处理后的液体蜂蜜经过200目纱布过滤3次得到蜂蜜滤液A；
壳聚糖接枝吸附树脂吸附：将得到的蜂蜜滤液A进行降温至25℃，然后加入纯净水进行稀释得到蜂蜜溶液，再加入壳聚糖接枝吸附树脂在25℃恒温摇床中进行震荡吸附，然后将处理后的蜂蜜溶液用200目的纱布进行过滤3次得到蜂蜜滤液B；
巴氏灭菌：将得到的蜂蜜滤液B进行真空减压浓缩，设置浓缩的温度为55℃，浓缩时间为50min，然后再将浓缩后的蜂蜜滤液B进行巴氏灭菌，设置巴氏灭菌温度为71.7℃，灭菌时间为15s。
实施例4
低交联复合物的制备：往反应釜A中加入质量分数为1%的明胶溶液115份、丙烯酸酯20份、乙烯基吡啶25份、二乙烯苯3.5份、过氧化苯甲酰0.17份、液蜡10份后进行搅拌混合，然后在80℃下反应11.5h，然后再进行冷却、过滤，用热水洗涤、滤干复合物，用无水乙醇抽提10h，最后在55℃下真空干燥2h得到低交联复合物；
氯甲基化低交联复合物的制备：在反应釜B中加入a中制备得到的低交联复合物，用氯甲醚进行溶胀，然后将无水AlCl322份分批加入反应釜B中，在温度为30℃下反应12h，然后冷却，过滤，再用无水乙醇抽提9h，最后在55℃下真空干燥2h得到氯甲基化低交联复合物；
壳聚糖接枝吸附树脂的制备：将b制备得到的氯甲基化低交联复合物置于反应釜C中，然后加入1，2-二氯乙烷进行溶胀，然后再加入5%(w/v)壳聚糖醋酸溶液50份、过硫酸钾和亚硫酸氢钠7份、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺3.5份搅拌混合均匀后再加入无水ZnCl218份，然后在65℃下进行反应4.8h，然后将温度升至95℃下进行反应2h，然后再进行冷却、过滤再用无水乙醇抽提8h，最后在50℃下真空干燥2h后粉碎得到壳聚糖接枝吸附树脂；
旋转磁场照射：将已经结晶的原蜂蜜在48℃温度下进行磁力搅拌溶解，待结晶状蜂蜜完全溶解后停止得到液体蜂蜜，然后将液体蜂蜜置于玻璃器皿中，设置液体蜂蜜厚度为11cm，然后通入旋转磁场进行处理，设置旋转磁场的磁场感应强度为0.5T，旋转磁场频率为50Hz，处理时间为80min，将经过旋转磁场处理后的液体蜂蜜经过200目纱布过滤3次得到蜂蜜滤液A；
壳聚糖接枝吸附树脂吸附：将得到的蜂蜜滤液A进行降温至25℃，然后加入纯净水进行稀释得到蜂蜜溶液，再加入壳聚糖接枝吸附树脂在25℃恒温摇床中进行震荡吸附，然后将处理后的蜂蜜溶液用200目的纱布进行过滤3次得到蜂蜜滤液B；
巴氏灭菌：将得到的蜂蜜滤液B进行真空减压浓缩，设置浓缩的温度为54℃，浓缩时间为45min，然后再将浓缩后的蜂蜜滤液B进行巴氏灭菌，设置巴氏灭菌温度为71.7℃，灭菌时间为15s。
实施例5
低交联复合物的制备：往反应釜A中加入质量分数为1%的明胶溶液110份、丙烯酸酯30份、乙烯基吡啶28份、二乙烯苯2份、过氧化苯甲酰0.16份、液蜡10.5份后进行搅拌混合，然后在80℃下反应10h，然后再进行冷却、过滤，用热水洗涤、滤干复合物，用无水乙醇抽提9.5h，最后在58℃下真空干燥2h得到低交联复合物；
氯甲基化低交联复合物的制备：在反应釜B中加入a中制备得到的低交联复合物，用氯甲醚进行溶胀，然后将无水AlCl324份分批加入反应釜B中，在温度为33℃下反应10h，然后冷却，过滤，再用无水乙醇抽提8.5h，最后在58℃下真空干燥2h得到氯甲基化低交联复合物；
壳聚糖接枝吸附树脂的制备：将b制备得到的氯甲基化低交联复合物置于反应釜C中，然后加入1，2-二氯乙烷进行溶胀，然后再加入5%(w/v)壳聚糖醋酸溶液42份、过硫酸钾和亚硫酸氢钠6份、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺2份搅拌混合均匀后再加入无水ZnCl219份，然后在67℃下进行反应5h，然后将温度升至92℃下进行反应1h，然后再进行冷却、过滤再用无水乙醇抽提9.5h，最后在60℃下真空干燥2h后粉碎得到壳聚糖接枝吸附树脂；
旋转磁场照射：将已经结晶的原蜂蜜在49℃温度下进行磁力搅拌溶解，待结晶状蜂蜜完全溶解后停止得到液体蜂蜜，然后将液体蜂蜜置于玻璃器皿中，设置液体蜂蜜厚度为10.5cm，然后通入旋转磁场进行处理，设置旋转磁场的磁场感应强度为0.4T，旋转磁场频率为50Hz，处理时间为70min，将经过旋转磁场处理后的液体蜂蜜经过200目纱布过滤3次得到蜂蜜滤液A；
壳聚糖接枝吸附树脂吸附：将得到的蜂蜜滤液A进行降温至25℃，然后加入纯净水进行稀释得到蜂蜜溶液，再加入壳聚糖接枝吸附树脂在25℃恒温摇床中进行震荡吸附，然后将处理后的蜂蜜溶液用200目的纱布进行过滤3次得到蜂蜜滤液B；
巴氏灭菌：将得到的蜂蜜滤液B进行真空减压浓缩，设置浓缩的温度为53℃，浓缩时间为40min，然后再将浓缩后的蜂蜜滤液B进行巴氏灭菌，设置巴氏灭菌温度为71.7℃，灭菌时间为15s。
为了验证本发明的方法对甲基对硫磷等蜂蜜中残留农药的去除效果，将经过本发明方法处理后所得的实施例1~5的蜂蜜进行甲基对硫磷含量等指标的测试，同时将同批蜂蜜经过大孔吸附树脂和巴氏灭菌进行处理后为对照组进行相同指标的测试，测试情况如下表1所示。
表1 处理过后的蜂蜜情况
本发明上述实施例方案仅是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求中指出了本发明产品组成成分、成分比例、制备方法参数的范围，而上述的说明并未指出本发明参数的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应当认为是包括在权利要求书的范围内。
本发明是经过多位蜂蜜加工人员长期工作经验积累，并通过创造性劳动创作而出，本发明的方法能够有效去除蜂蜜中的甲基对硫磷等农药残留，去除效果好，去除率高，能够有效降低蜂蜜中农药残留对人体造成的危害。

Claims (1)

1.一种蜂蜜中残留农药甲基对硫磷的去除方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤1)旋转磁场照射：将已经结晶的原蜂蜜在45~50℃温度下进行磁力搅拌溶解，待结晶状蜂蜜完全溶解后停止得到液体蜂蜜，然后将液体蜂蜜置于玻璃器皿中，设置液体蜂蜜厚度为10~12cm，然后通入旋转磁场进行处理，设置旋转磁场的磁场感应强度为0.3~0.6T，旋转磁场频率为50Hz，处理时间为60~90min，将经过旋转磁场处理后的液体蜂蜜经过200目纱布过滤3次得到蜂蜜滤液A；
步骤2)壳聚糖接枝吸附树脂吸附：将得到的蜂蜜滤液A进行降温至25℃，然后加入纯净水进行稀释得到蜂蜜溶液，再加入壳聚糖接枝吸附树脂在25℃恒温摇床中进行震荡吸附，然后将处理后的蜂蜜溶液用200目的纱布进行过滤3次得到蜂蜜滤液B；
步骤3)巴氏灭菌：将得到的蜂蜜滤液B进行真空减压浓缩，设置浓缩的温度为50~55℃，浓缩时间为40~50min，然后再将浓缩后的蜂蜜滤液B进行巴氏灭菌，设置巴氏灭菌温度为71.7℃，灭菌时间为15s；
所述的壳聚糖接枝吸附树脂的制备方法包括以下步骤：
a.低交联复合物的制备：往反应釜A中加入质量分数为1%的明胶溶液100~120份、丙烯酸酯20~30份、乙烯基吡啶25~35份、二乙烯苯2~4份、过氧化苯甲酰0.16~0.2份、液蜡10~12份后进行搅拌混合，然后在80℃下反应10~12h，然后再进行冷却、过滤，用热水洗涤、滤干复合物，用无水乙醇抽提8~10h，最后在50~60℃下真空干燥2h得到低交联复合物；
b.氯甲基化低交联复合物的制备：在反应釜B中加入a中制备得到的低交联复合物，用氯甲醚进行溶胀，然后将无水AlCl320~24份分批加入反应釜B中，在温度为30~35℃下反应10~12h，然后冷却，过滤，再用无水乙醇抽提8~10h，最后在50~60℃下真空干燥2h得到氯甲基化低交联复合物；
c.壳聚糖接枝吸附树脂的制备：将b制备得到的氯甲基化低交联复合物置于反应釜C中，然后加入1，2-二氯乙烷进行溶胀，然后再加入5%(w/v)壳聚糖醋酸溶液40~45份、过硫酸钾和亚硫酸氢钠6~8份、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺2~4份搅拌混合均匀后再加入无水ZnCl215~20份，然后在65~70℃下进行反应4~5h，然后将温度升至90~95℃下进行反应1~2h，然后再进行冷却、过滤再用无水乙醇抽提8~10h，最后在50~60℃下真空干燥2h后粉碎得到壳聚糖接枝吸附树脂。
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