CN116058463A - 枸杞提取物中农药残留的脱除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了枸杞提取物中农药残留的脱除方法。所述脱除方法包括：(1)将枸杞用水为提取溶剂进行提取得到枸杞水提取物；(2)将枸杞水提取物中加入大孔吸附树脂搅拌吸附；过滤，回收滤液，浓缩，干燥，即得。本发明提供的枸杞提取物中农药残留的脱除方法，步骤简捷，所用到的大孔树脂可多次使用且经过再生处理后可继续使用，有效降低了脱除成本。本发明的脱除方法能够高效、彻底去除枸杞提取物中包括克百威、3‑羟基克百威、啶虫脒或吡虫啉在内的多种农药残留。
Description
技术领域
本发明涉及果蔬农药残留的脱除方法，尤其涉及枸杞提取物中农药残留的脱除方法，属于枸杞提取物农药残留的脱除领域。
背景技术
枸杞子是首批被卫生部列为药食同源的品种，广泛应用于食品、医疗保健及中药制剂等。现代药理研究表明，枸杞子具有增强免疫力、抗肿瘤、抗氧化、降血压、降血脂等作用，适用于虚劳精亏，腰膝酸痛，内热消渴，血虚萎黄，目昏不明等病症的治疗与改善(国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[M].北京:中国医药科技出版社,2020:390；徐常青,刘赛,徐荣等.我国枸杞主产区生产现状调研及建议[J].中国中药杂志,2014,39(011):1979-1984.)。经中国国家食品药品监督管理局(CFDA)批准的含枸杞的保健食品达1600多种，大约占所有保健食品总数的9.5％。由此可见，枸杞是一种非常重要的保健食品原料。
与粮食作物类似，病虫害对枸杞子的品质与产量造成了严重的不良影响，农药的使用已成为不可避免。但由于农民对农药相关知识的匮乏，在农药使用品种、使用剂量和使用时间的不规范，引起枸杞农药残留较为严重。根据国内抽样检查及近年来中国枸杞出口美国因农药残留超标被FDA退回或拒绝进口的检测结果，或文献报道高频次检出的数据发现，枸杞主要检出农药有：克百威、3-羟基克百威、啶虫脒、吡虫啉等(于丽,周兴隆,张增福,等.宁夏枸杞用药现状及规范农药使用的建议[J].农药科学与管理,2019,40(8):20-26；王莹,金红宇,隋海霞,等.枸杞中农药残留含量分析及膳食风险研究[J].中国药学杂志,2018,53(3):182-186.)。因此，利用现代科学技术去除枸杞中农药残留，特别是高毒性的克百威等农药残留，对保障人们的身体健康非常重要。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种高效、彻底的脱除枸杞提取物中农药残留的方法。
为了实现上述目的，本发明所采取的主要技术方案包括：
一种枸杞提取物中农药残留的脱除方法，包括：
(1)将枸杞用水为提取溶剂进行提取得到枸杞水提取物；(2)将枸杞水提取物中加入大孔吸附树脂搅拌吸附；过滤，回收滤液、浓缩、干燥，即得。
作为本发明的一种优选的具体实施方式，将枸杞用水提取得到枸杞水提取物的方法采用加热回流的提取方法；优选的，所述的加热回流的提取参数包括：枸杞与水的质量比为1：(6-10)，加热回流的提取次数为2-3次，每次0.5-1h。
作为本发明的一种优选的具体实施方式，按照质量比计，步骤(2)中枸杞与大孔树脂的比例为100：(5-15)；优选的，步骤(2)中枸杞与大孔树脂的比例为100：10。
作为本发明的一种优选的具体实施方式，步骤(2)中将枸杞水提取物冷却至20-40℃再加入大孔树脂进行吸附。
作为本发明的一种优选的具体实施方式，按照质量比计，步骤(2)中所述的大孔吸附树脂包括但不限于NC-100型大孔吸附树脂、HPD-100型大孔吸附树脂或D001型大孔吸附树脂中的任何一种，最优选为HPD-100型大孔吸附树脂。
本发明比较了壳聚糖、超滤膜过滤、活性炭吸附以及大孔吸附树脂吸附等各种农药残留的去除方法对于枸杞水提液中农药残留去除效果，结果发现，壳聚糖对枸杞水提液中农药残留均几乎无脱除效果，超滤膜过滤、活性炭吸附、大孔吸附树脂吸附三种纯化方式对枸杞水提液中农药残留均有一定的脱除效果，相比之下，采用大孔树脂对枸杞水提液中农药残留的脱除效明显优于其它的农药残留去除方法，其中，采用采用HPD100大孔树脂对枸杞水提液中农药残留的脱除效果最为彻底。
本发明中的大孔吸附树脂可多次使用，使用3-5次后采用水、稀酸或稀碱等进行再生处理后继续循环使用。
作为本发明的一种优选的具体实施方式，步骤(2)中所述的搅拌的时间为30-60分钟。
本发明提供的枸杞提取物中农药残留的脱除方法，方法简捷，所用到的大孔树脂可多次使用，经过再生处理后还可继续使用，有效降低了脱除成本。本发明的脱除方法能够高效彻底去除枸杞提取物中包括克百威、3-羟基克百威、啶虫脒或吡虫啉在内的各种农药残留。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
试验例1不同脱除方法对枸杞农药强化样品农药残留的去除效果的比较试验
1枸杞农药强化样品制备及强化枸杞样品提取
1)枸杞农药强化样品制备
取空白枸杞干果(市场购买的有机枸杞干果，经检测农药残留几乎没有或非常低)，加入农药混合标准水溶液[啶虫脒：20mg/L，吡虫啉：10mg/L，克百威：0.5mg/L，3-羟基克百威：0.5mg/L]适量，使枸杞干果完全浸没于农药溶液中，30min后弃去溶液，用去离子水清洗枸杞表面残留的农药溶液，于60℃烘干，即得枸杞强化样品。
2)强化枸杞样品提取
取枸杞强化样品1kg，加入去离子水8L，加热回流提取1h，水煎液过滤得清液，残渣再次加入去离子水8L，同法提取，合并滤液，浓缩至10L，即得100g/L强化枸杞的水煎液。
2枸杞农药强化样品提取液中农药残留去除方法
1)活性炭吸附
取枸杞水煎液1L，加入10g活性炭粉末，磁力搅拌60min，过滤，滤渣用50mL去离子水洗涤3次，收集滤液。
2)壳聚糖吸附
取枸杞水煎液1L，加入10g壳聚糖粉末，磁力搅拌60min，过滤，滤渣用50mL去离子水洗涤3次，收集滤液。
3)NC-100型大孔吸附树脂吸附
取枸杞水煎液1L，加入10g大孔树脂，磁力搅拌60min，过滤，滤渣用50mL去离子水洗涤3次，收集滤液。
4)HPD-100型大孔树吸附脂吸附
取枸杞水煎液1L，加入10g大孔树脂，磁力搅拌60min，过滤，滤渣用50mL去离子水洗涤3次，收集滤液。
5)D001型大孔吸附树脂吸附
取枸杞水煎液1L，加入10g大孔树脂，磁力搅拌60min，过滤，滤渣用50mL去离子水洗涤3次，收集滤液。
6)NF-2500膜过滤
取枸杞水煎液1L，加入去离子水4L，混合均匀，过NF-2500型超滤膜(截留分子量2500Da，系统压力23bar)得3.5L滤液和0.7L浓缩液，收集浓缩液部分。
7)NF-1000膜过滤
取枸杞水煎液1L，加入去离子水4L，混合均匀，过NF-1000型超滤膜(截留分子量1000Da，系统压力23bar)得3.0L滤液和1.0L浓缩液，收集浓缩液部分。
3农药残留的测定结果
各种去除方法对枸杞水提液中农药残留去除结果见表1及各种去除方法农药残留与枸杞强化药材中农药残留的百分率见表2。根据表1可见，壳聚糖对枸杞水提液中农药残留几乎无脱除效果。超滤膜过滤、活性炭吸附、大孔吸附树脂吸附三种纯化方式对枸杞水提液中农药残留均有一定的脱除效果，相比之下，采用大孔树脂对枸杞水提液中农药残留的脱除效明显优于其它的去除方法，其中，采用HPD100大孔树脂对枸杞水提液中农药残留的脱除效果最好。
表1不同脱除工艺的提取液及强化枸杞药材中农药残留浓度(ng/g)
表2不种去除方法农药残留与枸杞强化药材中农药残留的百分率(％)
试验例2大孔树脂对市售枸杞样品农药残留的脱除效果
1市售枸杞样品提取
取枸杞样品1kg，加入去离子水8L，加热回流提取1h，水煎液过滤得清液，残渣再次加入去离子水8L，同法提取，合并滤液，滤液浓缩至10L，即得100g/L枸杞的水煎液。
2采用不同规格的大孔树脂吸附农药残留
1)NC-100型大孔吸附树脂吸附
取枸杞水煎液1L，加入10g大孔树脂，磁力搅拌60min，过滤，滤渣用50mL去离子水洗涤3次，收集滤液。
2)HPD-100型大孔吸附树脂吸附
取枸杞水煎液1L，加入10g大孔树脂，磁力搅拌60min，过滤，滤渣用50mL去离子水洗涤3次，收集滤液。
3)D001型大孔吸附树脂吸附
取枸杞水煎液1L，加入10g大孔树脂，磁力搅拌60min，过滤，滤渣用50mL去离子水洗涤3次，收集滤液。
3农药残留的测定结果
表3采用不同规格的大孔树脂去市售枸杞药材中农药残留浓度测定结果(ng/g)
Claims (10)
1.一种枸杞提取物中农药残留的脱除方法，其特征在于，包括：
(1)将枸杞用水为提取溶剂进行提取得到枸杞水提取物；(2)向枸杞水提取物中加入大孔吸附树脂搅拌吸附；过滤，回收滤液、浓缩、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的脱除方法，其特征在于，采用加热回流的提取方法提取得到枸杞水提取物。
3.根据权利要求2所述的脱除方法，其特征在于，所述的加热回流的提取方法包括：枸杞与水的质量比为1：(6-10)，加热回流的提取次数为2-3次，每次提取0.5-1h。
4.根据权利要求1所述的脱除方法，其特征在于，按照质量比计，步骤(2)中枸杞水提取物与大孔树脂的比例为100：(5-15)。
5.根据权利要求4所述的脱除方法，其特征在于，枸杞水提取物与大孔树脂的比例为100：10。
6.根据权利要求1所述的脱除方法，其特征在于，步骤(2)中将枸杞水提取物冷却至20-40℃再加入大孔树脂进行搅拌吸附。
7.根据权利要求1所述的脱除方法，其特征在于，步骤(2)中所述的大孔吸附树脂包括但不限于NC-100型大孔吸附树脂、HPD-100型大孔吸附树脂或D001型大孔吸附树脂中的任何一种。
8.根据权利要求1或7所述的脱除方法，其特征在于，步骤(2)中所述的大孔吸附树脂是HPD-100型大孔吸附树脂。
9.根据权利要求1或6所述的脱除方法，其特征在于，大孔吸附树脂进行搅拌吸附3-5次后进行再生处理后继续循环使用。
10.根据权利要求1所述的脱除方法，其特征在于，步骤(2)中所述的搅拌的时间为30-60分钟。
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