CN115061321B - 一种包括二维柔性材料的电致变色器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种包括二维柔性材料的电致变色器件及其制备方法,涉及电致变色器技术领域,尤其是指一种包括二维柔性材料的电致变色器件及其制备方法。制备方法:a.将氟化锂、浓盐酸盐酸溶液加入到去离子水中作为蚀刻剂溶液,逐渐将Ti3AlC2粉末添加到蚀刻剂溶液中反应;b.制备气凝胶;c.制备凝胶溶液A;d.制备初始层状Na2Ti3O7材料;e制备TiO2纳米片材料;f.制备TiO2/RGO/PET电极;g.完成封装。本发明所提供的包括二维柔性材料的电致变色器件将改进其着色效率与机械性能,实现耐弯折、高着色效率的柔性电致变色器件。

Description

一种包括二维柔性材料的电致变色器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及电致变色器技术领域,尤其是指一种包括二维柔性材料的电致变色器件及其制备方法。
背景技术
电致变色材料是一种新兴的绿色材料,可以通过电场作用调节光透过性,同时能选择性地吸收或反射外界的热辐射,调节室内的温度,减少建筑物在不同环境下的能耗。根据权威数据,在建筑中使用电致变色玻璃,可以节省10%-50%的建筑制冷和照明能耗。电致变色玻璃还可以应用在交通工具中,能根据不同光照强度和需要进行自动或主动调节,实现交通工具的智能化。然而,传统电致变色玻璃存在着机械强度低,变色速度慢,循环次数低,着色不均匀的问题,阻碍了电致变色玻璃的大规模应用。柔性电致变色器件因具有绿色环保、低成本、可大面积、适应性强和生产运输方便等优良特性成为电致变色发展热点。在新型智能显示、建筑智能窗、汽车后视镜、智能眼镜、可穿戴设备等众多领域得到广泛应用。
建筑节能作为节能环保的关键历来备受关注。玻璃作为重要的工业材料,其热耗散引发巨大的建筑能耗,由此入手开发的环保节能材料备受瞩目。在建筑中使用电致变色玻璃,可以节省10%-50%的建筑制冷和照明能耗。同时电致变色玻璃能根据不同光照强度进行自动调节,节省了汽车的照明和制冷能耗。可以让汽车在较低的电压和较低的功率下使用,提高了汽车的驾驶里程数,有利于新型汽车的发展。
随着对电致变色技术关注度逐年提升,其覆盖领域和应用场景也日趋扩大。传统刚性电致变色器件大多以ITO为基底,存在着厚度大、共型性差、机械强度低等问题。近年来,随着电致变色异形器件和可穿戴电子领域的应用越来越受到人们的关注,在保持高能效、高开关速度和长耐久性的同时,将电致变色功能融入到电子器件中变得越来越重要,优化柔性电致变色器件的制备方法成为了关键。
结合以上研究,本项目将对基于二维纳米材料柔性电致变色器件进行改进创新,核心技术为:实现二维柔性材料的制备以及电极的自组装。两电极材料分别选用二维MXene作为器件阳极材料、二维TiO2与RGO的复合材料作为阴极材料,并分别在PET基底上实现电极的自组装,制备柔性电致变色器件。
发明内容
本发明公开一种包括二维柔性材料的电致变色器件及其制备方法。本发明将开发二维MXene柔性电极材料,改进其着色效率与机械性能,实现耐弯折、高着色效率的柔性电致变色器件。
包括二维柔性材料的电致变色器件的制备方法:
a.以一定的质量百分比将氟化锂、浓盐酸溶液加入到去离子水中作为蚀刻剂溶液,逐渐将Ti3AlC2粉末添加到蚀刻剂溶液中,通过油浴维持反应温度在40℃,搅拌反应物24小时;
b.将蚀刻产物用去离子水洗涤,离心进行分离,反复以上洗涤几次,直到获得稳定的Ti3C2Tx黑色上层溶液;随后将上层溶液以一定的rpm离心30分钟,收集Ti3C2Tx的暗色沉淀,用去离子水稀释该沉淀,在一定温度下冷冻干燥获得气凝胶;
c.以一定质量比将钛酸四丁酯、乙醇、醋酸依次混合而成凝胶溶液A;
d.溶液B以一定质量百分比的Na2CO3溶于去离子水制备而成凝胶溶液B,通过磁搅拌将溶液B滴入溶液A中形成均质凝胶;将得到的凝胶进行冷冻干燥得到粉末,在一定温度的空气中煅烧得到初始层状Na2Ti3O7材料;
e.将Na2Ti3O7分散在盐酸中搅拌24小时,充分进行离子交换,得到H2Ti3O;将H2Ti3O与甲胺水溶液在120℃下反应48h,进行充分插层,形成MA与Ti3O7的混合溶液;将混合溶液在高压热反应釜中100℃热处理24h后用去离子水洗并冷冻干燥,干燥后的样品以一定的温度热处理2h,得到TiO2纳米片材料;其中,甲胺水溶液的浓度为25~30wt%;
f.将MXene在IPA溶液中超声分散30min,在去离子水中加入己烯以在两种液体之间建立界面,随后在界面附近缓慢注入Ti3C2Tx/IPA分散体,形成连续的薄膜;去除己烯层,转移在界面形成的自组装膜,阳极部分直接将薄膜逐层转移到柔性衬底上形成Ti3C2Tx/PET电极,阴极部分在柔性衬底上先沉积RGO后再将柔性TiO2转移到上面,制得TiO2/RGO/PET电极;
g.在PC溶液中混合一定质量百分比的LiClO4和20wt%PMMA获得电解质凝胶;用透明胶带粘结TiO2/RGO/PET电极和Ti3C2Tx/PET对电极,保持1mm间隔填充电解质凝胶,最终在60℃下进行热压,完成柔性电致变色玻璃封装。
进一步的,氟化锂、浓盐酸溶液、Ti3AlC2粉末和去离子水的总质量为100%;氟化锂、浓盐酸溶液、Ti3AlC2粉末分比分别为:1-5%、2-5%、1-10%,其余为去离子水。
进一步的,rpm为3000-4000,冷冻温度为-45--50℃,煅烧温度为800-850℃,热处理温度为550-580℃。
进一步的,钛酸四丁酯、乙醇、醋酸质量比分别为:1:4:4-2:5:5。
进一步的,Na2CO3质量百分比分别为:10-15%。
包括二维柔性材料的电致变色器件,为按上述方法制备获得。
本发明的有益效果为:
本发明所提供的包括二维柔性材料的电致变色器件将改进其着色效率与机械性能,实现耐弯折、高着色效率的柔性电致变色器件。
具体实施方式:
实施例1
a.以一定的质量百分比将1%氟化锂、2%的浓盐酸溶液加入到去离子水中作为蚀刻剂溶液,逐渐将5%的Ti3AlC2粉末添加到蚀刻剂溶液中,通过油浴维持反应温度在40℃,搅拌反应物24小时;
b.将蚀刻产物用去离子水洗涤,离心进行分离,反复以上洗涤几次,直到获得稳定的Ti3C2Tx黑色上层溶液;随后将上层溶液以一定的3500rpm离心30分钟,收集Ti3C2Tx的暗色沉淀,用去离子水稀释该沉淀,在-48℃温度下冷冻干燥获得气凝胶;
c.以1:5:4的质量比将钛酸四丁酯、乙醇、醋酸依次混合而成凝胶溶液A
d.溶液B以一定质量百分比10%的Na2CO3溶于去离子水制备而成凝胶溶液B,通过磁搅拌将溶液B滴入溶液A中形成均质凝胶;将得到的凝胶进行冷冻干燥得到粉末,在800℃温度的空气中煅烧得到初始层状Na2Ti3O7材料;
e.将Na2Ti3O7分散在盐酸中搅拌24小时,充分进行离子交换,得到H2Ti3O;将H2Ti3O与甲胺水溶液在120℃下反应48h,进行充分插层,形成MA与Ti3O7的混合溶液;将混合溶液在高压热反应釜中100℃热处理24h后用去离子水洗并冷冻干燥,干燥后的样品以550℃的温度热处理2h,得到TiO2纳米片材料;其中,甲胺水溶液的浓度为25~30wt%;
f.将MXene在IPA溶液中超声分散30min,在去离子水中加入己烯以在两种液体之间建立界面,随后在界面附近缓慢注入Ti3C2Tx/IPA分散体,形成连续的薄膜;去除己烯层,转移在界面形成的自组装膜,阳极部分直接将薄膜逐层转移到柔性衬底上形成Ti3C2Tx/PET电极,阴极部分在柔性衬底上先沉积RGO后再将柔性TiO2转移到上面,制得TiO2/RGO/PET电极;
g.在PC溶液中混合一定质量百分比的1%LiClO4和20wt%PMMA获得电解质凝胶;用透明胶带粘结TiO2/RGO/PET电极和Ti3C2Tx/PET对电极,保持1mm间隔填充电解质凝胶,最终在60℃下进行热压,完成柔性电致变色玻璃封装。
实施例2
a.以一定的质量百分比将3%氟化锂、4%的浓盐酸溶液加入到去离子水中作为蚀刻剂溶液,逐渐将8%的Ti3AlC2粉末添加到蚀刻剂溶液中,通过油浴维持反应温度在40℃,搅拌反应物24小时;
b.将蚀刻产物用去离子水洗涤,离心进行分离,反复以上洗涤几次,直到获得稳定的Ti3C2Tx黑色上层溶液;随后将上层溶液以一定的3500rpmrpm离心30分钟,收集Ti3C2Tx的暗色沉淀,用去离子水稀释该沉淀,在-48℃温度下冷冻干燥获得气凝胶;
c.以1.5:4:4.5的质量比将钛酸四丁酯、乙醇、醋酸依次混合而成凝胶溶液A;
d.溶液B以一定质量百分比15%的Na2CO3溶于去离子水制备而成凝胶溶液B,通过磁搅拌将溶液B滴入溶液A中形成均质凝胶;将得到的凝胶进行冷冻干燥得到粉末,在820℃温度的空气中煅烧得到初始层状Na2Ti3O7材料;
e.将Na2Ti3O7分散在盐酸中搅拌24小时,充分进行离子交换,得到H2Ti3O;将H2Ti3O与甲胺水溶液在120℃下反应48h,进行充分插层,形成MA与Ti3O7的混合溶液;将混合溶液在高压热反应釜中100℃热处理24h后用去离子水洗并冷冻干燥,干燥后的样品以560℃的温度热处理2h,得到TiO2纳米片材料;其中,甲胺水溶液的浓度为25~30wt%;
f.将MXene在IPA溶液中超声分散30min,在去离子水中加入己烯以在两种液体之间建立界面,随后在界面附近缓慢注入Ti3C2Tx/IPA分散体,形成连续的薄膜;去除己烯层,转移在界面形成的自组装膜,阳极部分直接将薄膜逐层转移到柔性衬底上形成Ti3C2Tx/PET电极,阴极部分在柔性衬底上先沉积RGO后再将柔性TiO2转移到上面,制得TiO2/RGO/PET电极;
g.在PC溶液中混合一定质量百分比3%的LiClO4和20wt%PMMA获得电解质凝胶;用透明胶带粘结TiO2/RGO/PET电极和Ti3C2Tx/PET对电极,保持1mm间隔填充电解质凝胶,最终在60℃下进行热压,完成柔性电致变色玻璃封装。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式,在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。此外,尽管本说明书中使用了一些特定的术语,但这些术语只是为了方便说明,并不对本发明构成任何限制。

Claims (6)

1.包括二维柔性材料的电致变色器件的制备方法,其特征在于该包括二维柔性材料的电致变色器件按以下方法制备:
a.以一定的质量百分比将氟化锂、浓盐酸溶液加入到去离子水中作为蚀刻剂溶液,逐渐将Ti3AlC2粉末添加到蚀刻剂溶液中,通过油浴维持反应温度在40℃,搅拌反应物24小时;
b.将蚀刻产物用去离子水洗涤,离心进行分离,反复以上洗涤几次,直到获得稳定的Ti3C2Tx黑色上层溶液;随后将上层溶液以一定的rpm离心30分钟,收集Ti3C2Tx的暗色沉淀,用去离子水稀释该沉淀,在一定温度下冷冻干燥获得气凝胶;
c.以一定的质量比将钛酸四丁酯、乙醇、醋酸依次混合而成凝胶溶液A;
d.溶液B以一定质量百分比的Na2CO3溶于去离子水制备而成凝胶溶液B,通过磁搅拌将溶液B滴入溶液A中形成均质凝胶;将得到的凝胶进行冷冻干燥得到粉末,在一定温度的空气中煅烧得到初始层状Na2Ti3O7材料;
e.将Na2Ti3O7分散在盐酸中搅拌24小时,充分进行离子交换,得到H2Ti3O;将H2Ti3O与甲胺水溶液在120℃下反应48h,进行充分插层,形成MA与Ti3O7的混合溶液;将混合溶液在高压热反应釜中100℃热处理24h后用去离子水洗并冷冻干燥,干燥后的样品以一定的温度热处理2h,得到TiO2纳米片材料;其中,甲胺水溶液的浓度为25~30wt%;
f.将MXene在IPA溶液中超声分散30min,在去离子水中加入己烯以在两种液体之间建立界面,随后在界面附近缓慢注入Ti3C2Tx/IPA分散体,形成连续的薄膜;去除己烯层,转移在界面形成的自组装膜,阳极部分直接将薄膜逐层转移到柔性衬底上形成Ti3C2Tx/PET电极,阴极部分在柔性衬底上先沉积RGO后再将柔性TiO2转移到上面,制得TiO2/RGO/PET电极;
g.在PC溶液中混合一定质量百分比的LiClO4和20wt%PMMA获得电解质凝胶;用透明胶带粘结TiO2/RGO/PET电极和Ti3C2Tx/PET对电极,保持1mm间隔填充电解质凝胶,最终在60℃下进行热压,完成柔性电致变色玻璃封装。
2.根据权利要求1所述的包括二维柔性材料的电致变色器件的制备方法,其特征在于氟化锂、浓盐酸溶液、Ti3AlC2粉末和去离子水的总质量为100%;氟化锂、浓盐酸溶液、Ti3AlC2粉末分比分别为:1-5%、2-5%、1-10%,其余为去离子水。
3.根据权利要求1所述的包括二维柔性材料的电致变色器件的制备方法,其特征在于rpm为3000-4000,冷冻温度为-45--50℃,煅烧温度为800-850℃,热处理温度为550-580℃。
4.根据权利要求1所述的包括二维柔性材料的电致变色器件的制备方法,其特征在于钛酸四丁酯、乙醇、醋酸质量比分别为:1:4:4-2:5:5。
5.根据权利要求1所述的包括二维柔性材料的电致变色器件的制备方法,其特征在于Na2CO3质量百分比分别为:10-15%。
6.包括二维柔性材料的电致变色器件,其特征在于包括二维柔性材料的电致变色器件为按权利要求1~5之一方法制备获得。
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