CN108227332A - 一种基于有机无机复合材料的电致变色器件及其制备方法 - Google Patents

一种基于有机无机复合材料的电致变色器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于有机无机复合材料的电致变色器件及其制备方法，采用水热法在FTO基底上制备均匀的TiO2纳米棒阵列，然后用有机物甲基紫精溶液进行修饰，最后封装为电致变色器件。本发明制备的电致变色器件结合了有机电致变色材料和无机电致变色材料，克服了传统无机电致变色材料稳定性差、颜色单一的缺点，可以产生三种颜色变化状态，具有较快的响应时间、良好的稳定性以及明显的颜色变化，在制造智能变色窗、防眩目眼镜、显示器、电子纸等方面具有潜在的优势。

Description

一种基于有机无机复合材料的电致变色器件及其制备方法
技术领域
本发明属于电致变色材料的制备领域，特别涉及一种基于有机无机复合材料的电致变色器件及其制备方法。
背景技术
电致变色是指材料在紫外、可见光或(和)近红外区域的光学属性(透射率、反射率或吸收率)在外加电场作用下产生稳定、可逆变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。具有电致变色性能的材料称为电致变色材料。用电致变色材料做成的器件称为电致变色器件。
电致变色技术的研究发展经历了一个漫长艰难的过程，自从美国科学家S.K.Deb在1969年首次发现WO3薄膜具有一定的电致变色性能，电致变色技术在世界范围内进入了研究发展的新时代。上世纪70年代，研究者们发现了诸多过渡族金属及其衍生物等无机材料具有良好的电致变色效果。20世纪80年代末，人们又相继报道出诸多有机电致变色材料，如聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等导电聚合物以及有机小分子甲基紫精等众所周知的颜色变化五彩缤纷的电致变色材料。电致变色材料分为无机电致变色材料和有机电致变色材料，无机电致变色材料主要以过渡族金属氧化物及其衍生物为主；有机电致变色材料种类较多，主要包括有机小分子电致变色材料(如紫精类)和导电聚合物电致变色材料。
在电致变色技术的发展过程中，单一的有机和无机电致变色材料存在一定的缺陷，同无机电致变色材料相比，有机材料具有费用低、光学性能好、颜色多变、颜色切换快等优点，而无机材料在化学稳定性、抗辐射性能、与基板结合牢固等方面优势更为突出。因此，研究者们对复合型电致变色材料投入了越来越多的关注。无机/无机、有机/无机复合等方式大大促进了电致变色领域的发展，进一步提高了电致变色的各种性能。
TiO2是一种重要的氧化物陶瓷，同时也是一种具有宽禁带的透明半导体材料,TiO2禁带宽度为3.2eV，在紫外光照射下其价电子会跃迁至导带，形成电子-空穴。完全化学配比的TiO2为绝缘体，还原时会成为N型半导体。TiO2具有良好的光电性能、较快的离子扩散速率、稳定的化学性能等特性，但是作为阴极电致变色材料，TiO2颜色单一，电致变色性能稳定性不佳。
甲基紫精是紫精小分子系列中最简单最典型的形式，具有非常良好的电致变色特性，但是单纯地把甲基紫精作为电致变色材料制备的器件，颜色稳定性很差，变色效果不理想。CN 105372897 A公开了一种基于ZnO纳米管的电致变色器件及其制备方法，采用甲基紫精修饰ZnO纳米管阵列制备的电致变色器件提高了电子传输速率，但产生的颜色变化单一。此外，也有人尝试把紫精加入电解液中来制备电致变色器件，但此时紫精受到电解液扩散速率的影响较大，导致电致变色性能不佳。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提出一种基于有机无机复合材料的电致变色器件及其制备方法，采用甲基紫精修饰TiO2纳米棒，结合有机材料电致变色材料和无机电致变色材料的优点，通过增大修饰甲基紫精的比表面积以及利用纳米TiO2较快的离子扩散速率、稳定的化学性能，制备了能够产生三种不同的变色状态的电致变色器件，同时提高了其电致变色性能，且具有较好的稳定性及明显的颜色变化，同时本发明的制备工艺简单、成本低，易于操作。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种基于有机无机复合材料的电致变色器件，包括工作电极、对电极和电解质，所述工作电极为表面生长有经甲基紫精修饰的TiO2纳米棒薄膜的FTO导电玻璃。
一种基于有机无机复合材料的电致变色器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将FTO导电玻璃洗净晾干，待用；
步骤2)制备TiO2纳米棒薄膜：将去离子水、浓盐酸、钛酸四丁酯混合溶液搅拌处理后转移至反应容器中，放入步骤1)所述FTO导电玻璃，导电面朝下，与反应容器内衬的底部呈45～60度角，将反应容器放入烘箱中，150～180℃反应后冷却至室温，最后在空气中进行干燥，得到表面生长有均匀的TiO2纳米棒薄膜的FTO导电玻璃；
步骤3)甲基紫精溶液修饰：配制甲基紫精溶液，将步骤2)所述生长有TiO2纳米棒薄膜的FTO导电玻璃浸入甲基紫精溶液中，静置，然后取出FTO导电玻璃，用去离子水清洗，最后室温下干燥得到表面生长有经甲基紫精修饰的TiO2纳米棒薄膜的FTO导电玻璃；
步骤4)器件封装：将步骤3)制得的表面生长有经甲基紫精修饰的TiO2纳米棒薄膜的FTO导电玻璃作为工作电极，将步骤1)所述FTO导电玻璃作为对电极，将两个电极封装起来，注入电解质，得到所述电致变色器件。
进一步地，步骤2)所述TiO2纳米棒的长度为700～900nm，直径为100～150nm。
进一步地，步骤3)所述甲基紫精溶液的浓度为0.005～0.02M，静置时间为24～48h。
进一步地，步骤4)所述电解质为含有LiClO4的γ-丁内酯溶液。
进一步地，所述电致变色器件可产生三种颜色变化，分别为蓝色、紫色以及褪色态，其对应的变色电压范围分别为2.5～3V、-2.5～-3V、-1～1V。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的一种基于有机无机复合材料的电致变色器件，结合了无机电致变色材料TiO2和有机电致变色材料甲基紫精，表现了良好的三种颜色状态的电致变色性能。本发明制备的TiO2纳米棒长度均匀，具有较大的比表面积，为甲基紫精的吸附提供了支撑，有利于电子和离子的注入与抽出。实验表明，采用本发明制备的电致变色器件相比单纯的TiO2电致变色器件有更好的电致变色性能以及更明显的颜色变化。本发明的制备工艺简单、成本低，易于操作。
附图说明
图1为实施例1的TiO2纳米棒电致变色器件的结构示意图；
图2为实施例1制备的甲基紫精修饰TiO2纳米棒薄膜的SEM表征；
图3为实施例1的TiO2纳米棒电致变色器件透过率光谱表征；
图4为实施例1的TiO2纳米棒电致变色器件的CIE色度图；
图5为对比例1制备的TiO2纳米棒薄膜的SEM图片；
图6为对比例1制备的TiO2纳米棒薄膜的XRD图谱；
图7为对比例1的TiO2纳米棒电致变色器件透过率光谱表征。
图1中：1、玻璃；2、FTO；3、PET垫圈；4、甲基紫精；5、TiO2纳米棒；6、对电极；7、工作电极。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
一种基于有机无机复合材料的电致变色器件，工作电极为表面生长有经甲基紫精溶液修饰的TiO2纳米棒薄膜的FTO导电玻璃，对电极为FTO导电玻璃，电解质溶液采用浓度为0.2M LiClO4的γ-丁内酯溶液。
上述电致变色器件的结构示意图如图1所示，由图可知，上方的FTO导电玻璃为对电极6，下方表面生长有TiO2纳米棒5的FTO导电玻璃为工作电极7，其中TiO2纳米棒5上修饰有甲基紫精4，对电极和工作电极被PET垫圈3隔开，两者之间为电解质。
一种基于有机无机复合材料的电致变色器件的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：基底清洗。将FTO基底(2×3cm2)分别依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗15min，洗净自然晾干，待用。
步骤2：电致变色层的制备。在30mL浓盐酸中缓慢加入30mL去离子水，磁力搅拌15min后逐滴加入1mL钛酸四丁酯，继续磁力搅拌15min。之后将混合溶液转移至水热釜，竖直放入步骤1中的FTO基底，导电面朝下放置，与衬底呈45度角，密封后放入150℃的烘箱中，高温生长3.5h后自然冷却至室温，取出长有TiO2纳米棒薄膜的FTO基片，用大量去离子水清洗薄膜表面，在空气中干燥。
步骤3：甲基紫精溶液修饰。配制浓度为0.02M的甲基紫精溶液，放入步骤2制备的TiO2纳米棒薄膜，静置，浸泡24h。然后取出，用去离子水清洗后自然晾干。
步骤4：电致变色器件的封装。用0.2mm的PET垫圈将电致变色层(即经甲基紫精溶液修饰的TiO2纳米棒薄膜)与离子存储层(即FTO基底)隔开，中间留有适当空隙，器件边缘留出一个小孔，用改性聚丙烯酸酯对器件进行封装，封装完毕后，从小孔将配制好的电解液注入预留的空隙，即得所述基于有机无机复合材料的电致变色器件。
对于上述制备的基于有机无机复合材料的电致变色器件，初始状态时，器件呈现出无色透明态；当在工作电极加上-2.5～-3.5V电压，对电极加正偏压时，器件工作区域颜色迅速由无色透明态变为紫色；当在工作电极加上电压-1V，对电极加正偏压时，器件工作区域又由紫色变为无色透明状态；当在工作电极加上+2.5～+3V电压，对电极加负偏压时，器件工作区域颜色迅速由无色透明态变为蓝色；当在工作电极加上电压+1V，对电极加负偏压时，器件工作区域又由蓝色变为无色透明状态。
实施例1制备的经甲基紫精修饰TiO2纳米棒薄膜的SEM表征如图2所示，可以看出所得到的TiO2纳米棒与FTO基底垂直，均匀有序，其长度约为700nm，直径约为100nm，其中深色部分为甲基紫精。
实施例1制备的电致变色器件的透过率光谱表征图如图3所示，由图可知，在波长为630nm附近时，在蓝色着色态和紫色着色态的透光率均小于20％，且该器件最大光学调制范围(着色态透光率－褪色态透光率)约为60％。
实施例1制备的电致变色器件的CIE色度图如图4所示，从色度坐标图中可以清楚看出该器件具有三种不同颜色状态。
实施例2
一种基于有机无机复合材料的电致变色器件的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：基底清洗。将FTO基底(2×3cm2)分别依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗15min，洗净自然晾干，待用。
步骤2：电致变色层的制备。在30mL浓盐酸中缓慢加入30mL去离子水，磁力搅拌15min后逐滴加入1mL钛酸四丁酯，继续磁力搅拌15min。之后将混合溶液转移至水热釜，竖直放入步骤1中的FTO基底，导电面朝下放置，与衬底呈45度角，密封后放入180℃的烘箱中，高温生长3.5h后自然冷却至室温，取出长有TiO2纳米棒薄膜的FTO基片，用大量去离子水清洗薄膜表面，在空气中干燥。
步骤3：甲基紫精溶液修饰。配制浓度为0.005M的甲基紫精溶液，放入步骤2制备的TiO2纳米棒薄膜，静置，浸泡48h。然后取出，用去离子水清洗后自然晾干。
步骤4：电致变色器件的封装。用0.2mm的PET垫圈将电致变色层(即经甲基紫精溶液修饰的TiO2纳米棒薄膜)与离子存储层(即FTO基底)隔开，中间留有适当空隙，器件边缘留出一个小孔，用改性聚丙烯酸酯对器件进行封装，封装完毕后，从小孔将配制好的电解液注入预留的空隙，即得所述基于有机无机复合材料的电致变色器件。
通过SEM等表征，实施例2所得TiO2纳米棒的长度约为900nm，直径约为150nm。
对比例1
一种TiO2纳米棒电致变色器件，工作电极为TiO2纳米棒薄膜，不经过甲基紫精溶液修饰，对电极为FTO玻璃，电解质溶液采用浓度为0.2M LiClO4的γ-丁内酯溶液。
一种TiO2纳米棒电致变色器件的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：基底清洗。将FTO基底(2×3cm2)分别依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗15min，洗净自然晾干，待用。
步骤2：电致变色层的制备。在30mL浓盐酸中缓慢加入30mL去离子水，磁力搅拌15min后逐滴加入1mL钛酸四丁酯，继续磁力搅拌15min。之后将混合溶液转移至水热釜，竖直放入步骤1中的FTO基底，导电面朝下放置，与衬底呈45度角，密封后放入150℃的烘箱中，高温生长3.5h后自然冷却至室温，取出长有TiO2纳米棒薄膜的FTO基片，用大量去离子水清洗薄膜表面，在空气中干燥。
步骤3：电致变色器件的封装。用0.2mm的PET垫圈将电致变色层(即TiO2纳米棒薄膜)与离子存储层(即FTO基底)隔开，中间留有适当空隙，器件边缘留出一个小孔，用改性聚丙烯酸酯对器件进行封装，封装完毕后，从小孔将配制好的电解液注入预留的空隙，即得所述TiO2纳米棒电致变色器件。
对于工作电极为TiO2纳米棒的电致变色器件，初始状态时，器件显现出无色透明态。当在工作电极加上电压-3.5V，对电极加正偏压时，器件工作区域颜色迅速由无色透明态变为灰蓝色。当正负电极电压切换时，器件工作区域又由灰蓝色变为无色透明状态。
对比例1制备的TiO2纳米棒薄膜的SEM表征如图5所示，由图5可以看出，FTO基底的表面垂直生长了均匀有序的TiO2纳米棒阵列，TiO2纳米棒表面洁净。与图2对比，没有显示甲基紫精修饰后的形貌。图6的TiO2纳米棒薄膜的XRD图谱也反映了这一点。
对比例1制备的TiO2纳米棒薄膜的XRD表征如图6所示，图中曲线分析表明生长在FTO基底上的TiO2纳米棒为金红石相结构。
对比例1制备的TiO2纳米棒薄膜的电致变色器件透过率光谱表征图如图7所示。
对比例2
配制浓度为0.02M的甲基紫精溶液，直接对没有生长无机材料TiO2的空白FTO导电玻璃进行修饰，干燥后进行封装，注入配置好的电解液，封装成电致变色器件。进行电致变色性能测试，发现单纯的甲基紫精做成的器件显色效果非常差，几乎没有明显的颜色变化，且性能不稳定。
将实施例1、2与对比例1、2进行比较，我们可以得出，当采用甲基紫精对TiO2进行修饰时，不仅增大了甲基紫精的吸附面积，而且所制得的电致变色器件可以表现出蓝色、紫色以及无色三种颜色状态，最大光学调制范围可达到60％以上，且变色性能稳定，改善了单纯TiO2和单纯甲基紫精电致变色器件颜色单一、光学调制范围小、性能不稳定等缺点，在制造智能变色窗、电子纸、显示器等应用上具有强大潜力。

Claims (6)

1.一种基于有机无机复合材料的电致变色器件，包括工作电极、对电极和电解质，其特征在于，所述工作电极为表面生长有经甲基紫精修饰的TiO2纳米棒薄膜的FTO导电玻璃。
2.权利要求1所述基于有机无机复合材料的电致变色器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)将FTO导电玻璃洗净晾干，待用；
步骤2)制备TiO2纳米棒薄膜：将去离子水、浓盐酸、钛酸四丁酯混合溶液搅拌处理后转移至反应容器中，放入步骤1)所述FTO导电玻璃，导电面朝下，与反应容器内衬的底部呈45～60度角，将反应容器放入烘箱中，150～180℃反应后冷却至室温，最后在空气中进行干燥，得到表面生长有均匀的TiO2纳米棒薄膜的FTO导电玻璃；
步骤3)甲基紫精溶液修饰：配制甲基紫精溶液，将步骤2)所述生长有TiO2纳米棒薄膜的FTO导电玻璃浸入甲基紫精溶液中，静置，然后取出FTO导电玻璃，用去离子水清洗，最后室温下干燥得到表面生长有经甲基紫精修饰的TiO2纳米棒薄膜的FTO导电玻璃；
步骤4)器件封装：将步骤3)制得的表面生长有经甲基紫精修饰的TiO2纳米棒薄膜的FTO导电玻璃作为工作电极，将步骤1)所述FTO导电玻璃作为对电极，将两个电极封装起来，注入电解质，得到所述电致变色器件。
3.根据权利要求2所述基于有机无机复合材料的电致变色器件的制备方法，其特征在于，步骤2)所述TiO2纳米棒的长度为700～900nm，直径为100～150nm。
4.根据权利要求2所述基于有机无机复合材料的电致变色器件的制备方法，其特征在于，步骤3)所述甲基紫精溶液的浓度为0.005～0.02M，静置时间为24～48h。
5.根据权利要求2所述基于有机无机复合材料的电致变色器件的制备方法，其特征在于，步骤4)所述电解质为含有LiClO4的γ-丁内酯溶液。
6.根据权利要求1所述的一种基于有机无机复合材料的电致变色器件，其特征在于，所述电致变色器件可产生三种颜色变化，分别为蓝色、紫色以及褪色态，其对应的变色电压范围分别为2.5～3V、-2.5～-3V、-1～1V。
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Application publication date: 20180629

Assignee: NANJING UNIVERSITY OF POSTS AND TELECOMMUNICATIONS NANTONG INSTITUTE Co.,Ltd.

Assignor: NANJING University OF POSTS AND TELECOMMUNICATIONS

Contract record no.: X2021980011448

Denomination of invention: An electrochromic device based on organic-inorganic Composites

Granted publication date: 20210330

License type: Common License

Record date: 20211027