CN107512854A - 具有纳米镶嵌结构的ito/wo3复合电致变色薄膜及其制备方法 - Google Patents

具有纳米镶嵌结构的ito/wo3复合电致变色薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3纳米复合电致变色薄膜的制备方法，包括步骤：(1)将制备的ITO纳米晶溶于非极性有机溶剂，得到纳米晶溶液；(2)向纳米晶溶液中添加极性溶剂DMF和配体交换剂四氟硼酸亚硝鎓，静置或者低速离心处理，将ITO纳米晶转移到极性溶剂DMF中，形成ITO纳米晶体的DMF溶液；(3)向ITO纳米晶的DMF溶液中添加钨源前驱体，形成复合溶液；(4)向复合溶液中添的乙醇以调节粘度和表面张力；(5)将步骤(4)制得的溶液采用旋涂、提拉法或喷涂法涂覆在基板上成湿膜；(6)所述的湿膜在空气中退火，制得WO3薄膜。本发明还公开利用上述方法制备的ITO/WO3纳米复合电致变色薄膜。本发明制备方法简单，成本低、适合于工业化生产。

Description

具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3复合电致变色薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及电致变色节能复合薄膜领域，具体涉及一种具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3复合电致变色薄膜及其制备方法。
背景技术
所谓电致变色是指在外加电压或电场的作用下，材料颜色或透过率发生稳定可逆的变化。电致变色效应的研究要追溯到1966年Deb对非晶态WO3薄膜的制备，自此国内外学者围绕电致变色薄膜及其应用进行了深入广泛的研究。目前，电致变色材料被认为是最有应用前景的智能材料之一，在智能窗(smart window)、汽车防炫后视镜、电致变色显示器等方向具有巨大的潜在应用价值。
在众多的电致变色材料中，WO3作为最常见的无机阴极电致变色材料，具有廉价无毒性能优越稳定等优点，受到广泛关注。一般WO3薄膜的制备方法包括化学气相沉积、射频溅射以及一些湿化学的方法，例如溶胶凝胶，喷雾热解法，这些方法制备的WO3薄膜往往由于结构比较致密，其中离子或电子的迁移受到影响，往往光谱调制幅度不高，响应时间较长，变色效率不高。ITO纳米晶是一种具有优异化学活性的透明导电纳米晶材料，小尺寸的ITO纳米晶和WO3复合形成具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3纳米复合薄膜，ITO纳米晶在WO3基体中形成纳米镶嵌结构，可以在薄膜中形成ITO/WO3异质结，同时薄膜导电性增强，增强WO3的电致变色性能，可作为阴极致色材料与NiO等阳极电致变色配对组成互补型全固态电致变色器件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种调制幅度大，响应时间快，变色效率高的具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3纳米复合电致变色薄膜及其制备方法。
本发明所采用的具体技术方案如下：
一种具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3纳米复合电致变色薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将制备的ITO纳米晶溶于非极性有机溶剂，得到纳米晶溶液；
(2)向纳米晶溶液中添加极性溶剂DMF(二甲基甲酰胺)和配体交换剂四氟硼酸亚硝鎓(NOBF4)，静置或者低速离心处理，将ITO纳米晶转移到极性溶剂DMF中，形成ITO纳米晶体的DMF溶液；
(3)向ITO纳米晶的DMF溶液中添加钨源前驱体，形成复合溶液；
(4)向复合溶液中添的乙醇以调节粘度和表面张力；
(5)将步骤(4)制得的溶液采用旋涂、提拉法或喷涂法涂覆在基板上成湿膜；
(6)所述的湿膜在空气中退火，制得WO3薄膜。
本发明中，首先将只能溶解于非极性有机溶剂中的ITO纳米晶转移到能溶解钨源前驱体的极性DMF溶液中，以钨源前驱体和ITO纳米晶共溶在DMF溶液中形成复合溶液，加入乙醇以调节溶液的粘度和表面张力，通过旋涂、提拉法或喷涂等方法将复合溶液均匀的涂覆在基板上，然后在空气条件下热处理，形成ITO/WO3纳米复合电致变色薄膜。
作为优选的，溶剂热法制备ITO纳米晶，并控制ITO纳米晶平均粒径为3～20nm。
本发明中，通过溶剂热法制备ITO纳米晶，该方法所制备的纳米晶易溶于非极性有机溶剂，得到纳米晶溶液，溶剂热法有多种配方可以制备ITO纳米晶，必须控制ITO纳米晶的尺寸在3～20nm，小于3nm的ITO纳米晶目前尚没有很好的可控制备方法，大于20nm的ITO纳米晶比表面积太小，接下来形成的复合薄膜电致变色性能太差。
将ITO纳米晶通过配体交换转移到极性溶剂中，极性溶剂为DMF，以便后续能溶解钨源前驱体形成复合溶液。作为优选的，所述配体交换剂四氟硼酸亚硝鎓的添加量和纳米晶的质量比为1:10；DMF添加量根据ITO纳米晶质量决定，应保证在得到的DMF溶液中，ITO纳米晶的浓度低于0.5g/mL。
作为优选的，所述的钨源前驱体为偏钨酸铵，在所述的复合溶液中，ITO和偏钨酸铵的质量比为0.05～0.5。
作为优选的，向复合溶液中添加乙醇以调节粘度和表面张力，乙醇和DMF的体积比为1:4。乙醇太少的话成膜质量差，乙醇太多的话容易导致纳米晶聚沉。
本发明中，将制得的复合溶液涂覆在基板上，所述的基板是ITO导电玻璃或FTO导电玻璃，基板在涂覆溶液前需进行清洗，有助于提高偏钨酸铵溶液在基板上的涂覆效果，改善复合薄膜的性能。具体清洁步骤如下：在丙酮中将ITO导电玻璃或FTO导电玻璃超声清洗30min，去离子水冲洗3次后放入去离子水中超声30min，再用去离子水冲洗3次后在乙醇进行超声30min操作，以充分洗净ITO导电玻璃或FTO导电玻璃表面附着的油脂、灰尘等。将复合溶液涂覆至基板上的方法很多，可以采用旋涂、提拉法或喷涂法涂覆。
作为优选的，在所述的步骤(6)中，制得的湿膜经高温热处理，制得所述的ITO/WO3纳米复合薄膜。热处理的气氛为空气，热处理的温度范围为300-400℃，温度过高，基底方电阻会增大，不利于光学性能。
一种具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3纳米复合电致变色薄膜，采用上述的制备方法获得。
作为优选的，ITO纳米晶纳米镶嵌在WO3基体材料之中。
本发明纳米晶优选纳米晶尺寸为3～20nm，一般而言，纳米晶尺寸越小，复合薄膜电致变色性能越好。
本发明ITO纳米晶在WO3薄膜基底中形成纳米镶嵌结构，可以在薄膜中形成ITO/WO3异质结，使得薄膜中电致变色反应界面大大提高，提高WO3的电致变色光调制幅度，同时提高了电致变色薄膜导电性和化学活性，离子和电子迁移加快，电致变色响应加快，变色效率提高。本发明制备方法简单，容易在各种不同形状的基板上成膜、成本低、适合于工业化生产。
附图说明
图1为实施案例1制备的具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3纳米复合薄膜的SEM表面照片；
图2为实施案例1制备的具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3纳米复合薄膜SEM断面照片；
图3为实施案例1制备ITO纳米晶的TEM照片和高分辨晶格条纹照片；
图4为实施案例1制备的具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3纳米复合薄膜的TEM照片和其中ITO纳米晶的高分辨晶格条纹照片；
图5为实施案例1制备的具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3纳米复合薄膜的电致变色光调制性能；
图6为实施案例1制备的具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3纳米复合薄膜的电致变色响应时间。
具体实施方式
下面结合实施例和附图来详细说明本发明，但本发明并不仅限于此。
实施案例1：
本实施案例采用ITO玻璃(30mm×30mm)作为基板，在涂覆前进行以下清洗步骤：在丙酮中将ITO玻璃超声清洗30min→去离子水冲洗3次后放入去离子水中超声30min→去离子水中冲洗3次后在乙醇中进行超声30min→烘干、备用。
步骤(1)：通过溶剂热法制备ITO纳米晶，将10mL十八烯，3.2mL油胺，0.6mL异辛酸，1.09摩尔乙酰丙酮铟和0.11摩尔异辛酸锡混合，加热到270℃并持续搅拌，保温2小时，冷却到室温后向溶液中加乙醇，离心沉淀得到ITO纳米晶0.4g，该纳米晶尺寸约为11nm，将该纳米晶溶于10mL非极性的正己烷溶剂，形成纳米晶溶液，溶液呈蓝色；
步骤(2)：向纳米晶溶液中添加20mL的极性溶剂二甲基甲酰胺(DMF)和0.04g配体交换剂四氟硼酸亚硝鎓化学式(NOBF4)，500rpm低速离心处理，将ITO纳米晶转移到极性溶剂DMF中，形成ITO纳米晶体的DMF溶液；这个过程中可以明显看到溶液分层，蓝色从上层转移到下层即纳米晶从非极性正己烷溶剂转移到DMF中，形成ITO纳米晶的DMF溶液；
步骤(3)：向ITO纳米晶的DMF溶液中4g偏钨酸铵，形成复合溶液；
步骤(4)：向复合溶液中添加5mL乙醇以调节粘度和表面张力；
步骤(5)：利用旋涂仪将复合溶液旋涂在清洗后的ITO基板上；旋涂转速为500r/min匀胶时间5s，接着转速1000r/min匀胶时间20s；
步骤(6)：将步骤(5)制得的湿膜先在空气气氛中热处理，热处理温度为350℃，保温时间为60min，制得ITO/WO3纳米复合薄膜。
如图1所示，实施案例1制备的具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3纳米复合薄膜的SEM表面照片，薄膜表面均匀；如图2所示，实施案例1制备的具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3纳米复合薄膜的SEM断面照片，薄膜厚度为115nm；图3实施案例1制备ITO纳米晶的TEM照片和高分辨晶格条纹照片，纳米晶尺寸大约为11nm，结晶良好；如图4所示，实施案例1制备的具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3纳米复合薄膜的TEM照片和其中ITO纳米晶的高分辨晶格条纹照片，ITO纳米晶在WO3薄膜基底中形成纳米镶嵌结构；如图5所示，实施案例1制备的具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3纳米复合薄膜的电致变色光调制性能，薄膜在633nm处的光调制幅度达53.8％；如图6所示，实施案例1制备的具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3纳米复合薄膜的电致变色响应时间，电致变色光谱变化率90％时的着色和褪色响应时间分别为5.7s和0.9s。
以上所述仅为本发明的较佳实施举例，并不用于限制本发明，凡在本发明精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3纳米复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将制备的ITO纳米晶溶于非极性有机溶剂，得到纳米晶溶液；
(2)向纳米晶溶液中添加极性溶剂DMF和配体交换剂四氟硼酸亚硝鎓，静置或者低速离心处理，将ITO纳米晶转移到极性溶剂DMF中，形成ITO纳米晶体的DMF溶液；
(3)向ITO纳米晶的DMF溶液中添加钨源前驱体，形成复合溶液；
(4)向复合溶液中添的乙醇以调节粘度和表面张力；
(5)将步骤(4)制得的溶液采用旋涂、提拉法或喷涂法涂覆在基板上成湿膜；
(6)所述的湿膜在空气中退火，制得WO3薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，溶剂热法制备ITO纳米晶，并控制ITO纳米晶平均粒径为3～20nm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述配体交换剂四氟硼酸亚硝鎓的添加量和纳米晶的质量比为1:10。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中得到的DMF溶液中，ITO纳米晶的浓度低于0.5g/mL。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的钨源前驱体为偏钨酸铵，在所述的复合溶液中，ITO和偏钨酸铵的质量比为0.05～0.5。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，向复合溶液中添加乙醇以调节粘度和表面张力，乙醇和DMF的体积比为1:4。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的基板为ITO基板或者FTO基板。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(6)中，热处理的温度范围为300-400℃。
9.一种具有纳米镶嵌结构的ITO/WO3纳米复合电致变色薄膜，其特征在于，采用如权利要求1～8任一项所述的制备方法获得。
10.如权利要求9所述的ITO/WO3纳米复合电致变色薄膜，其特征在于，ITO纳米晶纳米镶嵌在WO3基体材料之中。
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