CN108218246A - 一种透明导电膜玻璃的制备方法 - Google Patents

一种透明导电膜玻璃的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种透明导电膜玻璃的制备方法，属于玻璃制备技术领域。本发明中聚乙烯吡咯烷酮粉末溶于络合硫酸亚锡溶液中，并且聚乙烯吡咯烷酮的低表面能可以使透明均质溶胶中金属离子具有很好的稳定性，从而使透明导电膜玻璃的透光率得到提高；本发明中透明均质溶胶中主要成分为氧化锌，掺杂成分为九水合硝酸铝，抑制氧化锌晶粒的生长，使薄膜中形成的杂质散射中心降低，薄膜的可见光透过率增大，载流子随铝离子掺杂浓度的升高而增加，电阻率随之下降，氧化锌和氧化锡的晶粒细度较小，彼此之间致密性提高，减少了载流子的晶界散射，使得载流子的迁移率提高，从而使透明导电膜玻璃的电阻率下降，导电性能提高，应用前景广阔。

Description

一种透明导电膜玻璃的制备方法
技术领域
本发明公开了一种透明导电膜玻璃的制备方法，属于玻璃制备技术领域。
背景技术
普通玻璃是绝缘材料，通过在其表面镀上一层导电膜，即可使其具备导电性能。这就是导电玻璃。氧化铟锡透明导电膜玻璃，多通过ITO导电膜玻璃生产线，在高度净化的厂房环境中利用平面磁控技术，在超薄玻璃上溅射氧化铟锡导电薄膜镀层并经高温退火处理得到的高技术产品。产品广泛地用于液晶显示器、太阳能电池、微电子ITO导电膜玻璃、光电子和各种光学领域。
当今电子行业、飞机汽车制造业和其他相关行业对制备有透明导电薄膜的玻璃板需要量与日俱增，具有透明导电薄膜的玻璃板主要有两大方面的用途：一是用于各种平板显示器件，如电视、电脑、手机等的显示屏幕，这些显示屏幕无论采用液晶显示、有机发光显示、场发射显示，还是等离子体显示工作机理，它们的前玻璃面板上都要制备一层既透明又导电的薄膜作为电极；二是用于飞机舷窗和高档轿车挡风玻璃，利用导电膜电阻通电产生热量化解舷窗和挡风玻璃在寒冷天气凝结的雾气和冰层；办公室在冬天使用发热玻璃台板供双手取暖也是使用的一个方面。显而易见，制备透明导电薄膜玻璃已成为我们生活中不可或缺的一个行业。目前在玻璃表面上制备透明导电膜的方法大致有下列几种：一是将平板玻璃放入真空系统中，通过磁控溅射在其表面镀复氧化铟锡In2O3-Sn导电膜；第二种是将平板玻璃放在箱式电阻炉加热至5000C左右，喷涂导电液，生成氧化锡SnO2透明导电膜；第三种方法是将玻璃放于链式炉的入口处，由传送设备经升温区送至5000C保温区，然后喷涂导电液，生成SnO2透明导电膜；第四种方法是将玻璃放于由上炉体和下炉体组成的喷涂炉之间，当炉温5000C左右时，后推上炉体，对位于下炉体的玻璃板喷涂导电液。
目前普遍的透明导电膜玻璃的透光率低以及导电性能差，不能满足人们的需求。因此，发明一种透光率高且导电性好的透明导电玻璃对玻璃纸杯技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前透明导电膜玻璃的透光率低以及导电性能差的缺陷，提供了一种透明导电膜玻璃的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种透明导电膜玻璃的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将10～12g二水合乙酸锌溶于装有180～200mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴中，加热升温，向烧杯中加入30～40mL二乙醇胺，用磁力搅拌器保温搅拌30～35min，继续向烧杯中加入15～18g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶；
（2）将普通载玻片放入装有去离子水的烧杯中，再将烧杯置于超声波清洗器中清洗将清洗后的普通载玻片放入氢氧化钠溶液中浸泡，取出普通载玻片用去离子水清洗3～5次，再放入盐酸中浸泡，取出普通载玻片用无水乙醇清洗至洗涤液呈中性，得到玻璃基片；
（3）按重量份数计，将10～12份硫酸亚锡、20～25份二乙烯四乙酸和6～10份氢氧化钾加入装有80～90份去离子水的烧杯中，搅拌，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入4～5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；
（4）取4～5g氯酸钾和8～10g氢氧化钾加入200～230mL去离子水中，混合搅拌，得到氧化溶液，用滴液漏斗向800～900mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，得到反应液；
（5）将反应液置于超声反应机，超声反应，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中离心处理，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入真空烘箱中干燥，得到超细氧化锡粉；
（6）将超细氧化锡粉掺入透明均质溶胶中，搅拌分散，得到透明导电胶液，将玻璃基片垂直插入透明导电胶液中停留，向上提拉，自然干燥后置于马弗炉中加热升温，保温处理，得到镀膜玻璃基片，将镀膜玻璃基片放入电热干燥箱中退火处理，得到透明导电膜玻璃。
步骤（1）所述的加热升温后温度为70～80℃，磁力搅拌器转速为300～350r/min，搅拌时间为30～35min。
步骤（2）所述的超声波功率为150～180W，清洗时间15～20min，氢氧化钠溶液的质量分数为40%，浸泡时间2～3h，盐酸的质量分数为20%，浸泡时间为1～2h。
步骤（3）所述的搅拌时间为30～35min，加热升温后温度为40～50℃。
步骤（4）所述的混合搅拌时间为20～25min，滴液漏斗滴加速率为10～15mL/min。
步骤（5）所述的控制超声反应机的超声频率为25～30kHz，超声反应时间为3～4h，高速离心机转速为5000～6000r/min，离心处理时间为10～15min，真空烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为5～6h。
步骤（6）所述的搅拌分散时间为20～25min，将玻璃基片垂直插入透明导电胶液中停留时间为10～15min，提拉速率为4cm/min，自然干燥时间为20～25min，对马弗炉中加热升温后温度为400～500℃，保温处理时间为30～40min，电热干燥箱设定温度为150～200℃，退火处理时间为15～20min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将二水合乙酸锌溶于异丙醇中，在加热条件下加入二乙醇胺与九水硝酸铝，经过保温搅拌得到透明均质溶胶，将普通载玻片用去离子水在超声清洗器中清洗，经过碱浸、酸浸并清洗得到玻璃基片，将硫酸亚锡、二乙烯四乙酸、氢氧化钾混合溶于去离子水中，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮粉末和氧化溶液得到反应液，将反应液置于超声反应机中反应得到反应产物，经高速离心、真空干燥得到超细氧化锡粉，将超细氧化锡粉掺入透明均质溶胶中得到透明导电胶液，再将玻璃基片置于透明导电胶液中提拉镀膜，经自然干燥、保温热处理、退火处理得到透明导电膜玻璃，本发明中聚乙烯吡咯烷酮粉末溶于络合硫酸亚锡溶液中，因聚乙烯吡咯烷酮的表面张力低，可以使硫酸亚锡被氧化生成氧化锡晶粒时成核速率提高，成核速率越高，氧化锡晶粒细化程度越高，并且聚乙烯吡咯烷酮的低表面能可以使透明均质溶胶中金属离子具有很好的稳定性，可以避免氢氧化物以及一些无定形物的生成，也增强了多种有机分子在透明均质溶胶中的溶解能力，从而使透明导电膜玻璃的透光率得到提高；
（2）本发明中透明均质溶胶中主要成分为氧化锌，掺杂成分为九水合硝酸铝，在干燥成膜过程中，铝离子的浓度增大，使铝离子与锌离子之间的内应力增加，从而抑制氧化锌晶粒的生长，使薄膜中形成的杂质散射中心降低，杂质散射作用减弱，薄膜的可见光透过率增大，透明导电膜中载流子包括两个来源，一是薄膜中的氧空位，原来被氧占据的电子具有很弱的束缚能，室温下吸收能量脱离束缚成为自由载流子，二是铝离子掺杂替代晶格中锌离子产生电子载流子，载流子随铝离子掺杂浓度的升高而增加，电阻率随之下降，氧化锌和氧化锡的晶粒细度较小，彼此之间致密性提高，减少了载流子的晶界散射，使得载流子的迁移率提高，从而使透明导电膜玻璃的电阻率下降，导电性能提高，应用前景广阔。
具体实施方式
将10～12g二水合乙酸锌溶于装有180～200mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴中，加热升温至70～80℃，向烧杯中加入30～40mL二乙醇胺，用磁力搅拌器以300～350r/min的转速保温搅拌30～35min，继续向烧杯中加入15～18g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶；将普通载玻片放入装有去离子水的烧杯中，再将烧杯置于超声波清洗器中，以150～180W的功率清洗15～20min，将清洗后的普通载玻片放入质量分数为40%的氢氧化钠溶液中浸泡2～3h，取出普通载玻片用去离子水清洗3～5次，再放入质量分数为20%的盐酸中浸泡1～2h，取出普通载玻片用无水乙醇清洗至洗涤液呈中性，得到玻璃基片；按重量份数计，将10～12份硫酸亚锡、20～25份二乙烯四乙酸和6～10份氢氧化钾加入装有80～90份去离子水的烧杯中，搅拌30～35min，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入4～5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至40～50℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；取4～5g氯酸钾和8～10g氢氧化钾加入200～230mL去离子水中，混合搅拌20～25min，得到氧化溶液，用滴液漏斗以10～15mL/min的滴加速率，向800～900mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，得到反应液；将反应液置于超声反应机，控制超声反应机的超声频率为25～30kHz，超声反应3～4h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以5000～6000r/min的转速离心处理10～15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为70～80℃的真空烘箱中，干燥5～6h，得到超细氧化锡粉；将超细氧化锡粉掺入透明均质溶胶中，搅拌分散20～25min，得到透明导电胶液，将玻璃基片垂直插入透明导电胶液中停留10～15min，以4cm/min的速率向上提拉，自然干燥20～25min后置于马弗炉中加热升温至400～500℃，保温处理30～40min，得到镀膜玻璃基片，将镀膜玻璃基片放入设定温度为150～200℃的电热干燥箱中退火处理15～20min，得到透明导电膜玻璃。
实例1
将10g二水合乙酸锌溶于装有180mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴中，加热升温至70℃，向烧杯中加入30mL二乙醇胺，用磁力搅拌器以300r/min的转速保温搅拌30min，继续向烧杯中加入15g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶；将普通载玻片放入装有去离子水的烧杯中，再将烧杯置于超声波清洗器中，以150W的功率清洗15min，将清洗后的普通载玻片放入质量分数为40%的氢氧化钠溶液中浸泡2h，取出普通载玻片用去离子水清洗3次，再放入质量分数为20%的盐酸中浸泡1h，取出普通载玻片用无水乙醇清洗至洗涤液呈中性，得到玻璃基片；按重量份数计，将10份硫酸亚锡、20份二乙烯四乙酸和6份氢氧化钾加入装有80份去离子水的烧杯中，搅拌30min，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入4份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至40℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；取4g氯酸钾和8g氢氧化钾加入200mL去离子水中，混合搅拌20min，得到氧化溶液，用滴液漏斗以10mL/min的滴加速率，向800mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，得到反应液；将反应液置于超声反应机，控制超声反应机的超声频率为25kHz，超声反应3h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以5000r/min的转速离心处理10min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为70℃的真空烘箱中，干燥5h，得到超细氧化锡粉；将超细氧化锡粉掺入透明均质溶胶中，搅拌分散20min，得到透明导电胶液，将玻璃基片垂直插入透明导电胶液中停留10min，以4cm/min的速率向上提拉，自然干燥20min后置于马弗炉中加热升温至400℃，保温处理30min，得到镀膜玻璃基片，将镀膜玻璃基片放入设定温度为150℃的电热干燥箱中退火处理15min，得到透明导电膜玻璃。
实例2
将11g二水合乙酸锌溶于装有190mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴中，加热升温至75℃，向烧杯中加入35mL二乙醇胺，用磁力搅拌器以320r/min的转速保温搅拌32min，继续向烧杯中加入17g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶；将普通载玻片放入装有去离子水的烧杯中，再将烧杯置于超声波清洗器中，以165W的功率清洗17min，将清洗后的普通载玻片放入质量分数为40%的氢氧化钠溶液中浸泡2.5h，取出普通载玻片用去离子水清洗4次，再放入质量分数为20%的盐酸中浸泡1.5h，取出普通载玻片用无水乙醇清洗至洗涤液呈中性，得到玻璃基片；按重量份数计，将11份硫酸亚锡、22份二乙烯四乙酸和7份氢氧化钾加入装有85份去离子水的烧杯中，搅拌32min，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入4份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至45℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；取4g氯酸钾和9g氢氧化钾加入210mL去离子水中，混合搅拌22min，得到氧化溶液，用滴液漏斗以12mL/min的滴加速率，向850mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，得到反应液；将反应液置于超声反应机，控制超声反应机的超声频率为27kHz，超声反应3.5h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以5500r/min的转速离心处理12min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为75℃的真空烘箱中，干燥5.5h，得到超细氧化锡粉；将超细氧化锡粉掺入透明均质溶胶中，搅拌分散22min，得到透明导电胶液，将玻璃基片垂直插入透明导电胶液中停留12min，以4cm/min的速率向上提拉，自然干燥22min后置于马弗炉中加热升温至450℃，保温处理35min，得到镀膜玻璃基片，将镀膜玻璃基片放入设定温度为170℃的电热干燥箱中退火处理17min，得到透明导电膜玻璃。
实例3
将12g二水合乙酸锌溶于装有200mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴中，加热升温至80℃，向烧杯中加入40mL二乙醇胺，用磁力搅拌器以350r/min的转速保温搅拌35min，继续向烧杯中加入18g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶；将普通载玻片放入装有去离子水的烧杯中，再将烧杯置于超声波清洗器中，以180W的功率清洗20min，将清洗后的普通载玻片放入质量分数为40%的氢氧化钠溶液中浸泡3h，取出普通载玻片用去离子水清洗5次，再放入质量分数为20%的盐酸中浸泡2h，取出普通载玻片用无水乙醇清洗至洗涤液呈中性，得到玻璃基片；按重量份数计，将12份硫酸亚锡、25份二乙烯四乙酸和10份氢氧化钾加入装有90份去离子水的烧杯中，搅拌35min，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至50℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；取5g氯酸钾和10g氢氧化钾加入230mL去离子水中，混合搅拌25min，得到氧化溶液，用滴液漏斗以15mL/min的滴加速率，向900mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，得到反应液；将反应液置于超声反应机，控制超声反应机的超声频率为30kHz，超声反应4h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以6000r/min的转速离心处理15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为80℃的真空烘箱中，干燥6h，得到超细氧化锡粉；将超细氧化锡粉掺入透明均质溶胶中，搅拌分散25min，得到透明导电胶液，将玻璃基片垂直插入透明导电胶液中停留15min，以4cm/min的速率向上提拉，自然干燥25min后置于马弗炉中加热升温至500℃，保温处理40min，得到镀膜玻璃基片，将镀膜玻璃基片放入设定温度为200℃的电热干燥箱中退火处理20min，得到透明导电膜玻璃。
对比例
以广州某公司生产的透明导电膜玻璃作为对比例 对本发明制得的透明导电膜玻璃和对比例中的透明导电膜玻璃进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
可见光透过率测试采用透光率测试仪进行检测；
电阻测试采用电阻测试仪进行检测；
电导率测试采用电导率测试仪进行检测。
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
可见光透过率（%） 90 91 92 75
红外光反射率（%） 78 81 85 42
电阻（Ω） 6 5 4 20
电导率（S/m） 4.7×10-2 5.1×10-2 5.8×10-2 1.5×10-2
根据上述中数据可知本发明制得的透明导电膜玻璃的透光率高，可见光透过率达到92%，导电性好，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种透明导电膜玻璃的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将10～12g二水合乙酸锌溶于装有180～200mL异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴中，加热升温，向烧杯中加入30～40mL二乙醇胺，用磁力搅拌器保温搅拌30～35min，继续向烧杯中加入15～18g九水合硝酸铝，保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶；
（2）将普通载玻片放入装有去离子水的烧杯中，再将烧杯置于超声波清洗器中清洗将清洗后的普通载玻片放入氢氧化钠溶液中浸泡，取出普通载玻片用去离子水清洗3～5次，再放入盐酸中浸泡，取出普通载玻片用无水乙醇清洗至洗涤液呈中性，得到玻璃基片；
（3）按重量份数计，将10～12份硫酸亚锡、20～25份二乙烯四乙酸和6～10份氢氧化钾加入装有80～90份去离子水的烧杯中，搅拌，得到络合硫酸亚锡溶液，向络合硫酸亚锡溶液中加入4～5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解；
（4）取4～5g氯酸钾和8～10g氢氧化钾加入200～230mL去离子水中，混合搅拌，得到氧化溶液，用滴液漏斗向800～900mL上述络合硫酸亚锡溶液中加入氧化溶液，得到反应液；
（5）将反应液置于超声反应机，超声反应，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中离心处理，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入真空烘箱中干燥，得到超细氧化锡粉；
（6）将超细氧化锡粉掺入透明均质溶胶中，搅拌分散，得到透明导电胶液，将玻璃基片垂直插入透明导电胶液中停留，向上提拉，自然干燥后置于马弗炉中加热升温，保温处理，得到镀膜玻璃基片，将镀膜玻璃基片放入电热干燥箱中退火处理，得到透明导电膜玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种透明导电膜玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的加热升温后温度为70～80℃，磁力搅拌器转速为300～350r/min，搅拌时间为30～35min。
3.根据权利要求1所述的一种透明导电膜玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的超声波功率为150～180W，清洗时间15～20min，氢氧化钠溶液的质量分数为40%，浸泡时间2～3h，盐酸的质量分数为20%，浸泡时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种透明导电膜玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌时间为30～35min，加热升温后温度为40～50℃。
5.根据权利要求1所述的一种透明导电膜玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的混合搅拌时间为20～25min，滴液漏斗滴加速率为10～15mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种透明导电膜玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的控制超声反应机的超声频率为25～30kHz，超声反应时间为3～4h，高速离心机转速为5000～6000r/min，离心处理时间为10～15min，真空烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为5～6h。
7.根据权利要求1所述的一种透明导电膜玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的搅拌分散时间为20～25min，将玻璃基片垂直插入透明导电胶液中停留时间为10～15min，提拉速率为4cm/min，自然干燥时间为20～25min，对马弗炉中加热升温后温度为400～500℃，保温处理时间为30～40min，电热干燥箱设定温度为150～200℃，退火处理时间为15～20min。
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