CN114644461A - 一种基于溶胶-凝胶法的多功能ato疏水涂层制备技术 - Google Patents

一种基于溶胶-凝胶法的多功能ato疏水涂层制备技术 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于溶胶‑凝胶法的多功能ATO疏水涂层制备技术，本发明制备技术采用溶胶‑凝胶法在玻璃表面依次加载SiO2底膜、ATO涂层，并对ATO涂层表面进行疏水改性后，得到的多功能ATO疏水涂层具有一定的隔热性和导电性，透光性良好；通过简单的疏水改性即可实现涂层的疏水性能，同时获得一定的自清洁性。本发明涉及的方法工艺简单、成本低廉、元素掺杂范围广，在制备功能涂层等有广泛应用，有望实现工业化生产。

Description

一种基于溶胶-凝胶法的多功能ATO疏水涂层制备技术
技术领域
本发明属功能涂层技术领域，特别涉及一种在玻璃基底上制备具有隔热性、导电性、疏水性和自清洁性的透明疏水涂层的制备方法。
背景技术
锑掺杂二氧化锡(ATO)涂层是一种具有隔热性和导电性的功能性涂层，可广泛应用能源、环境、化工等领域，是目前材料表面涂层领域的研究热点之一。随着涂层制备工艺的发展，ATO涂层的应用环境也对其提出了新的性能要求，如疏水性、自清洁性等。因此，开发集隔热性、导电性、疏水性、自清洁性、良好透光性于一身的多功能ATO涂层成为一种挑战。
涂层的疏水性是指水与接触面的接触角大于90°的表面，并且这样的表面具有一定的自清洁性；隔热性是指对红外线的阻隔性；导电性是指具有一定的电导率。涂层的多功能性依赖于其填料中的其他元素、疏水性依赖于其表面的微观粗糙结构，而这些因素一般会导致透光性降低。因此，选择合适的制备方法、准确地控制涂层表面的粗糙度、选择掺杂元素及其比例等因素对高透光率涂层具有重要意义。
目前国内有不少ATO涂层的制备方面的发明专利。中国专利：CN105521936B公开了一种ATO隔热薄膜涂层的制备方法，其采用旋涂法，制备工艺较为简单，但很难适用于玻璃等平面材料的喷涂。中国专利：CN111849330A公开了一种超低VOC水性聚氨酯/丙烯酸透明建筑玻璃的纳米ATO/TiO2透明隔热涂料，得到了较好的隔热性能，但由于不具备疏水的性能，当玻璃表面遇水后无法保证良好的透光性。
发明内容
本发明旨在开发一种基于溶胶-凝胶法的多功能ATO疏水涂层制备技术，使玻璃表面具有隔热性、导电性和高透光率的同时，还具有疏水性、自清洁性。
为实现上述目的，本发明设计一种基于溶胶-凝胶法的多功能ATO疏水涂层制备技术，其特征在于，该制备技术包括如下步骤：
步骤1：制备SiO2溶胶
准备一定体积的无水乙醇，然后按一定的体积比向其中依次加入硅酸四乙酯、pH＝1的盐酸及N,N-二甲基甲酰胺，再将其放入到集热式恒温加热磁力搅拌器中，于室温环境下搅拌2h，得到SiO2溶胶液，静置以备用。无水乙醇、TEOS、pH＝1的盐酸、DMF四者的体积比为87.8～88.3:6.7～7.2:4:1，四者合计体积份数为100。
步骤2：镀SiO2底膜
首先对玻璃表面进行清洁处理，具体是先用洗涤剂清洗玻璃表面油污，然后依次用无水乙醇和去离子水冲洗玻璃表面，干燥后待用；将完成清洁处理的玻璃垂直浸入到步骤1中制备好的SiO2溶胶液中，静置1～3min，然后以1～3mm/s速度将玻璃垂直向上提拉，该过程即为浸渍提拉法；之后将其置于马弗炉之中进行高温煅烧。高温煅烧时，设置马弗炉从室温升至500℃用时10～20h，并于500℃下持续煅烧1～3h，玻璃表面镀SiO2底膜工序完成。
步骤3：制备ATO凝胶液
准备一定体积的无水乙醇，往其中加入一定摩尔量的SnCl2·2H2O，并于室温下搅拌1h，然后加入一定摩尔量的柠檬酸作为络合剂，接着往其中加入一定摩尔量的SbCl3，得到原胶液。将所述原胶液于60℃下磁力搅拌器中搅拌4h后，加入占原溶胶体积1％的DMF，陈化12h，即得ATO凝胶液。
无水乙醇的体积与SnCl2·2H2O、柠檬酸、SbCl3三者摩尔量的比值为100:0.05～0.1:0.02:0.005～0.012。
步骤4：玻璃表面SiO2底膜预处理
将氨水、双氧水、去离子水按照1:1:5的体积比混合配置好，作为清洗液备用。将镀有SiO2底膜的玻璃放置在清洗液中，于80℃环境下浸泡45min，然后依次用无水乙醇和去离子水冲洗，干燥后，玻璃表面SiO2底膜预处理即完成。
步骤5：镀ATO涂层
采用与步骤2中相同的浸渍提拉法，利用步骤3制备的ATO凝胶液对步骤4中完成预处理的表面镀有SiO2底膜的玻璃进行涂覆ATO凝胶液的操作，之后使用鼓风干燥箱在70℃温度条件下进行干燥处理至少20min，冷却至室温，即完成一次ATO凝胶膜涂覆；对完成预处理的表面镀有SiO2底膜的玻璃进行5～15次的ATO凝胶膜涂覆。将完成设定次数的ATO凝胶膜涂覆的玻璃按照步骤2中的高温煅烧工艺进行煅烧，即得表面具有亲水性的ATO涂层的玻璃。
步骤6：对ATO涂层疏水改性
选取无水乙醇为溶剂，以十六烷基三甲氧基硅烷为表面疏水改性剂配制疏水改性溶液，疏水改性溶液中十六烷基三甲氧基硅烷的体积分数为2％。将步骤5中得到的表面具有亲水性的ATO涂层的玻璃置于60～80℃的疏水改性溶液中浸泡2～4h，然后取出，用无水乙醇进行清洗，去除表面游离的十六烷基三甲氧基硅烷，最后将其置于90℃的干燥箱中进行干燥处理，即得具有多功能ATO疏水涂层的玻璃。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：本发明制备技术采用溶胶-凝胶法在玻璃表面依次加载SiO2底膜、ATO涂层，并对ATO涂层表面进行疏水改性后，得到的多功能ATO疏水涂层具有一定的隔热性和导电性，透光性良好；通过简单的疏水改性即可实现涂层的疏水性能，同时获得一定的自清洁性。本发明涉及的方法工艺简单、成本低廉、元素掺杂范围广，在制备功能涂层等有广泛应用，有望实现工业化生产。
附图说明
图1为采用本发明制备技术得到的具有多功能ATO疏水涂层的玻璃的结构示意图；图中，1—玻璃，2—SiO2底膜，3—ATO涂层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体事实方式作进一步的详细说明。
为了更清楚明白地说明本发明的目的、技术方案及优点，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种基于溶胶-凝胶法的多功能ATO疏水涂层制备技术(简称制备技术)，该制备技术包括如下步骤：
步骤1：制备SiO2溶胶
准备一定体积的无水乙醇，然后按一定的体积比向其中依次加入硅酸四乙酯(TEOS，分析纯)、pH＝1的盐酸及N,N-二甲基甲酰胺(DMF，分析纯)，再将其放入到集热式恒温加热磁力搅拌器中，于室温环境下搅拌2h，得到SiO2溶胶液，静置以备用。无水乙醇、TEOS、pH＝1的盐酸、DMF四者的体积比为(87.8～88.3):(6.7～7.2):4:1，四者合计体积份数为100。
步骤2：镀SiO2底膜
首先对玻璃表面进行清洁处理，具体是先用洗涤剂清洗玻璃表面油污，然后依次用无水乙醇和去离子水冲洗玻璃表面，干燥后待用；将完成清洁处理的玻璃垂直浸入到步骤1中制备好的SiO2溶胶液中，静置1～3min，然后以1～3mm/s速度将玻璃垂直向上提拉，该过程即为浸渍提拉法；之后将其置于马弗炉之中进行高温煅烧。高温煅烧时，设置马弗炉从室温升至500℃用时10～20h，并于500℃下持续煅烧1～3h，玻璃表面镀SiO2底膜工序完成。
步骤3：制备ATO凝胶液
准备一定体积的无水乙醇，往其中加入一定摩尔量的SnCl2·2H2O，并于室温下搅拌1h，然后加入一定摩尔量的柠檬酸作为络合剂，接着往其中加入一定摩尔量的SbCl3，得到原胶液。将所述原胶液于60℃下磁力搅拌器中搅拌4h后，加入占原溶胶体积1％的DMF，陈化12h，即得ATO凝胶液。
无水乙醇的体积与SnCl2·2H2O、柠檬酸、SbCl3三者摩尔量的比值为100:(0.05～0.1)：0.02：(0.005～0.012)。
步骤4：玻璃表面SiO2底膜预处理
将氨水、双氧水、去离子水按照1:1:5的体积比混合配置好，作为清洗液备用。将镀有SiO2底膜的玻璃放置在清洗液中，于80℃环境下浸泡45min，然后依次用无水乙醇和去离子水冲洗，干燥后，玻璃表面SiO2底膜预处理即完成。
步骤5：镀ATO涂层
采用与步骤2中相同的浸渍提拉法，利用步骤3制备的ATO凝胶液对步骤4中完成预处理的表面镀有SiO2底膜的玻璃进行涂覆ATO凝胶液的操作，之后使用鼓风干燥箱在70℃温度条件下进行干燥处理至少20min，冷却至室温，即完成一次ATO凝胶膜涂覆；对完成预处理的表面镀有SiO2底膜的玻璃进行5～15次的ATO凝胶膜涂覆。将完成设定次数的ATO凝胶膜涂覆的玻璃按照步骤2中的高温煅烧工艺进行煅烧，即得表面具有亲水性的ATO涂层的玻璃。
步骤6：对ATO涂层疏水改性
选取无水乙醇为溶剂，以十六烷基三甲氧基硅烷为表面疏水改性剂配制疏水改性溶液，疏水改性溶液中十六烷基三甲氧基硅烷的体积分数为2％。将步骤5中得到的表面具有亲水性的ATO涂层的玻璃置于60～80℃的疏水改性溶液中浸泡2～4h，然后取出，用无水乙醇进行清洗，去除表面游离的十六烷基三甲氧基硅烷，最后将其置于90℃的干燥箱中进行干燥处理，即得具有多功能ATO疏水涂层的玻璃。
无水乙醇纯度为99.5％及以上。
所得的具有多功能ATO疏水涂层的玻璃上单侧的多功能ATO疏水涂层的厚度为0.2～30μm，粗糙度在200nm以下。
实施例1
本实施例提供一种基于溶胶-凝胶法的多功能ATO疏水涂层制备技术，该制备技术包括如下步骤：
步骤1：制备SiO2溶胶
准备一定体积的无水乙醇，然后按一定的体积比向其中依次加入硅酸四乙酯(TEOS，分析纯)、pH＝1的盐酸及N,N-二甲基甲酰胺(DMF，分析纯)，再将其放入到集热式恒温加热磁力搅拌器中，于室温环境下搅拌2h，得到SiO2溶胶液，静置以备用。无水乙醇、TEOS、pH＝1的盐酸、DMF四者的体积比为88:7:4:1，四者合计体积份数为100。
步骤2：镀SiO2底膜
首先对玻璃表面进行清洁处理，具体是先用市售的白猫牌洗洁精清洗玻璃表面油污，然后依次用无水乙醇和去离子水冲洗玻璃表面，干燥后待用；将完成清洁处理的玻璃垂直浸入到步骤1中制备好的SiO2溶胶液中，静置2min，然后以1mm/s速度将玻璃垂直向上提拉，该过程即为浸渍提拉法；之后将其置于马弗炉之中进行高温煅烧。高温煅烧时，设置马弗炉从室温升至500℃用时15h，并于500℃下持续煅烧2h，玻璃表面镀SiO2底膜工序完成。
步骤3：制备ATO凝胶液
准备一定体积的无水乙醇，往其中加入一定重量的SnCl2·2H2O，并于室温下搅拌1h，然后加入一定摩尔量的柠檬酸作为络合剂，接着往其中加入一定重量的SbCl3，得到原胶液。将所述原胶液于60℃下磁力搅拌器中搅拌4h后，加入占原溶胶体积1％的DMF，陈化12h，即得ATO凝胶液。
无水乙醇的体积与SnCl2·2H2O、柠檬酸、SbCl3三者摩尔量的比值为100:0.072：0.02：0.008。
步骤4：玻璃表面SiO2底膜预处理
将氨水、双氧水、去离子水按照1:1:5的体积比混合配置好，作为清洗液备用。将镀有SiO2底膜的玻璃放置在清洗液中，于80℃环境下浸泡45min，然后依次用无水乙醇和去离子水冲洗，干燥后，玻璃表面SiO2底膜预处理即完成。
步骤5：镀ATO涂层
采用与步骤2中相同的浸渍提拉法，浸渍时间为2min，提拉速度为1mm/s，利用步骤3制备的ATO凝胶液对步骤4中完成预处理的表面镀有SiO2底膜的玻璃进行涂覆ATO凝胶液的操作，之后使用鼓风干燥箱在70℃温度条件下进行干燥处理25min，冷却至室温，即完成一次ATO凝胶膜涂覆；对完成预处理的表面镀有SiO2底膜的玻璃进行10次的ATO凝胶膜涂覆。将完成设定次数的ATO凝胶膜涂覆的玻璃按照步骤2中的高温煅烧工艺进行煅烧，即得表面具有亲水性的ATO涂层的玻璃。
步骤6：对ATO涂层疏水改性
选取无水乙醇为溶剂，以十六烷基三甲氧基硅烷为表面疏水改性剂配制疏水改性溶液，疏水改性溶液中十六烷基三甲氧基硅烷的体积分数为2％。将步骤5中得到的表面具有亲水性的ATO涂层的玻璃置于60℃的疏水改性溶液中浸泡3h，然后取出，用无水乙醇进行清洗，去除表面游离的十六烷基三甲氧基硅烷，最后将其置于90℃的干燥箱中进行干燥处理，即得具有多功能ATO疏水涂层的玻璃。
对本实施例所得的具有多功能ATO疏水涂层的玻璃上的涂层进行性能检测，涂层的疏水角为104°，可见光透光率为70.4％，红外区阻隔率为52.3％并具备一定的自洁性。
实施例2
本实施例提供一种基于溶胶-凝胶法的多功能ATO疏水涂层制备技术，该制备技术的步骤1-步骤6中，除了步骤3中无水乙醇的体积与SnCl2·2H2O、柠檬酸、SbCl3三者摩尔量的比值为100:0.065：0.02：0.01外，其余步骤中的工艺参数同实施例1。
对本实施例所得的具有多功能ATO疏水涂层的玻璃上的涂层进行性能检测，涂层的疏水角为103°，可见光透光率为69.7％，红外区阻隔率为49.4％并具备一定的自洁性。
实施例3
本实施例提供一种基于溶胶-凝胶法的多功能ATO疏水涂层制备技术，该制备技术的步骤1-步骤6中，除了步骤5中的ATO凝胶膜涂覆次数为15外，其余步骤中的工艺参数同实施例1。
对本实施例所得的具有多功能ATO疏水涂层的玻璃上的涂层进行性能检测，涂层的疏水角为106°，可见光透光率为68.6％，红外区阻隔率为54.7％并具备一定的自洁性。
本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (3)

1.一种基于溶胶-凝胶法的多功能ATO疏水涂层制备技术，其特征在于，该制备技术包括如下步骤：
步骤1：制备SiO2溶胶
准备一定体积的无水乙醇，然后按一定的体积比向其中依次加入硅酸四乙酯、pH＝1的盐酸及N,N-二甲基甲酰胺，再将其放入到集热式恒温加热磁力搅拌器中，于室温环境下搅拌2h，得到SiO2溶胶液，静置以备用；无水乙醇、TEOS、pH＝1的盐酸、DMF四者的体积比为87.8～88.3:6.7～7.2:4:1，四者合计体积份数为100；
步骤2：镀SiO2底膜
首先对玻璃表面进行清洁处理，具体是先用洗涤剂清洗玻璃表面油污，然后依次用无水乙醇和去离子水冲洗玻璃表面，干燥后待用；将完成清洁处理的玻璃垂直浸入到步骤1中制备好的SiO2溶胶液中，静置1～3min，然后以1～3mm/s速度将玻璃垂直向上提拉，该过程即为浸渍提拉法；之后将其置于马弗炉之中进行高温煅烧；高温煅烧时，设置马弗炉从室温升至500℃用时10～20h，并于500℃下持续煅烧1～3h，玻璃表面镀SiO2底膜工序完成；
步骤3：制备ATO凝胶液
准备一定体积的无水乙醇，往其中加入一定摩尔量的SnCl2·2H2O，并于室温下搅拌1h，然后加入一定摩尔量的柠檬酸作为络合剂，接着往其中加入一定摩尔量的SbCl3，得到原胶液；将所述原胶液于60℃下磁力搅拌器中搅拌4h后，加入占原溶胶体积1％的DMF，陈化12h，即得ATO凝胶液；
无水乙醇的体积与SnCl2·2H2O、柠檬酸、SbCl3三者摩尔量的比值为100:0.05～0.1:0.02:0.005～0.012；
步骤4：玻璃表面SiO2底膜预处理
将氨水、双氧水、去离子水按照1:1:5的体积比混合配置好，作为清洗液备用；将镀有SiO2底膜的玻璃放置在清洗液中，于80℃环境下浸泡45min，然后依次用用无水乙醇和去离子水冲洗，干燥后，玻璃表面SiO2底膜预处理即完成；
步骤5：镀ATO涂层
采用与步骤2中相同的浸渍提拉法，利用步骤3制备的ATO凝胶液对步骤4中完成预处理的表面镀有SiO2底膜的玻璃进行涂覆ATO凝胶液的操作，之后使用鼓风干燥箱在70℃温度条件下进行干燥处理至少20min，冷却至室温，即完成一次ATO凝胶膜涂覆；对完成预处理的表面镀有SiO2底膜的玻璃进行5～15次的ATO凝胶膜涂覆；将完成设定次数的ATO凝胶膜涂覆的玻璃按照步骤2中的高温煅烧工艺进行煅烧，即得表面具有亲水性的ATO涂层的玻璃；
步骤6：对ATO涂层疏水改性
选取无水乙醇为溶剂，以十六烷基三甲氧基硅烷为表面疏水改性剂配制疏水改性溶液，疏水改性溶液中十六烷基三甲氧基硅烷的体积分数为2％；将步骤5中得到的表面具有亲水性的ATO涂层的玻璃置于60～80℃的疏水改性溶液中浸泡2～4h，然后取出，用无水乙醇进行清洗，去除表面游离的十六烷基三甲氧基硅烷，最后将其置于90℃的干燥箱中进行干燥处理，即得具有多功能ATO疏水涂层的玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种基于溶胶-凝胶法的多功能ATO疏水涂层制备技术，其特征在于，无水乙醇纯度为不低于99.5％。
3.根据权利要求1所述的一种基于溶胶-凝胶法的多功能ATO疏水涂层制备技术，其特征在于，所得的具有多功能ATO疏水涂层的玻璃上单侧的多功能ATO疏水涂层的厚度为0.2～30μm，粗糙度在200nm以下。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116891346A (zh) * 2023-07-05 2023-10-17 华南理工大学 一种防水雾透明导电玻璃及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1722923A (zh) * 2004-07-15 2006-01-18 日本电气株式会社 光学衬底、发光元件、显示器件及其制造方法
WO2008139920A1 (ja) * 2007-05-08 2008-11-20 Central Glass Company, Limited 手塗り可能なゾルゲル膜形成用塗布液
US20160178808A1 (en) * 2014-12-17 2016-06-23 Kbt Kimya Sanayi Ve Ticaret Ltd. Sti. Sol gel liquid providing protection against solar radiation glass coating
CN107057417A (zh) * 2017-05-10 2017-08-18 浙江鼎昇新材料科技股份有限公司 用于玻璃的抗静电纳米自洁涂料及其制备的抗静电纳米自洁玻璃

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1722923A (zh) * 2004-07-15 2006-01-18 日本电气株式会社 光学衬底、发光元件、显示器件及其制造方法
WO2008139920A1 (ja) * 2007-05-08 2008-11-20 Central Glass Company, Limited 手塗り可能なゾルゲル膜形成用塗布液
US20160178808A1 (en) * 2014-12-17 2016-06-23 Kbt Kimya Sanayi Ve Ticaret Ltd. Sti. Sol gel liquid providing protection against solar radiation glass coating
CN107057417A (zh) * 2017-05-10 2017-08-18 浙江鼎昇新材料科技股份有限公司 用于玻璃的抗静电纳米自洁涂料及其制备的抗静电纳米自洁玻璃

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116891346A (zh) * 2023-07-05 2023-10-17 华南理工大学 一种防水雾透明导电玻璃及其制备方法和应用

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