CN109731746B - 一种用于光学塑料表面高强度嵌入式减反膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于光学塑料表面高强度嵌入式减反膜制备方法，具体包括以下步骤：(1)清洁环境下，将光学塑料基底材料进行冲洗吹扫，得到洁净的光学塑料基底材料；(2)清洁环境下，将步骤(1)中得到的洁净的光学塑料基底材料表面镀制均匀的减反膜，得到镀制了减反膜的光学塑料；(3)采用挥发性有机溶剂，对步骤(2)制得的镀制了减反膜的光学塑料进行气氛处理。与现有技术相比，本发明在保持原本优异光学透过性能的同时，极大提高薄膜与基底界面的结合力，机械性能大幅提高，减反膜嵌入光学塑料表面的深度可以按需求灵活调控，镀制的减反膜可直接通过简单的操作方法在大面积基底上制备，易于实现低成本、大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学薄膜制备方法，尤其是涉及一种用于光学塑料表面高强度嵌入式减反膜制备方法。
背景技术
与玻璃基底相比，光学塑料基底具有更廉价、更轻便、柔性且不易碎等优势，故可广泛应用于电子设备、光伏设备和眼镜片等领域。由于塑料基底(如PC、PMMA等)大多耐热性极差，故应用于塑料基底上的减反膜需采用低温的方式制备。在众多的镀膜方法中，溶胶-凝胶技术的制备过程无需高温，镀制的薄膜折射率可控且适合大尺寸不规则形状镀膜，因此可以用于批量生产多功能柔性光学元件的减反膜。然而，由于溶胶-凝胶薄膜与基底粘附力极差，通常需要高温热处理来提高薄膜的强度，光学塑料不耐热的特点则限制了溶胶-凝胶光学薄膜在其表面的应用。
针对溶胶-凝胶光学薄膜在机械强度方面存在的问题，科研工作者们开展了大量研究。中国CN201610333647.5公开了一种高强度双层减反膜的制备方法，包括以下步骤：1)氧化钛溶胶的制备；2)氧化硅溶胶的制备；3)玻璃片的准备；4)镀双层减反膜；5)烘干、成品，获得了拥有优良机械性能的减反膜。中国专利CN201610285617.1公开了一种高强度宽波段减反膜的制备方法，该薄膜采用不同折射率氧化硅纳米颗粒堆叠而成，经高温煅烧后机械强度得到很大提升。上述两种方法制得的减反膜不仅拥有较高的光学透过率，其耐用性也有大幅提高。但上述方法镀制的减反膜仅在玻璃基底上进行研究，并未提及可以在其它基底上有所应用，且其制备过程所需的高温热处理对光学塑料基底是极不适用的。
中国专利CN201720969074.5公开了一种减反膜镜片，该减反膜镜片由从内到外九层材料构成，所得减反膜镜片虽结构稳定，膜层之间较为牢固，耐刮擦性能、机械性能较好，但是该方法薄膜膜层结构复杂，操作繁琐。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于光学塑料表面高强度嵌入式减反膜制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种用于光学塑料表面高强度嵌入式减反膜制备方法，具体包括以下步骤：
(1)清洁环境下，将光学塑料基底材料进行冲洗吹扫，得到洁净的光学塑料基底材料；
(2)清洁环境下，将步骤(1)中得到的洁净的光学塑料基底材料表面镀制均匀的减反膜，得到镀制了减反膜的光学塑料；
(3)将挥发性有机溶剂置于恒温密闭环境中备用；
(4)将步骤(2)制得的镀制了减反膜的光学塑料放入步骤(3)的密闭环境中进行反应，即完成制备。
优选的，步骤(1)中：所述光学塑料基底材料为聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸酯(PMMA)、苯乙烯丙烯腈(SAN)、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(MS)、聚4-甲基-1-戊烯(TPX)、聚酰亚胺(PI)、聚苯乙烯(PS)中的一种。
优选的，步骤(1)和(2)中所述清洁环境的相对湿度小于50％。
优选的，步骤(1)中所述冲洗吹扫的步骤为：用无水乙醇冲洗基底材料表面5-10s，以干净的无纺布擦拭并用氮气吹去表面残余的乙醇残留液。
优选的，步骤(2)中：所述减反膜的膜层材料具有纳米多孔结构，且不与步骤(3)中挥发性有机溶剂发生相互作用，如：溶解、变形或膨胀等。
优选的，所述减反膜的制备方法参见中国专利201410007684.8。
优选的，步骤(2)中：镀制减反膜的镀膜技术为浸渍提拉法、旋涂法或喷涂法。
所述浸渍提拉法：在相对湿度小于50％、温度20℃的清洁环境下，将基底材料浸入镀膜液中，而后以一定的速率匀速将基底材料提升，从而在基底材料表面沉积一层薄膜；
所述旋涂法：将少量镀膜液滴于基底材料表面中心处，通过离心力的作用使镀膜液均匀铺展在基底材料表面形成一层薄膜；
所述喷涂法：用喷头将雾状镀膜液喷到基底材料表面，利用液体的流平作用形成一层均匀薄膜。
优选的，步骤(3)中：所述挥发性有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、四氢呋喃、甲苯中的一种。
优选的，所述挥发性有机溶剂为三氯甲烷时，气氛处理反应在黑暗环境下进行。
优选的，步骤(3)的具体步骤为：将含有挥发性有机溶剂的培养皿放入密闭的恒温箱中，挥发反应0.5-1h备用。
优选的，步骤(4)中：进行气氛处理时将镀制了减反膜的光学塑料置于距离溶剂液面正上方4-10cm处。若光学塑料距离溶剂液面太远，则反应速率太慢，易致使反应不充分；若光学塑料距离溶剂液面太近，则反应速率太快不易控制，造成薄膜嵌入部分不均匀，影响其光学性能。
优选的，步骤(4)中：反应时间为1-10h。
优选的，所述的减反膜和光学塑料基底材料均为柔性材料，抗压、抗弯折性能较强。
镀制的减反膜嵌入光学塑料基底表面的深度取决于气氛处理的时间长度。
光学塑料基底由于吸收了挥发性有机溶剂而发生膨胀，膨胀的部分渗入薄膜的纳米多孔结构中，形成嵌入式结构。
根据本发明镀制减反膜的方法，通过在光学塑料表面镀制溶胶-凝胶减反膜，利用挥发性有机溶剂对该减反膜进行一定时间的气氛处理，获得溶胶-凝胶薄膜部分嵌入基底的稳定结构，极大地提高了减反膜膜层与基底表面的结合力，使得其耐刮擦性能、机械强度等均大大增强，对光学塑料表面溶胶-凝胶减反膜的工业化具有重要意义。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明适用于光学塑料基底用减反膜，制备过程无需高温，镀制的薄膜使得普通光学塑料基底光学透过性能极大提高，大大提高了光学塑料在生活中的应用价值；
2、本发明减反膜与光学塑料基底表面结合方式为减反膜部分嵌入光学塑料基底表面，薄膜膜层-基底表面之间结合力大大增强，因此具有卓越的耐刮擦性能；
3、本发明选用的基底材料、薄膜膜层材料均为柔性材料，基底表面镀制的减反膜具有较强的抗弯折性能。
附图说明
图1为本发明高强度嵌入式光学塑料表面减反膜结构图；
图2为本发明实施例1经过不同擦拭次数后镀制氧化硅减反膜聚碳酸酯塑料的透过率对比示意图；
图3为本发明实施例2经过不同擦拭次数后镀制氧化硅减反膜聚甲基丙烯酸甲酯塑料的透过率对比示意图。
图中标号所示：
1、基底材料，2、减反膜。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将正硅酸四乙酯(Si(OC2H5)4，TEOS)，无水乙醇(EtOH)，氨水(NH3·H2O)按照摩尔比1:40:2在温度约25℃，相对湿度低于60％的环境下充分搅拌2小时，静置老化7天后得到淡蓝色乳胶状氧化硅溶胶，在80℃下回流24小时除去氨气，得到稳定的镀膜液。
用无水乙醇冲洗基底材料表面5-10s，以干净的无纺布擦拭并用氮气吹去表面残余的乙醇残留液。在相对湿度低于50％的清洁环境下，采用提拉法在洁净的聚碳酸酯(PC)基底材料上镀制减反膜。
将含有三氯甲烷的培养皿放入密闭的常温箱中，黑暗条件下挥发反应30分钟备用。
最后将镀有氧化硅减反膜的聚碳酸酯基底样品直立于距离溶剂液面正上方5cm处，黑暗条件下，对其进行2h气氛处理。取出样品并用氮气吹掉表面残余三氯甲烷气体残留物。高强度嵌入式光学塑料表面减反膜的结构如图1所示，减反膜嵌入光学塑料表面。
图2为镀制了该嵌入式高强度溶胶-凝胶减反膜的聚碳酸酯基底用沾有酒精的棉球以2N的恒定压力分别擦拭50次和100次后，膜层透过率的变化情况。从图中可以明显看出，高强度嵌入式溶胶-凝胶减反膜机械性能极佳，用沾有酒精的棉球以2N的恒定压力分别擦拭50次和100次后，透过率峰值分别下降0.19％和0.57％。该减反膜经反复弯折50次后，其光学透过率几乎未发生变化。综上所述，该方法制备的减反膜具有很好的机械强度，可望在日常生活中大规模应用。
实施例2
氧化硅溶胶的制备过程如实施例1所述。
用无水乙醇冲洗基底材料表面5-10s，以干净的无纺布擦拭并用氮气吹去表面残余的乙醇残留液。在相对湿度低于50％的清洁环境下，采用提拉法在洁净的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基底上镀制减反膜。
将含有三氯甲烷的培养皿放入密闭的常温箱中，黑暗条件下挥发反应30分钟备用。
最后将镀有氧化硅减反膜的聚甲基丙烯酸甲酯基底样品直立于距离溶剂液面正上方5cm处，黑暗条件下，对其进行2h气氛处理。取出样品并用氮气吹掉表面残余三氯甲烷气体残留物。
图3为镀制了该高强度嵌入式溶胶-凝胶减反膜的聚甲基丙烯酸甲酯基底用沾有酒精的棉球以2N的恒定压力分别擦拭50次和100次后，膜层透过率的变化情况。从图中可以明显看出，高强度嵌入式溶胶-凝胶减反膜机械性能极佳，用沾有酒精的棉球以2N的恒定压力分别擦拭50次和100次后，透过率峰值分别下降0.51％和0.54％。该减反膜经反复弯折50次后，其光学透过率几乎未发生变化。
实施例3
氧化硅溶胶的制备过程如实施例1所述。
用无水乙醇冲洗基底材料表面5-10s，以干净的无纺布擦拭并用氮气吹去表面残余的乙醇残留液。在相对湿度低于50％的清洁环境下，采用提拉法在洁净的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基底上镀制减反膜。
将含有丙酮的培养皿放入密闭的常温箱中，挥发30分钟备用。
最后将镀有氧化硅减反膜的聚甲基丙烯酸甲酯基底样品直立于距离溶剂液面正上方4cm处，对其进行2h气氛处理。取出样品并用氮气吹掉表面残余丙酮气体残留物。高强度嵌入式溶胶-凝胶聚甲基丙烯酸甲酯表面减反膜具有较好的机械性能和耐刮擦性能。该减反膜经反复弯折50次后，其光学透过率几乎未发生变化。
实施例4
氧化钛溶胶的制备过程：将钛酸丁酯、醋酸、去离子水、乙酰丙酮和乙醇按1:1.5:3:0.2:8的摩尔比混合搅拌2小时，然后在在稳定环境(温度20℃，相对湿度<60％)下静置老化5-7天得到透明的氧化钛溶胶。
用无水乙醇冲洗基底材料表面5-10s，以干净的无纺布擦拭并用氮气吹去表面残余的乙醇残留液。在相对湿度低于50％的清洁环境下，采用旋涂法在洁净的苯乙烯丙烯腈(SAN)基底上镀制减反膜。
将含有二氯甲烷的培养皿放入密闭的常温箱中，挥发60分钟备用。
最后将镀有氧化钛减反膜的苯乙烯丙烯腈基底样品直立于距离溶剂液面正上方10cm处，对其进行1h气氛处理。取出样品并用氮气吹掉表面残余二氯甲烷气体残留物。
实施例5
氟化镁溶胶的制备：将氯化镁、氢氟酸和乙醇按1:2:30的摩尔比混合搅拌2小时，然后在在稳定环境(温度20℃，相对湿度<60％)下静置老化5-7天得到透明的氟化镁溶胶。
用无水乙醇冲洗基底材料表面5-10s，以干净的无纺布擦拭并用氮气吹去表面残余的乙醇残留液。在相对湿度低于50％的清洁环境下，采用喷涂法在洁净的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(MS)基底上镀制减反膜。
将含有四氢呋喃的培养皿放入密闭的常温箱中，挥发40分钟备用。
最后将镀有氟化镁减反膜的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物基底样品直立于距离溶剂液面正上方7cm处，对其进行10h气氛处理。取出样品并用氮气吹掉表面残余四氢呋喃气体残留物。
实施例6
氧化锆溶胶的制备：将锆酸丁酯、乙醇、去离子水、醋酸和乙酰丙酮按1:10:3:2:0.1的摩尔比混合搅拌2小时，然后在在稳定环境(温度20℃，相对湿度<60％)下静置老化5-7天得到透明的氧化锆溶胶。
用无水乙醇冲洗基底材料表面5-10s，以干净的无纺布擦拭并用氮气吹去表面残余的乙醇残留液。在相对湿度低于50％的清洁环境下，采用喷涂法在洁净的聚酰亚胺(PI)基底上镀制减反膜。
将含有四氢呋喃的培养皿放入密闭的常温箱中，挥发50分钟备用。
最后将镀有氧化锆减反膜的聚酰亚胺基底样品直立于距离溶剂液面正上方8cm处，对其进行6h气氛处理。取出样品并用氮气吹掉表面残余四氢呋喃气体残留物。
实施例7
氧化锆溶胶的制备如实施例6所述。
用无水乙醇冲洗基底材料表面5-10s，以干净的无纺布擦拭并用氮气吹去表面残余的乙醇残留液。在相对湿度低于50％的清洁环境下，采用喷涂法在洁净的聚4-甲基-1-戊烯(TPX)基底上镀制减反膜。
将含有四氢呋喃的培养皿放入密闭的常温箱中，挥发50分钟备用。
最后将镀有氧化锆减反膜的聚4-甲基-1-戊烯基底样品直立于距离溶剂液面正上方6cm处，对其进行4h气氛处理。取出样品并用氮气吹掉表面残余四氢呋喃气体残留物。
实施例8
氧化锆溶胶的制备如实施例6所述。
用无水乙醇冲洗基底材料表面5-10s，以干净的无纺布擦拭并用氮气吹去表面残余的乙醇残留液。在相对湿度低于50％的清洁环境下，采用旋涂法在洁净的聚苯乙烯(PS)基底上镀制减反膜。
将含有四氢呋喃的培养皿放入密闭的常温箱中，挥发50分钟备用。
最后将镀有氧化锆减反膜的聚苯乙烯基底样品直立于距离溶剂液面正上方9cm处，对其进行8h气氛处理。取出样品并用氮气吹掉表面残余四氢呋喃气体残留物。
实施例9
氧化钛溶胶的制备如实施例4所述。
用无水乙醇冲洗基底材料表面5-10s，以干净的无纺布擦拭并用氮气吹去表面残余的乙醇残留液。在相对湿度低于50％的清洁环境下，采用旋涂法在洁净的聚苯乙烯(PS)基底上镀制减反膜。
将含有甲苯的培养皿放入密闭的常温箱中，挥发50分钟备用。
最后将镀有氧化钛减反膜的聚乙烯基底样品直立于距离溶剂液面正上方6cm处，对其进行3h气氛处理。取出样品并用氮气吹掉表面残余甲苯气体残留物。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于光学塑料表面高强度嵌入式减反膜制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）清洁环境下，将光学塑料基底材料进行冲洗吹扫，得到洁净的光学塑料基底材料；
（2）清洁环境下，将步骤（1）中得到的洁净的光学塑料基底材料表面镀制均匀的减反膜，得到镀制了减反膜的光学塑料，所述减反膜材料是由溶胶-凝胶法制备的二氧化硅溶胶；
（3）将挥发性有机溶剂置于恒温密闭环境中备用；
（4）将步骤（2）制得的镀制了减反膜的光学塑料放入步骤（3）的密闭环境中进行反应，即完成制备；
步骤（2）中：所述减反膜的膜层材料具有纳米多孔结构，且不会在步骤（3）的挥发性有机溶剂中发生溶解、变形或膨胀作用；
所述二氧化硅溶胶的制备过程为：将正硅酸四乙酯、无水乙醇、氨水按照摩尔比1:40:2在温度25℃，相对湿度低于60%的环境下充分搅拌2小时，静置老化7天后得到淡蓝色乳胶状氧化硅溶胶，之后在80℃下回流24小时除去氨气，得到稳定的二氧化硅溶胶；
步骤（3）中：所述挥发性有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、四氢呋喃、甲苯中的一种，当挥发性有机溶剂为三氯甲烷时，气氛处理反应在黑暗环境下进行。
2.根据权利要求1所述的一种用于光学塑料表面高强度嵌入式减反膜制备方法，其特征在于，步骤（1）中：所述光学塑料基底材料为聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯丙烯腈、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、聚4-甲基-1-戊烯、聚苯乙烯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于光学塑料表面高强度嵌入式减反膜制备方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中所述清洁环境的相对湿度小于50%。
4.根据权利要求1所述的一种用于光学塑料表面高强度嵌入式减反膜制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述冲洗吹扫的步骤为：用无水乙醇冲洗基底材料表面5-10s，以干净的无纺布擦拭并用氮气吹去表面残余的乙醇残留液。
5.根据权利要求1所述的一种用于光学塑料表面高强度嵌入式减反膜制备方法，其特征在于，步骤（3）的具体步骤为：将含有挥发性有机溶剂的培养皿放入密闭的恒温箱中，挥发反应0.5-1h备用。
6.根据权利要求1所述的一种用于光学塑料表面高强度嵌入式减反膜制备方法，其特征在于，步骤（4）中：将镀制了减反膜的光学塑料置于距离溶剂液面正上方4-10cm处。
7.根据权利要求1所述的一种用于光学塑料表面高强度嵌入式减反膜制备方法，其特征在于，步骤（4）中：反应时间为1-10h。
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| Versatile Antireflection Coating for Plastics Partial Embedding of Mesoporous Silica Nanoparticles onto Substrate Surface;Norihiro Mizoshita et al;《ACS Applied Materials & Interfaces》;ACS Publications;20161021;第8卷(第45期);第31330-31338页 * |
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