JP2007511356A - シリカ膜およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
一つの形態において、それが唯一あるいは実際に最も広範な形態である必要はないが、本発明は、基材上にコーティングされたシリカ膜を形成する方法に属し、当該方法は以下の工程を含む:
溶媒溶液を形成する工程;
シリカ前駆体処方物を、アルコール水溶液にケイ酸テトラメチルエステル単独重合体を添加することによって製造する工程;
基材を上記シリカ前駆体処方物でコーティングする工程;および、
上記基材上の上記シリカ前駆体処方物を、アンモニア性環境中で硬化する工程。
溶媒溶液を形成する工程;および
ケイ酸テトラメチルエステル単独重合体を上記溶媒溶液と混合する工程。
94%より多い(>94%の)ケイ酸テトラメチルエステル単独重合体と3%未満(<3%)のテトラメトキシシランとを含む約1部と、
約0.01−100部のアルコールと、
約0.01−1部の水と、
を含有する。
溶媒溶液を形成する工程;
シリカ前駆体処方物を、上記溶媒溶液にケイ酸テトラメチルエステル単独重合体を添加することによって製造する工程;
基材を上記シリカ前駆体処方物でコーティングする工程;および、
上記基材上の上記シリカ前駆体処方物を、アンモニア性環境中で硬化する工程;
を含む方法によって形成される。
〔実施例1〕
10mlのメチル−シリケート−51(94%より多い(>94%の)ケイ酸テトラメチルエステル単独重合体、3%未満(<3%)のテトラメトキシシラン、3%未満(<3%)のメタノールを含有する){コルコート株式会社、日本国 143−0015 東京都大田区大森西3−28−6により供給される}を、60mlのエタノールまたはメタノール、および1mlの水の溶液に添加し、シリカ前駆体処方物を形成する。
Si(OH)4⇔SiO2+2H2O (縮合)
実施例1の膜および同様の膜の光透過性を、以下のスキャン設定を有するPerkin Elmer Lamba 40 UV−可視分光光度計を用いて決定した。
スリット幅 2nm
スキャン速度 240nm/分
データ間隔 1nm
2B(柔らかい)から7H(非常に硬い)までの硬さの範囲の鉛筆のセットを用意し、実施例1の膜の表面を引っかこうとすることによって、硬さ試験、すなわち引っかき抵抗性試験を実施した。これらの鉛筆では何れもこの材料を引っかくことはできず、この材料の硬さが鉛筆の基準で7Hよりも硬い(>7H)という結論に達した。
実施例1の方法に従ってコーティングしたスライドガラスのX線回折スキャンを、図6に示す。0度近くの急な山形は不自然であり、隆起は標準的である。このことは、膜が非晶質であり、感知できるほどの結晶化が起こっていないことを示す。
膜は、水、アルコール、通常の酸およびアルカリを用いた洗浄に対して抵抗性であることが分かった。
実施例1の方法によって形成したシリカ膜は、効果的な曇り防止特性を示すことが分かった。シリカ膜の多孔率すなわち表面積は、標準的な窒素吸着−吸収技術を使用して約150m2/gである。10m2/gの最小表面積を有するコーティングは曇り防止特性を示すであろうと考えられる。
他のシリカ膜を実施例1と同様の方法で形成した。本実施例のシリカ膜の特性をその基材(スライドガラス)の特性と比較するために、図5に示すように、コーティングした基材およびコーティングしていない基材の両方について、UV−可視光透過スペクトルを記録した。
基材(例えば、鏡)に、シリカ前駆体処方物を噴霧する。シリカ前駆体処方物全体にアンモニア水溶液を噴霧する。シリカ前駆体を室温で硬化させ、シリカ膜を形成する。
多数の膜を製造して、反射防止特性を実証した。一般に、反射防止の用途には、1μm未満の膜が要求され、このような膜は、例えば、ディッピングまたはスピニングによって形成され得る。各膜は、以下の手順に従って製造した。表1には、各膜についてその手順に行った変化を示す。
可視スペクトルにおける低い屈折率(典型的には、1.1〜1.56);
高い光透過性;
高い光学的均一性及び高い厚さ均一性;
ガラスと同程度の機械的な強固さ;
ガラスと同様の化学特性及び光化学特性;
効果的な曇り防止作用につながる高い多孔率;
ガラス、プラスチック、金属、セラミック、半導体などの従来の基材に対する優れた接着性;および
耐久性/長期安定性。
調整可能な屈折率−屈折率は、組成(特にアルコール及び水の含量)を調節することによって、必要に応じて調整してもよい。表1は、屈折率に対する前駆体の組成の影響を示す。
調整可能な膜厚−膜厚は、前駆体処方物中の初期のアルコール及び水の含量を調節することによって調整することができ、また、選択したコーティング技術について標準的な方法を使用して、回転速度、粘度、ディップコーティングの引き上げ速度などの堆積法に関するパラメータを変更することによって調節することもできる。
Claims (30)
- 基材上にコーティングされたシリカ膜を形成する方法であって、
5体積%以下の水分含量を有するシリカ前駆体処方物を、溶媒にケイ酸テトラメチルエステル単独重合体を添加することによって製造する工程;
基材を該シリカ前駆体処方物でコーティングする工程;および、
該基材上の該シリカ前駆体処方物を、蒸気状のアンモニア性環境中で硬化する工程、
を含む方法。 - 溶媒がアルコールまたはアルコール水溶液である、請求項1記載の方法。
- シリカ前駆体処方物がある量のテトラメトキシシランを含む、請求項1記載の方法。
- シリカ前駆体処方物が、94体積%より多いケイ酸テトラメチルエステル単独重合体、3体積%未満のテトラメトキシシラン、および3体積%未満のメタノールを含有するメチル−シリケート−51(MS−51)を溶媒に添加することによって形成される、請求項1記載の方法。
- シリカ前駆体処方物が、MS−51の各部に対して、約0.2−100部のアルコールおよび0.01−1部の水を含有する、請求項1記載の方法。
- シリカ前駆体処方物が、MS−51の各部に対して、約0.2−15体積部のアルコールおよび0.01−0.1体積部の水を含有する、請求項1記載の方法。
- シリカ前駆体処方物における試薬の割合が、1.0体積部のMS−51:0.1体積部の水:10.0体積部のアルコールである、請求項1記載の方法。
- コーティングが、スピンコーティングまたはディッピングによって実施される、請求項1記載の方法。
- コーティングが、硬化の前にコーティングを安定させることをさらに含む、請求項1記載の方法。
- 硬化が、コーティングされた基材を密閉されたアンモニア性環境中に置くことによって実施される、請求項1記載の方法。
- アンモニア性環境が、水、アンモニア、およびアルコールを含む、請求項10記載の方法。
- シリカ前駆体の形成に使用される溶媒がアルコールであり、アンモニア性環境中に含まれるアルコールが、シリカ前駆体の形成に使用されるアルコールと同じアルコールである、請求項11記載の方法。
- 溶媒の含量を制御してシリカ膜の特性を制御することをさらに含む、請求項1記載の方法。
- アンモニア性環境中のアルコール含量を制御してシリカ膜の特性を制御することをさらに含む、請求項1記載の方法。
- シリカ前駆体処方物中の溶媒の含量と種類とを制御することによって、シリカ膜の孔の大きさを制御することをさらに含む、請求項1記載の方法。
- アンモニア性環境中の溶媒の含量と種類とを制御することによって、シリカ膜の孔の密度を制御することをさらに含む、請求項1記載の方法。
- 前駆体処方物中の溶媒の含量と種類とを制御すること、および、アンモニア性環境中のアルコールの含量と種類とを制御することによって、シリカ膜の多孔率を制御することをさらに含む、請求項12記載の方法。
- 94%より多いケイ酸テトラメチルエステル単独重合体および3%未満のテトラメトキシシランを含む約1体積部と、
約0.01−100体積部のアルコールと、
約0.01−1体積部の水と、
を含有し、それによって水分含量が5%体積以下である、シリカ前駆体処方物。 - 1.1と1.56との間の屈折率および100ミクロン未満の膜厚を有し、以下の工程:
5%体積以下の水分含量を有するシリカ前駆体処方物を、溶媒にケイ酸テトラメチルエステル単独重合体を添加することによって製造する工程;
基材を該シリカ前駆体処方物でコーティングする工程;および、
該基材上の該シリカ前駆体処方物を、蒸気状のアンモニア性環境中で硬化する工程;
を含む方法によって形成された、シリカ膜。 - 1μm未満の厚さを有する、請求項19記載のシリカ膜。
- 連続的に相互連結したナノ多孔性シリカ網状構造を有する、請求項19記載のシリカ膜。
- 鉛筆の基準で7Hよりも大きい硬さを有する、請求項19記載のシリカ膜。
- 水、アルコール、通常の酸およびアルカリを用いた洗浄に対して抵抗性である、請求項19記載のシリカ膜。
- 曇り防止膜である、請求項19記載のシリカ膜。
- 反射防止コーティング及び/又は曇り防止コーティング及び/又は保護コーティングを提供するための、透明基材上へのコーティングにおける、請求項1記載の方法によって形成されたシリカ膜の使用。
- 請求項1記載の方法に従って形成されたシリカ膜で構成される、透明基材のための反射防止コーティング。
- 請求項1記載の方法に従って形成されたシリカ膜で構成される、透明基材のための曇り防止コーティング。
- 請求項1記載の方法に従って形成されたシリカ膜で構成される、基材のための引っかき防止コーティング。
- 請求項1記載の方法に従って形成されたシリカ膜で構成される、基材のための静電防止コーティング。
- 基材上にコーティングされたシリカ膜を形成する方法であって、
5%体積以下の水分含量を有するシリカ前駆体処方物を、溶媒にケイ酸テトラメチルエステル単独重合体を添加することによって製造する工程;
基材を該シリカ前駆体処方物でコーティングする工程;
コーティングされた基材を密閉された溶媒環境中に置く工程;
該前駆体処方物中の溶媒と該溶媒環境との間で平衡を確立する工程;および、
該基材上の該シリカ前駆体処方物を、該密閉された溶媒環境にアンモニア蒸気及び水蒸気を導入することによって、溶媒を含むアンモニア性環境中で硬化する工程、
を含む方法。
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