CN109082048A - 一种基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法，包括：(1)、制备石墨烯；(2)、将聚偏氟乙烯、硅树脂乳液、酚醛树脂乳液和二氧化硅混合，在40～60℃条件下搅拌20～60min，获得混合物，在混合物中加入3～5wt％的二辛基锡，反应2～4h，得到改性的聚偏氟乙烯。(3)、将改性的聚偏氟乙烯和石墨烯混合在N,N‑二甲基甲酰胺中，混合搅拌30min，加热蒸发溶剂，获得复合材料。本发明的复合材料，石墨烯可以均匀地分散在聚偏氟乙烯基体中，通过石墨烯的分散，大大提高了复合材料的导热性能，导热系数达到0.65W/m·K。

Description

一种基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法
技术领域
本申请属于半导体技术领域，特别是涉及一种基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂是目前广泛使用的一种覆铜板树脂基体，价格较低，工艺成熟，强度高，固化收缩率小，耐化学腐蚀，尺寸稳定性好。此外，其介电性能、耐热性能、耐湿性能均优于酚醛树脂。然而，环氧树脂本身耐热性较差，从而影响整个环氧树脂基覆铜板，使其不能满足在高温条件下的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法，包括：
(1)、制备石墨烯；
(2)、将聚偏氟乙烯、硅树脂乳液、酚醛树脂乳液和二氧化硅混合，在40～60℃条件下搅拌20～60min，获得混合物，在混合物中加入3～5wt％的二辛基锡，反应2～4h，得到改性的聚偏氟乙烯。
(3)、将改性的聚偏氟乙烯和石墨烯混合在N,N-二甲基甲酰胺中，混合搅拌30min，加热蒸发溶剂，获得复合材料。
优选的，在上述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法中，步骤(1)中，石墨烯的制备方法包括：活性炭和多聚磷酸钠按照质量比25～40:1混合，然后加入溶剂中混合2～6h，过滤烘干；将烘干后的活性炭加入到0.1～0.4mol/L醋酸镍溶液中，搅拌混合2～6h，过滤烘干；然后加入含造孔剂的乙醇溶液中，搅拌混合2～6h，过滤烘干；在惰性氛围中加热，加温温度为900～1200℃，加热时间2～8h；洗涤产物，烘干，分散在去离子水中超声分散2～6h，干燥获得石墨烯。
优选的，在上述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法中，所述溶剂为乙醇。
优选的，在上述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法中，所述造孔剂为氯化锌。
优选的，在上述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法中，采用5％的盐酸和去离子水洗涤产物。
优选的，在上述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法中，石墨烯的添加量在3～6wt％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的复合材料，石墨烯可以均匀地分散在聚偏氟乙烯基体中，通过石墨烯的分散，大大提高了复合材料的导热性能，导热系数达到0.65W/m·K。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
活性炭和多聚磷酸钠按照质量比35:1混合，然后加入溶剂中混合2h，溶剂为乙醇，过滤烘干；将烘干后的活性炭加入到0.1mol/L醋酸镍溶液中，搅拌混合2h，过滤烘干；然后加入含氯化锌造孔剂的乙醇溶液中，搅拌混合2h，过滤烘干；在氩气氛围中加热，加温温度为1000℃，加热时间4h；采用5％的盐酸和去离子水洗涤产物，烘干，分散在去离子水中超声分散2h，干燥获得石墨烯。
将聚偏氟乙烯、硅树脂乳液、酚醛树脂乳液和二氧化硅混合，在60℃条件下搅拌30min，获得混合物，在混合物中加入5wt％的二辛基锡，反应4h，得到改性的聚偏氟乙烯。
将改性的聚偏氟乙烯和石墨烯混合在N,N-二甲基甲酰胺中，石墨烯的添加量在6wt％混合搅拌30min，加热蒸发溶剂，获得复合材料。
采用激光导热仪测试复合材料导热系数，复合材料的导热系数达到0.65W/m·K。
实施例2
活性炭和多聚磷酸钠按照质量比25:1混合，然后加入溶剂中混合2h，溶剂为乙醇，过滤烘干；将烘干后的活性炭加入到0.1mol/L醋酸镍溶液中，搅拌混合2h，过滤烘干；然后加入含氯化锌造孔剂的乙醇溶液中，搅拌混合2h，过滤烘干；在氩气氛围中加热，加温温度为1000℃，加热时间4h；采用5％的盐酸和去离子水洗涤产物，烘干，分散在去离子水中超声分散2h，干燥获得石墨烯。
将聚偏氟乙烯、硅树脂乳液、酚醛树脂乳液和二氧化硅混合，在60℃条件下搅拌30min，获得混合物，在混合物中加入5wt％的二辛基锡，反应4h，得到改性的聚偏氟乙烯。
将改性的聚偏氟乙烯和石墨烯混合在N,N-二甲基甲酰胺中，石墨烯的添加量在4wt％混合搅拌30min，加热蒸发溶剂，获得复合材料。
采用激光导热仪测试复合材料导热系数，复合材料的导热系数达到0.61W/m·K。
实施例3
活性炭和多聚磷酸钠按照质量比35:1混合，然后加入溶剂中混合2h，溶剂为乙醇，过滤烘干；将烘干后的活性炭加入到0.1mol/L醋酸镍溶液中，搅拌混合2h，过滤烘干；然后加入含氯化锌造孔剂的乙醇溶液中，搅拌混合2h，过滤烘干；在氩气氛围中加热，加温温度为1000℃，加热时间4h；采用5％的盐酸和去离子水洗涤产物，烘干，分散在去离子水中超声分散2h，干燥获得石墨烯。
将聚偏氟乙烯、硅树脂乳液、酚醛树脂乳液和二氧化硅混合，在60℃条件下搅拌30min，获得混合物，在混合物中加入5wt％的二辛基锡，反应4h，得到改性的聚偏氟乙烯。
将改性的聚偏氟乙烯和石墨烯混合在N,N-二甲基甲酰胺中，石墨烯的添加量在3wt％混合搅拌30min，加热蒸发溶剂，获得复合材料。
采用激光导热仪测试复合材料导热系数，复合材料的导热系数达到0.54W/m·K。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (6)

1.一种基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)、制备石墨烯；
(2)、将聚偏氟乙烯、硅树脂乳液、酚醛树脂乳液和二氧化硅混合，在40～60℃条件下搅拌20～60min，获得混合物，在混合物中加入3～5wt％的二辛基锡，反应2～4h，得到改性的聚偏氟乙烯。
(3)、将改性的聚偏氟乙烯和石墨烯混合在N,N-二甲基甲酰胺中，混合搅拌30min，加热蒸发溶剂，获得复合材料。
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，石墨烯的制备方法包括：活性炭和多聚磷酸钠按照质量比25～40:1混合，然后加入溶剂中混合2～6h，过滤烘干；将烘干后的活性炭加入到0.1～0.4mol/L醋酸镍溶液中，搅拌混合2～6h，过滤烘干；然后加入含造孔剂的乙醇溶液中，搅拌混合2～6h，过滤烘干；在惰性氛围中加热，加温温度为900～1200℃，加热时间2～8h；洗涤产物，烘干，分散在去离子水中超声分散2～6h，干燥获得石墨烯。
3.根据权利要求2所述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇。
4.根据权利要求2所述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述造孔剂为氯化锌。
5.根据权利要求2所述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法，其特征在于：采用5％的盐酸和去离子水洗涤产物。
6.根据权利要求1所述的基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，石墨烯的添加量在3～6wt％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN111088441A (zh) * 2019-12-30 2020-05-01 姜春辉 一类高导电导热金属基复合材料的制备方法

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