CN110894362A - 一种填充型导热硅橡胶的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种填充型导热硅橡胶，原料为补强剂、导热材料、结构控制剂、硫化剂、硅橡胶和催化剂，各种组分经过混练、返炼、硫化后得到胶片，在经过热处理后得到成品。本发明针对导热填料填充入硅橡胶基体中时容易出现团聚现象的问题，本文通过结构控制剂对填料做改性处理，提高其在硅橡胶中的分散性，提高了接触面积，改善了自身与硅橡胶的结合；同时返炼工艺的加入提高了硅橡胶的可塑性，热处理工艺的加入则使得成品中的水分和添加剂等完全挥发，减少了对导热硅橡胶力学性能、导热性能等的影响，成品的制备流程便捷,易于操作。

Description

一种填充型导热硅橡胶的制备工艺

技术领域

本发明属于导热橡胶制备工艺改进技术领域，尤其是一种填充型导热硅橡胶的制备工艺。

背景技术

硅橡胶是一种杂链橡胶，其主链结构为Si-O键，这种特殊的结构使得硅橡胶与天然橡胶及其他合成橡胶相比，具有耐高低温、耐老化、电气绝缘性能优良等性能，在航空航天、电子电气、化工、建筑及医疗卫生等方面得到了广泛的应用。但其导热性较差，导热系数仅为0.173W/(m·K)，在电力电子器件高度集成化的今天，热量无法及时散发的问题严重制约了硅橡胶在很多领域中的应用前景。

硅橡胶材料结构的特殊性赋予了其优异的热稳定性、较好的耐热性、较低的玻璃化温度、耐化学药品性、耐放射线性、耐臭氧、耐候、耐老化、电气绝缘、耐水蒸气、阻燃性、绝缘、防潮和生理惰性等优点，伴随着其应用领域越来越广，如国防军工、航天航空、电子电器、医疗卫生、石油化工、机械制造等国民经济的各个领域，硅橡胶已成为必不可少的先进材料。硅橡胶具有优良的耐高温性能，但其导热性能差。目前相关文献、专利中，没有关于在硅橡胶中加入无机导热颗粒工艺的详细介绍和研究。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供在甲基乙烯基硅橡胶中加入各种填料，使硫化剂、补强填料和导热填料等组分填料均匀分散在硅橡胶基体中的一种基于交流阻抗分析的镀锌钢涂层结合力测定装置。

本发明所采用的具体技术方案如下：

一种填充型导热硅橡胶，其特征在于：原料包括按重量份数混合的以下组分：

再有，还包括25份补强剂。

再有，所述补强剂、导热材料、结构控制剂、硫化剂和硅橡胶返炼后加入0.1毫升的催化剂。

再有，所述补强剂为气相白炭黑，所述导热材料为纳米氮化硼，所述结构控制剂为乙烯基羟基硅油，所述硫化剂包括双二五硫化剂和过氧化苯甲酰，所述催化剂为氯铂酸。

再有，所述氮化硼为30份。

本发明的另一个目的是提供一种填充型导热硅橡胶的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：

⑴按计量称取各组分，备用；

⑵将补强剂、导热材料、结构控制剂和硅橡胶加入混炼机内，然后加入硫化剂，混炼机在45摄氏度温度条件下混练2小时；

⑶将步骤⑵的产物在室温下放置6小时；

⑷将步骤⑶的产物返炼0.5小时，然后加入0.1毫升催化剂继续返炼；

⑸将返炼后的产物放入模具中，定期释放热压机的压力，清除胶料中的空气，经过一段和二段硫化，脱模后得到硫化胶片；

⑹将步骤⑸的产物放入烘箱中，在100摄氏度条件下处理1小时，升温至175摄氏度后处理1小时，再升温至200摄氏度后处理4小时，最后放置三天后得到成品。

本发明的优点和有益效果是：

本发明中，原料为补强剂、导热材料、结构控制剂、硫化剂、硅橡胶和催化剂，各种组分经过混练、返炼、硫化后得到胶片，在经过热处理后得到成品。本发明针对导热填料填充入硅橡胶基体中时容易出现团聚现象的问题，本文通过结构控制剂对填料做改性处理，提高其在硅橡胶中的分散性，提高了接触面积，改善了自身与硅橡胶的结合；同时返炼工艺的加入提高了硅橡胶的可塑性，热处理工艺的加入则使得成品中的水分和添加剂等完全挥发，减少了对导热硅橡胶力学性能、导热性能等的影响，成品的制备流程便捷,易于操作。

具体实施方式

本发明通过以下实施例进一步详述，但本实施例所叙述的技术内容是说明性的，而不是限定性的，不应依此来局限本发明的保护范围。

一种填充型导热硅橡胶，本发明的创新在于：原料包括按重量份数混合的以下组分：

其中，还包括25份补强剂。补强剂、导热材料、结构控制剂、硫化剂和硅橡胶返炼后加入0.1毫升的催化剂。补强剂为气相白炭黑，导热材料为纳米氮化硼，结构控制剂为乙烯基羟基硅油，硫化剂包括双二五硫化剂和过氧化苯甲酰，催化剂为氯铂酸。

上述填充型导热硅橡胶的制备工艺包括以下步骤：

⑴按计量称取各组分，备用；

⑵将补强剂、导热材料、结构控制剂和硅橡胶加入混炼机内，然后加入硫化剂，混炼机在45摄氏度温度条件下混练2小时；

⑶将步骤⑵的产物在室温下放置6小时；

⑷将步骤⑶的产物返炼0.5小时，然后加入0.1毫升催化剂继续返炼；

⑸将返炼后的产物放入模具中，定期释放热压机的压力，清除胶料中的空气，经过一段和二段硫化，脱模后得到硫化胶片；

⑹将步骤⑸的产物放入烘箱中，在100摄氏度条件下处理1小时，升温至175摄氏度后处理1小时，再升温至200摄氏度后处理4小时，最后放置三天后得到成品。

实施例

制备工艺包括以下步骤：

⑴按计量称取25克气相白炭黑(补强剂)、30克纳米氮化硼(BN，导热材料)、10克乙烯基羟基硅油(结构控制剂)、100克硅橡胶、1.25克双二五硫化剂(DBPH)和2.5克过氧化苯甲酰(BPO)、0.1毫升氯铂酸(催化剂)。

⑵将补强剂、导热材料、结构控制剂均匀的依次加入硅橡胶中混练，然后逐渐加入硫化剂，混炼机在45摄氏度温度条件下混练2小时，使各组分均匀的分散在硅橡胶中。

⑶将步骤⑵的产物在室温下放置6小时，促使各种填料、硫化剂、硫化促进剂等在胶料的细微部位均匀扩散，同时也能促进结构控制剂发挥更好的效果，防止白炭黑补强填料和导热填料结团。

⑷将步骤⑶的产物返炼0.5小时，然后加入0.1毫升催化剂继续返炼。

⑸将返炼后的产物放入已提前制好的装有脱模材料(聚四氟乙烯膜)的模具中，每隔5min释放热压机上的压力，使胶料中的空气清除干净，然后再加压。控制热压机温度165℃，压力10MPa不变，经过一段和二段硫化，等待模具冷却后进行脱模，得到硫化胶片。

⑹将步骤⑸的产物放入烘箱中，在100摄氏度条件下处理1小时，升温至175摄氏度后处理1小时，再升温至200摄氏度后处理4小时，最后放置三天后得到成品。

经过实验，发现随着氮化硼用量的增加，硅橡胶样品的导热系数的变化为先缓慢提高到迅速提高，等到导热网链形成后，提高变的缓慢，硅橡胶样品的拉伸强度也因氮化硼的加入得到了补强，随着用量的增加为先迅速提高，然后缓慢的提高，拉伸强度增加的速率越来越慢，而扯断伸长率的变化是先提高后降低。综合考虑，氮化硼的用量为30g时综合性能较优，拉伸强度为2.761MPa，硬度为37.3，导热系数为0.647W/(m·K)。

本发明中，原料为补强剂、导热材料、结构控制剂、硫化剂、硅橡胶和催化剂，各种组分经过混练、返炼、硫化后得到胶片，在经过热处理后得到成品。本发明针对导热填料填充入硅橡胶基体中时容易出现团聚现象的问题，本文通过结构控制剂对填料做改性处理，提高其在硅橡胶中的分散性，提高了接触面积，改善了自身与硅橡胶的结合；同时返炼工艺的加入提高了硅橡胶的可塑性，热处理工艺的加入则使得成品中的水分和添加剂等完全挥发，减少了对导热硅橡胶力学性能、导热性能等的影响，成品的制备流程便捷,易于操作。

Claims (6)

1.一种填充型导热硅橡胶，其特征在于：原料包括按重量份数混合的以下组分：

2.根据权利要求1所述的填充型导热硅橡胶，其特征在于：还包括25份补强剂。

3.根据权利要求2所述的填充型导热硅橡胶，其特征在于：所述补强剂、导热材料、结构控制剂、硫化剂和硅橡胶返炼后加入0.1毫升的催化剂。

4.根据权利要求3所述的填充型导热硅橡胶，其特征在于：所述补强剂为气相白炭黑，所述导热材料为纳米氮化硼，所述结构控制剂为乙烯基羟基硅油，所述硫化剂包括双二五硫化剂和过氧化苯甲酰，所述催化剂为氯铂酸。

5.根据权利要求4所述的填充型导热硅橡胶，其特征在于：所述氮化硼为30份。

6.根据权利要求5所述的填充型导热硅橡胶的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：

⑴按计量称取各组分，备用；

⑵将补强剂、导热材料、结构控制剂和硅橡胶加入混炼机内，然后加入硫化剂，混炼机在45摄氏度温度条件下混练2小时；

⑶将步骤⑵的产物在室温下放置6小时；

⑷将步骤⑶的产物返炼0.5小时，然后加入0.1毫升催化剂继续返炼；

⑸将返炼后的产物放入模具中，定期释放热压机的压力，清除胶料中的空气，经过一段和二段硫化，脱模后得到硫化胶片；

⑹将步骤⑸的产物放入烘箱中，在100摄氏度条件下处理1小时，升温至175摄氏度后处理1小时，再升温至200摄氏度后处理4小时，最后放置三天后得到成品。