CN109096774A - 一种耐高温硅橡胶混炼胶及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温硅橡胶混炼胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种耐高温硅橡胶混炼胶，包括以下重量配比的原料：硅橡胶生胶90‑100份、纳米氧化锌10‑15份、白炭黑28‑36份、二甲基二甲氧基硅烷2.4‑3.0份、硅烷偶联剂溶液25‑35份、气相二氧化硅12‑17份、环硅氮烷2.2‑2.8份、羟基硅油2‑4份、硬脂酸0.6‑1.0份、复合促进剂1.8‑2.4份和氧化铈2.0‑2.5份。本发明通过硅烷偶联剂溶液对气相二氧化硅进行改性，增强气相二氧化硅和硅橡胶之间作用，显著增强了橡胶基体和剩余原料之间的相互配合，还消耗了气相二氧化硅表面的羟基，显著地改善了硅橡胶混炼胶的硬度、力学性能和耐热稳定性。本发明还公开一种耐高温硅橡胶混炼胶的制备方法。

Description

一种耐高温硅橡胶混炼胶及其制备方法
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域，具体涉及一种耐高温硅橡胶混炼胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是通过控制骨架的长度、有机基团的种类和骨架的交联，可得到的一种硅氧聚合物。硅橡胶又分为热硫化型、室温硫化型，其中室温硫化型又分缩聚反应型和加成反应型。高温硅橡胶主要用于制造各种硅橡胶制品，而室温硅橡胶则主要是作为粘接剂、灌封材料或模具使用。硅橡胶有时也被简称为硅胶，但英文中硅胶和硅酮是性质和用途不同的含硅化合物。
硅橡胶混炼胶是特殊的有机硅生胶和以高纯度的二氧化硅为主要成分的混炼橡胶，兼具有无机和有机两方面的性质。有机硅橡胶具备其他有机橡胶所没有的各种各样的优异特性，在以电气、电子工业为代表，包括办公机械、汽车、食品、家庭用品、休闲用品等产业领域内发挥着重要作用。
在申请号为（3）N201210224796.X的专利文件中公开了高抗黄变硅橡胶混炼胶，其特征在于所述高抗黄变硅橡胶混炼胶按下列重量份数的原料组成：硅橡胶生胶100份，羟基硅油1-20份，白炭黑20-70，内脱膜剂硬脂酸锌0.1-3份，含氢硅油1-10，抗黄变助剂焦磷酸0.01-0.5份。还公开了高抗黄变硅橡胶混炼胶的制备方法。本发明的优点是在不降低硅橡胶混炼胶物理机械性能的基础上，抗黄变能力强、加工性能好，并且具有好的物理机械性能的高抗黄变硅橡胶混炼胶及其制备方法。
上述专利文件虽然具有抗黄变能力强和加工性能好等优点，但是其耐高温性能较差，而且抗老化性能也比较差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种耐高温硅橡胶混炼胶及其制备方法，所制备的硅橡胶混炼胶不仅具有很好的耐高温性能；而且还具有很好的抗老化性能。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种耐高温硅橡胶混炼胶，包括以下重量配比的原料：硅橡胶生胶90-100份、纳米氧化锌10-15份、白炭黑28-36份、二甲基二甲氧基硅烷2.4-3.0份、硅烷偶联剂溶液25-35份、气相二氧化硅12-17份、环硅氮烷2.2-2.8份、羟基硅油2-4份、硬脂酸0.6-1.0份、复合促进剂1.8-2.4份和氧化铈2.0-2.5份。
优选的，所述硅橡胶生胶选用甲基乙烯基硅橡胶或氟硅橡胶中的一种。
优选的，所述硅烷偶联剂溶液由三甲基乙氧基硅烷、甲醇和水按照质量比5:18:2混合而成。
优选的，所述复合促进剂由噻唑类促进剂和秋兰姆促进剂等质量混合而成。
优选的，所述白炭黑为沉淀白炭黑或气相白炭黑中的任意一种。
一种耐高温硅橡胶混炼胶的制备工艺，包括以下步骤：
（1）称量：按照上述重量配比准确称量上述各原料，分别保存，备用；
（2）气相二氧化硅的改性：将气相二氧化硅与硅烷偶联剂溶液按照质量比1:4-6混合，并向其中加入质量为硅烷偶联剂溶液20-30%的缓冲溶液，然后在磁力搅拌下反应3-7h，反应结束后自然干燥至溶剂挥发，并在烘箱里烘干，得到改性气相二氧化硅；
（3）混炼：将称量后的硅橡胶生胶、纳米氧化锌和改性气相二氧化硅加入到密炼机中，密炼机的填充系数为0.68-0.73，混炼的时间为30-50min；得混合物料；
（4）混合：向步骤（3）所得混合物料转入捏合机中，向捏合机中加入白炭黑、二甲基二甲氧基硅烷、环硅氮烷、羟基硅油、硬脂酸和复合促进剂，并向其中缓慢通入氮气，在170-185℃的条件下抽真空40-70min，得到硅橡胶混炼胶；
（5）出胶：向步骤（4）中所得的硅橡胶混炼胶中加入剩余原料，并升温至120-140℃，再经抽真空处理，最后出胶；
（6）降温： 出胶时用冷却水将其温度降至室温，即得到耐高温硅橡胶混炼胶产品。
优选的，所述硅烷偶联剂溶液由三甲基乙氧基硅烷、甲醇和水按照质量比5:18:2混合而成。
优选的，所述缓冲溶液的制备方法为：准确称取醋酸钠5.4g，然后向其中加入50ml蒸馏水，并用冰醋酸调节pH值至4.6，在加水稀释至100mL，即得缓冲溶液。
有益效果：
1、本发明通过硅烷偶联剂溶液对气相二氧化硅进行改性，改性后的气相二氧化硅和硅橡胶之间相互作用，增强了两者之间的相互作用，同时也显著增强了橡胶基体和剩余原料之间的相互配合，还消耗了气相二氧化硅表面的羟基，显著地改善了硅橡胶混炼胶的硬度、力学性能和耐热稳定性。
2、在对气相二氧化硅进行改性时加入缓冲溶液，使得混合液相中的pH稳定在4.6，使得制备的改性气相二氧化硅的质量更好，更加均一，有利于其与橡胶基体的相互缔合。
3、另外，纳米氧化锌和气相二氧化硅的配合使用，能提高混炼胶的抗紫外性能，从而显著提高混炼胶的抗老化性能。本发明中二甲基二甲氧基硅烷、环硅氮烷和羟基硅油三者的配合使用，使得其中的活性基团能优先与白炭黑表面的羟基作用，使之钝化而达到抗结构化目的。从而从根本上消除结构化现象，达到了对混炼胶中的结构的控制。
4、再者，本发明采用的复合促进剂由噻唑类促进剂和秋兰姆促进剂按照等质量混合而成，两者与氧化铈配合使用能提高混炼胶的硫化速度，提高混炼胶的耐高温性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式和具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种耐高温硅橡胶混炼胶，包括以下重量配比的原料：硅橡胶生胶90-100份、纳米氧化锌10-15份、白炭黑28-36份、二甲基二甲氧基硅烷2.4-3.0份、硅烷偶联剂溶液25-35份、气相二氧化硅12-17份、环硅氮烷2.2-2.8份、羟基硅油2-4份、硬脂酸0.6-1.0份、复合促进剂1.8-2.4份和氧化铈2.0-2.5份。
优选的，所述硅橡胶生胶选用甲基乙烯基硅橡胶或氟硅橡胶中的一种。
优选的，所述硅烷偶联剂溶液由三甲基乙氧基硅烷、甲醇和水按照质量比5:18:2混合而成。
优选的，所述复合促进剂由噻唑类促进剂和秋兰姆促进剂等质量混合而成。
优选的，所述白炭黑为沉淀白炭黑或气相白炭黑中的任意一种。
本发明提供的一种耐高温硅橡胶混炼胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量：按照上述重量配比准确称量上述各原料，分别保存，备用；
（2）气相二氧化硅的改性：将气相二氧化硅与硅烷偶联剂溶液按照质量比1:4-6混合，并向其中加入质量为硅烷偶联剂溶液20-30%的缓冲溶液，然后在磁力搅拌下反应3-7h，反应结束后自然干燥至溶剂挥发，并在烘箱里烘干，得到改性气相二氧化硅；
（3）混炼：将称量后的硅橡胶生胶、纳米氧化锌和改性气相二氧化硅加入到密炼机中，密炼机的填充系数为0.68-0.73，混炼的时间为30-50min；得混合物料；
（4）混合：向步骤（3）所得混合物料转入捏合机中，向捏合机中加入白炭黑、二甲基二甲氧基硅烷、环硅氮烷、羟基硅油、硬脂酸和复合促进剂，并向其中缓慢通入氮气，在170-185℃的条件下抽真空40-70min，得到硅橡胶混炼胶；
（5）出胶：向步骤（4）中所得的硅橡胶混炼胶中加入剩余原料，并升温至120-140℃，再经抽真空处理，最后出胶；
（6）降温： 出胶时用冷却水将其温度降至室温，即得到耐高温硅橡胶混炼胶产品。
进一步地，所述硅烷偶联剂溶液由三甲基乙氧基硅烷、甲醇和水按照质量比5:18:2混合而成。
进一步的，所述缓冲溶液的制备方法为：准确称取醋酸钠5.4g，然后向其中加入50ml蒸馏水，并用冰醋酸调节pH值至4.6，在加水稀释至100mL，即得缓冲溶液。
实施例1：
一种耐高温硅橡胶混炼胶，包括以下重量配比的原料：硅橡胶生胶90份、纳米氧化锌12份、白炭黑28份、二甲基二甲氧基硅烷2.6份、硅烷偶联剂溶液25份、气相二氧化硅14份、环硅氮烷2.2份、羟基硅油2.5份、硬脂酸0.6份、复合促进剂2.0份和氧化铈2.2份。
一种耐高温硅橡胶混炼胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量：按照上述重量配比准确称量上述各原料，分别保存，备用；
（2）气相二氧化硅的改性：将气相二氧化硅与硅烷偶联剂溶液按照质量比1:4混合，并向其中加入质量为硅烷偶联剂溶液20%的缓冲溶液，然后在磁力搅拌下反应3h，反应结束后自然干燥至溶剂挥发，并在烘箱里烘干，得到改性气相二氧化硅；
（3）混炼：将称量后的硅橡胶生胶、纳米氧化锌和改性气相二氧化硅加入到密炼机中，密炼机的填充系数为0.68，混炼的时间为30min；得混合物料；
（4）混合：向步骤（3）所得混合物料转入捏合机中，向捏合机中加入白炭黑、二甲基二甲氧基硅烷、环硅氮烷、羟基硅油、硬脂酸和复合促进剂，并向其中缓慢通入氮气，在170℃的条件下抽真空40min，得到硅橡胶混炼胶；
（5）出胶：向步骤（4）中所得的硅橡胶混炼胶中加入剩余原料，并升温至120℃，再经抽真空处理，最后出胶；
（6）降温：出胶时用冷却水将其温度降至室温，即得到耐高温抗老化硅橡胶混炼胶产品。
实施例2：
一种耐高温硅橡胶混炼胶，包括以下重量配比的原料：硅橡胶生胶95份、纳米氧化锌10份、白炭黑30份、二甲基二甲氧基硅烷24份、硅烷偶联剂溶液28份、气相二氧化硅12份、环硅氮烷2.4份、羟基硅油2份、硬脂酸0.7份、复合促进剂1.8份和氧化铈2.0份。
一种耐高温硅橡胶混炼胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量：按照上述重量配比准确称量上述各原料，分别保存，备用；
（2）气相二氧化硅的改性：将气相二氧化硅与硅烷偶联剂溶液按照质量比1:4.5混合，并向其中加入质量为硅烷偶联剂溶液25%的缓冲溶液，然后在磁力搅拌下反应4h，反应结束后自然干燥至溶剂挥发，并在烘箱里烘干，得到改性气相二氧化硅；
（3）混炼：将称量后的硅橡胶生胶、纳米氧化锌和改性气相二氧化硅加入到密炼机中，密炼机的填充系数为0.70，混炼的时间为35min；得混合物料；
（4）混合：向步骤（3）所得混合物料转入捏合机中，向捏合机中加入白炭黑、二甲基二甲氧基硅烷、环硅氮烷、羟基硅油、硬脂酸和复合促进剂，并向其中缓慢通入氮气，在175℃的条件下抽真空50min，得到硅橡胶混炼胶；
（5）出胶：向步骤（4）中所得的硅橡胶混炼胶中加入剩余原料，并升温至125℃，再经抽真空处理，最后出胶；
（6）降温：出胶时用冷却水将其温度降至室温，即得到耐高温硅橡胶混炼胶产品。
实施例3：
一种耐高温硅橡胶混炼胶，包括以下重量配比的原料：硅橡胶生胶98份、纳米氧化锌15份、白炭黑33份、二甲基二甲氧基硅烷3.0份、硅烷偶联剂溶液32份、气相二氧化硅17份、环硅氮烷2.6份、羟基硅油4份、硬脂酸0.9份、复合促进剂2.4份、氧化铈2.5份。
一种耐高温硅橡胶混炼胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量：按照上述重量配比准确称量上述各原料，分别保存，备用；
（2）气相二氧化硅的改性：将气相二氧化硅与硅烷偶联剂溶液按照质量比1:5.5混合，并向其中加入质量为硅烷偶联剂溶液28%的缓冲溶液，然后在磁力搅拌下反应6h，反应结束后自然干燥至溶剂挥发，并在烘箱里烘干，得到改性气相二氧化硅；
（3）混炼：将称量后的硅橡胶生胶、纳米氧化锌和改性气相二氧化硅加入到密炼机中，密炼机的填充系数为0.71，混炼的时间为45min；得混合物料；
（4）混合：向步骤（3）所得混合物料转入捏合机中，向捏合机中加入白炭黑、二甲基二甲氧基硅烷、环硅氮烷、羟基硅油、硬脂酸和复合促进剂，并向其中缓慢通入氮气，在180℃的条件下抽真空60min，得到硅橡胶混炼胶；
（5）出胶：向步骤（4）中所得的硅橡胶混炼胶中加入剩余原料，并升温至135℃，再经抽真空处理，最后出胶；
（6）降温：出胶时用冷却水将其温度降至室温，即得到耐高温硅橡胶混炼胶产品。
实施例4：
一种耐高温硅橡胶混炼胶，包括以下重量配比的原料：硅橡胶生胶100份、纳米氧化锌13份、白炭黑36份、二甲基二甲氧基硅烷2.8份、硅烷偶联剂溶液35份、气相二氧化硅15份、环硅氮烷2.8份、羟基硅油3.5份、硬脂酸1.0份、复合促进剂2.2份和氧化铈2.4份。
一种耐高温硅橡胶混炼胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量：按照上述重量配比准确称量上述各原料，分别保存，备用；
（2）气相二氧化硅的改性：将气相二氧化硅与硅烷偶联剂溶液按照质量比1:6混合，并向其中加入质量为硅烷偶联剂溶液30%的缓冲溶液，然后在磁力搅拌下反应7h，反应结束后自然干燥至溶剂挥发，并在烘箱里烘干，得到改性气相二氧化硅；
（3）混炼：将称量后的硅橡胶生胶、纳米氧化锌和改性气相二氧化硅加入到密炼机中，密炼机的填充系数为0.73，混炼的时间为50min；得混合物料；
（4）混合：向步骤（3）所得混合物料转入捏合机中，向捏合机中加入白炭黑、二甲基二甲氧基硅烷、环硅氮烷、羟基硅油、硬脂酸和复合促进剂，并向其中缓慢通入氮气，在185℃的条件下抽真空70min，得到硅橡胶混炼胶；
（5）出胶：向步骤（4）中所得的硅橡胶混炼胶中加入剩余原料，并升温至140℃，再经抽真空处理，最后出胶；
（6）降温：出胶时用冷却水将其温度降至室温，即得到耐高温硅橡胶混炼胶产品。
性能测试：
对实施例1-4所得硅橡胶混炼胶的性能对比现有技术产品的硅橡胶进行评价，评价指标为抗撕强度、抗拉强度和伸长率。
通过上述结果可知，现有技术的产品在280℃的温度条件下烘烤4小时后，本发明所制备的硅橡胶混炼胶的抗撕强度、抗拉强度和伸长率均优于现有技术产品的硅橡胶混炼胶。表明本所发明制备的硅橡胶混炼胶的耐高温性能更好，抗氧化性能更优。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种耐高温硅橡胶混炼胶，其特征在于：包括以下重量配比的原料：硅橡胶生胶90-100份、纳米氧化锌10-15份、白炭黑28-36份、二甲基二甲氧基硅烷2.4-3.0份、硅烷偶联剂溶液25-35份、气相二氧化硅12-17份、环硅氮烷2.2-2.8份、羟基硅油2-4份、硬脂酸0.6-1.0份、复合促进剂1.8-2.4份和氧化铈2.0-2.5份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温硅橡胶混炼胶，其特征在于：所述硅橡胶生胶选用甲基乙烯基硅橡胶或氟硅橡胶中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温硅橡胶混炼胶，其特征在于：硅烷偶联剂溶液由三甲基乙氧基硅烷、甲醇和水按照质量比5:18:2混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温硅橡胶混炼胶，其特征在于：所述复合促进剂由噻唑类促进剂和秋兰姆促进剂等质量混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温硅橡胶混炼胶，其特征在于：所述白炭黑为沉淀白炭黑或气相白炭黑中的任意一种。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的一种耐高温硅橡胶混炼胶的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称量：按照上述重量配比准确称量上述各原料，分别保存，备用；
（2）气相二氧化硅的改性：将气相二氧化硅与硅烷偶联剂溶液按照质量比1:4-6混合，并向其中加入质量为硅烷偶联剂溶液20-30%的缓冲溶液，然后在磁力搅拌下反应3-7h，反应结束后自然干燥至溶剂挥发，并在烘箱里烘干，得到改性气相二氧化硅；
（3）混炼：将称量后的硅橡胶生胶、纳米氧化锌和改性气相二氧化硅加入到密炼机中，密炼机的填充系数为0.68-0.73，混炼的时间为30-50min；得混合物料；
（4）混合：向步骤（3）所得混合物料转入捏合机中，向捏合机中加入白炭黑、二甲基二甲氧基硅烷、环硅氮烷、羟基硅油、硬脂酸和复合促进剂，并向其中缓慢通入氮气，在170-185℃的条件下抽真空40-70min，得到硅橡胶混炼胶；
（5）出胶：向步骤（4）中所得的硅橡胶混炼胶中加入剩余原料，并升温至120-140℃，再经抽真空处理，最后出胶；
（6）降温：出胶时用冷却水将其温度降至室温，即得到耐高温硅橡胶混炼胶产品。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中硅烷偶联剂溶液由三甲基乙氧基硅烷、甲醇和水按照质量比5:18:2混合而成。
8.根据权利要求6所述的一种耐高温硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于：所述缓冲溶液的制备方法为：准确称取醋酸钠5.4g，然后向其中加入50ml蒸馏水，并用冰醋酸调节pH值至4.6，在加水稀释至100mL，即得缓冲溶液。
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