CN110330795A - 一种耐高温硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅橡胶技术领域，具体涉及一种耐高温硅橡胶及其制备方法。所述耐高温硅橡胶包括如下重量份的原料：硅橡胶90‑100份、增强剂20‑25份、耐高温剂3‑8份、铂乙烯基络合物0.5‑1.0份、六苯基环三硅氮烷0.3‑0.8份、硬脂酸锌0.1‑0.5份、结构控制剂1‑1.5份、增效剂10‑12份、偶联剂2‑3份和硫化剂2‑4份。本发明制得的耐高温硅橡胶无毒环保，耐高温性能优异，具有较佳的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能，机械强度高，同时具有阻燃耐火的性能，稳定性高。

Description

一种耐高温硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，具体涉及一种耐高温硅橡胶及其制备方法。
背景技术
由于硅橡胶制品具有优异的综合性能和良好的技术经济效果，已在原子能、电器、电子、仪表、汽车、机械、医疗卫生、日常生活各个领域中获得了广泛的应用，并与人们的生活息息相关，遥控器、键盘、pos机、扫描仪、手机、电子词典、手机套等都与硅橡胶制品有关系。
硅橡胶是以Si-O键为主链的有机硅聚合物，侧基通常由甲基、苯基、三氟丙基等取代基构成，它的分子主链是由硅原子和氧原子交替组成(-Si-O-Si-)，使得硅橡胶具有良好的耐候性、耐久性、耐热性、耐寒性和电绝缘等性能。但一般硅橡胶的耐高温性能在200-220℃，航空、宇航、冶金、化工加工等领域中，其耐高温性能仍不能满足现有生产需求。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种耐高温硅橡胶，该硅橡胶具有优异的耐高温性能，且具有较佳的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能，机械强度高，稳定性高。
本发明的另一目的在于提供一种耐高温硅橡胶的制备方法，该制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，能使制得的硅橡胶耐高温性能优异，并具有较佳的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能，可大规模工业化生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种耐高温硅橡胶，所述耐高温硅橡胶包括如下重量份的原料：
本发明通过采用上述原料制备耐高温硅橡胶，无毒环保，耐高温性能优异，具有较佳的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能，机械强度高，同时具有阻燃耐火的性能，稳定性高；其中，通过采用耐高温剂，能有效中和硅橡胶内部能够催化降解反应的微量酸性和碱性物质阻止侧链的氧化交联和主链的环化解聚，并结合六苯基环三硅氮烷，在硅橡胶的主链中引入大体积的链段，阻止主链环化解聚引起的降解，并能防止由于硅橡胶的有机侧基的氧化分解引起的交联和降解，改变侧基的结构，提高硅橡胶的耐热性能，使制得的硅橡胶可耐超过320℃的温度；而采用的铂乙烯基络合物，促进硅橡胶体系后的高温氧化反应，使得硅橡胶体系在高温下，侧链有机基团发生氧化交联反应，进而提高硅橡胶的交联密度，提高其热稳定性。
通过采用增强剂能提高硅橡胶的机械强度；采用的硬脂酸锌能有效地提高硅橡胶的脱模性能，提高其加工成型性和稳定性；采用的结构控制剂能避免硅橡胶在储存放置过程中发生变硬、可塑性较低、加工性能降低等结构化现象，提高硅橡胶层的稳定性，(若已出现结构化的硅橡胶则需要重新进行混料或热处理去改善结构化现象，但同时增加了工艺成本，并降低了生产效率和质量)；采用的增效剂能提高硅橡胶层的耐热性、阻燃性、机械强度、尺寸稳定性等性能；采用的偶联剂能显著提高硅橡胶的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能，并改善物料在硅橡胶体系中的润湿性和分散性，抑制硅橡胶物料在硫化成型过程中的色相变化，使制得硅橡胶层表面无黏附感，干爽。
优选的，所述硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A、甲基乙烯基硅橡胶B和甲基乙烯基硅橡胶C以重量比为20-40：40-55:20-30组成的混合物；其中，所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.02-0.06％，分子量为65万-75万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.13-0.16％，分子量为75万-85万；所述甲基乙烯基硅橡胶C的乙烯基含量为0.04-0.08％，分子量为55万-65万。
本发明通过采用三种不同乙烯基含量、不用分子量的甲基乙烯基硅橡胶复配组成复合的硅橡胶成分，并严格控制三者的乙烯基含量和分子量，利用高分子量、主链长的特性，分子间的作用力较大，能使制得的硅橡胶具有较佳的机械强度和加工成型性，其中，若采用的甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量过少，则降低了硅橡胶的硫化作用，若甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量过多，则降低了硫化后的硅橡胶耐热性；若甲基乙烯基硅橡胶的分子量过低，则降低了硅橡胶成品的机械强度和加工成型性。
优选的，所述增强剂是由气相白炭黑和沉淀白炭黑以重量比为1:3-4组成的混合物，所述气相白炭黑的比表面积为200-300m2/g，所述沉淀白炭黑的比表面积为160-200m2/g；所述铂乙烯基络合物为Pt-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物。
本发明通过采用气相白炭黑和沉淀白炭黑混合作为增强剂，并严格控制两者的比表面积，粒径小，能使气相白炭黑和沉淀白炭黑充分分散在硅橡胶中，并能有效提高硅橡胶的机械强度，其中，采用的气相白炭黑虽能提高硅橡胶的机械强度，但同时大大降低了硅橡胶的柔软性，硬度较高，柔软性能和使用感不理想，因而与沉淀白炭黑复配使用，能在提高硅橡胶强度的同时使其柔软性不受影响。
而通过采用Pt-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物，促进硅橡胶体系后的高温氧化反应，使得硅橡胶体系在高温下，侧链有机基团发生氧化交联反应，进而提高硅橡胶的交联密度，提高其热稳定性，并进一步阻止会促进解聚的过渡化合物的生成，增加燃烧后残留物的含量，促进陶瓷层的形成，进而隔绝空气，使火焰熄灭，使硅橡胶具有较佳的阻燃防火性能，且铂乙烯基络合物在后续的硫化热处理中，引起硅橡胶中CH3-Si的断裂以及自由基的偶合，有效促进硅橡胶体系各原料的聚合交联，提高硅橡胶的交联稳定性。
优选的，每份所述耐高温剂包括5-8份纳米改性氧化铈、1-2份气相二氧化钛、3-4份三氧化二铁和2-5份玻璃粉。
本发明通过采用上述的耐高温剂，能提高硅橡胶层的耐高温性能，并能与硅橡胶的基体之间起到连接作用，促进形成陶瓷层，进而提高其阻燃、防火性能；其中，采用的纳米改性氧化铈可以防止硅橡胶的聚硅氧烷侧链氧化交联和主链环化降解，能有效提高硅橡胶层的耐热性和热稳定性；采用的气相二氧化钛具有较大的比表面积，能促进硅橡胶物料分散的同时，提高硅橡胶的热稳定性，使其具有较佳的耐高温性能；而采用的三氧化二铁能抑制硅橡胶层的聚硅氧烷侧链氧化降解来提高硅橡胶的耐热性(在硅橡胶受热老化过程中，聚硅氧烷的侧链被氧化，形成基团，而在侧链氧化的过程中，三氧化二铁能阻止基团的形成，进而提高硅橡胶的耐热性)，并提高硅橡胶层的撕裂强度等机械性能；而采用的玻璃粉在受热熔融后，具有较高的黏性，使硅橡胶形成陶瓷化，形成耐热防火体系，提高硅橡胶的耐热性。
优选的，所述纳米改性氧化铈由如下步骤制得：
步骤(1)：将乙醇、异丙醇和去离子水以体积比为18-22：10-12:1混合搅拌均匀，制得溶剂A，然后将钛酸酯偶联剂加入至溶剂A中，混合搅拌40-50min，制得改性溶液；
步骤(2)：将乙醇和异丙醇以体积比为2-4:1混合搅拌均匀，制得溶剂B，然后将纳米氧化铈加入至溶剂B中，在频率为15000-18000HZ的条件下超声分散30-40min，制得纳米氧化铈溶液；
步骤(3)：将步骤(2)制得的纳米氧化铈溶液于温度为65-70℃下水浴搅拌，边搅拌边将步骤(1)制得的改性溶液滴加至纳米氧化铈溶液中，滴加完毕后继续搅拌5-10min，然后将混合物过滤，滤渣用洗涤液洗涤2-4次，然后将洗涤后的滤渣于温度为65-80℃下烘干6-8h，研磨，制得纳米改性氧化铈。
本发明通过采用上述步骤制备纳米改性氧化铈，使其具有较高的活性和补强作用，能显著提高硅橡胶的耐高温性能；其中，步骤(1)通过采用乙醇、异丙醇和去离子水混合作为溶剂A，能将钛酸酯偶联剂充分地分散与其中，促进其后续与纳米氧化铈溶液混合的反应进程；而步骤(2)通过采用乙醇和异丙醇作为溶剂A，能将纳米氧化铈充分地分散与其中，并采用超声分散的方式，且严格控制超声频率和时间，能促进纳米氧化铈的分散均匀度，促进其后续与改性溶液的混合反应进程；而步骤(3)通过将改性溶液缓慢滴入纳米氧化铈溶液中，能促进改性反应的完全性，使钛酸酯偶联剂对纳米氧化铈充分改性，且溶剂A、溶剂B中均含有乙醇和异丙醇，两者溶剂的成分相似，能使两者充分混合分散，不易出现分层等现象，且后期烘干容易挥发去除，并利用乙醇水溶液进行洗涤，提高纳米改性氧化铈的纯度和质量。
优选的，所述步骤(1)中，钛酸酯偶联剂与溶剂A的质量比为1:35-40，所述钛酸酯偶联剂为异丙基二油酸酯氧基(二辛基磷酸酰氧基钛酸酯)；所述步骤(2)中，纳米氧化铈的粒径为20-200nm，纳米氧化铈预先经60-70℃烘干4-6h，纳米氧化铈与溶剂B的质量比为1：18-22；所述步骤(3)中，水浴搅拌的转速为500-800rpm，所述改性溶液和纳米氧化铈溶液的体积比为1:5-8，所述洗涤液是由乙醇和去离子水以体积比为18-22：1组成的混合物。
本发明通过采用异丙基二油酸酯氧基(二辛基磷酸酰氧基钛酸酯)作为改性偶联剂，并控制其与溶剂A的料液比，改性效率高，能对纳米氧化铈进行充分的表面改性，与纳米氧化铈表面的羟基发生缩合反应，形成化学键结合，使制得的纳米改性氧化铈既能促进硅橡胶物料的分散性，减少物料的团聚现象发生，并能使纳米改性氧化铈吸收硅橡胶大分子链由于热老化而产生的自由基，提高硅橡胶的热稳定性，进而提高其耐高温性能。
而通过严格控制纳米氧化铈的粒径，并通过预先烘干处理，能使其充分分散于溶剂A中，使其后续进行高效改性；而通过严格控制水浴搅拌的转速，能使钛酸酯偶联剂与纳米氧化铈充分接触，对纳米氧化铈表面进行高效改性，若转速较慢，则降低了改性的反应进程，若转速较快，则降低了钛酸酯偶联剂与纳米氧化铈的接触频率和接触面积，降低改性效果。
优选的，每份所述结构控制剂包括3-5份二苯基硅二醇、1-2份羟基硅油和3-4份端羟基聚二甲基硅氧烷；每份所述增效剂包括4-6份碳化硅、8-12份氧化锌、3-5份云母粉和1-2份蒙脱土。
增强剂中的气相白炭黑与硅橡胶混炼后，由于白炭黑表面的羟基与硅橡胶分子末端缩合，使得硅橡胶成品在存放过程中变硬，可塑性降低，在炼胶滚筒间辊轧时候黏度急剧上升，并逐渐失去返炼加工性，造成结构化现象，因而，通过采用上述物料复配混合作为结构控制剂，能抑制硅橡胶在储存放置过程中发生变硬、可塑性较低、加工性能降低等结构化现象，提高硅橡胶层的稳定性；其中，采用的二苯基硅二醇的结构控制效率较高，能使制得的硅橡胶综合性能好，使用时先将其加入生胶中，然后再加增强剂；而采用的羟基硅油具有黏度低、羟基含量高的特点，活性大，抗结构化效果明显，使用时可省却热处理工序，并可提高产品的透明度；而采用的端羟基聚二甲基硅氧烷能与增强剂表面的Si-OH基反应，使之疏水化，更提高增强剂在硅橡胶体系中的分散性，并抑制硅橡胶的结构化。
本发明通过采用上述种类的增效剂，能显著提高硅橡胶的耐热性、阻燃性、机械强度、尺寸稳定性等性能；其中，采用的碳化硅起到惰性材料的作用，在硅橡胶燃烧裂解过程中抑制烧成产物的收缩，提高硅橡胶层的尺寸稳定性，使其具有较佳的耐高温、阻燃防火性能；采用的氧化锌为两性氧化物，能吸收硅橡胶体系会催化硅橡胶降解的微量酸或碱性物质，减缓硅橡胶的分解，提高硅橡胶层的耐热性能和耐酸碱腐蚀性；采用的云母粉具有优异的绝缘性，与碳化硅、氧化锌和蒙脱土复配使用，能使制得的硅橡胶层在遇到高温时转化为机械强度和绝缘性较佳的陶瓷化物质，使得硅橡胶在火烧后仍具有原有的绝缘性，耐高温性能佳；采用的蒙脱土的晶体结构中的晶胞是由两层硅氧四面体中间夹一层铝氧八面体构成，具有较佳的层状纳米结构和阳离子交换特性，使其具有较佳的分散性，提高了硅橡胶各物料的分散性，进而提高硅橡胶的抗冲击性、抗疲劳性、尺寸稳定性和阻隔性能，改善其加工成型性。
优选的，每份所述偶联剂包括2-5份苯氨基甲基三甲氧基硅烷、1-2份N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和1-2份乙烯基三乙氧基硅烷；每份硫化剂包括0.2-0.5份2,4-二氯过氧苯甲酰和2-3份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。
本发明通过采用上述偶联剂，能显著提高硅橡胶体系的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能，提高硅橡胶材料的湿态物理机械强度、湿态电气性能，改善物料在硅橡胶体系中的润湿性和分散性，促进硅橡胶物料的聚合交联。而通过采用上述种类的硫化剂，能提高硅橡胶的硫化交联作用，显著缩短硫化时间，硫化效果佳，能使制得的硅橡胶具有较佳的柔软性、回弹率、拉伸强度、扯断伸长率、撕裂强度等机械强度和稳定性。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：一种如上所述耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
A、按照重量份计，将硅橡胶和结构控制剂混合，进行密炼，制得物料A，
B、按照重量份计，将增强剂分五次加入至步骤A制得的物料A中，每次加入增强剂后搅拌至增强剂完全混合至物料A中，全部混合均匀后制得物料B；
C、按照重量份计，将耐高温剂、六苯基环三硅氮烷和偶联剂加入至步骤B制得的物料B中，混合均匀后制得物料C；
D、按照重量份计，将铂乙烯基络合物、硬脂酸锌和增效剂混合均匀，然后分三次加入至步骤C制得的物料C中，混合搅拌混料成团，制得物料D；
E、将步骤D混料成团后制得的物料D升温炼胶，制得捏合料；然后将捏合料出料，开炼均匀，下辊，静置1-3h，然后经140-160目滤网过滤后再静置8-16h，制得基胶；
F、将步骤E制得的基胶开炼均匀，然后加入硫化剂，搅拌均匀，打卷下辊，制得胶料；
G、将步骤F制得的胶料通过六段热烘道处理，冷却，制得耐高温硅橡胶。
本发明通过采用上述步骤制备耐高温硅橡胶，工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，能使制得的硅橡胶耐高温性能优异，并具有较佳的机械强度和稳定性，阻燃防火，耐热性好，可大规模工业化生产；其中，通过严格控制其他物料的加入顺序及处理参数，先将结构控制剂与硅橡胶搅拌混合，能提高硅橡胶体系的抑制结构化性能，避免后续添加增强剂时，在增强剂提高硅橡胶机械性能的时候使硅橡胶易于出现结构化现象，且增强剂分批加入，能逐渐调整、提高硅橡胶的机械强度和韧性，若将增强剂一次全部加入，会降低了硅橡胶的柔软性，容易引起硅橡胶体系的结构化现象，降低了硅橡胶体系的强度。然后逐步加入耐高温剂、六苯基环三硅氮烷、偶联剂、铂乙烯基络合物、硬脂酸锌和增效剂，能显著提高硅橡胶的耐高温性能、耐热性、阻燃性、机械强度、尺寸稳定性、内脱模性等性能，并在硅烷偶联剂的作用下促进各物料与硅橡胶的交联聚合作用。
然后进行升温炼胶和真空处理，提高硅橡胶后续的加工硫化速度和稳定性，减少硫化剂的用量，缩短硫化时间和降低硫化温度，进而有效提高硅橡胶的机械性能；而通过严格控制升温炼胶后的过滤目数和静置时间，能去除开炼过程中物料团聚生成的大颗粒，提高后续与其他原料混合搅拌的均匀性和硫化成型过程中的物料细腻度。
最后加入硫化剂进行硫化交联处理，提高硅橡胶的拉伸强度、扯断伸长率、撕裂强度等机械强度和稳定性，并通过热烘道处理，提高了硅橡胶的成型稳定性。
优选的，所述步骤A中，密炼时间为3-8min；所述步骤E中，升温炼胶的具体步骤为：将步骤D混料成团后制得的物料D升温至90-110℃，然后进行抽真空处理，制得捏合料；所述抽真空处理的时间为60-80min，真空度为-0.07MPa～-0.09MPa；所述步骤G中，六段热烘道温度分别为：第一段的温度为310-320℃，第二段的温度为310-320℃，第三段的温度为300-310℃，第四段的温度为290-300℃，第五段的温度为270-290℃，第六段的温度270-280℃。
本发明通过严格控制复合硅橡胶的密炼时间，能提高甲基乙烯基硅橡胶A、甲基乙烯基硅橡胶B和甲基乙烯基硅橡胶C的混合度，提高硅橡胶的撕裂强度等机械强度；而通过将物料D升温后在空气中捏合处理，能提高各原料之间的互溶性，有效提高硅橡胶体系的稳定性，提高后续的硫化速度，并进行真空处理，能提高物料的捏合成团效果，提高硅橡胶层的强度；通过严格控制真空处理的时间和真空度，能提高硅橡胶的内部粘合聚合性，易于进行后续加工的延压等工序，加工成型性好，使硅橡胶层具有较佳的拉伸强度、扯断伸长率、撕裂强度等机械强度。
而通过严格控制热烘道的各段温度，能对胶料进行分段硫化，且硫化交联充分，提高制得的硅橡胶的柔软性、回弹率、拉伸强度、扯断伸长率、撕裂强度等机械强度和稳定性；若硫化温度过低，则降低了硅橡胶体系的硫化交联效率和效果，使制得的硅橡胶层机械强度较低、稳定性低，若硫化温度过高，则使得硅橡胶出现结构化、硬化等现象，降低了硅橡胶层的强度，使用效果差。
本发明的有益效果在于：本发明的硅橡胶具有优异的耐高温性能，且具有较佳的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能，机械强度高，稳定性高；其中，通过采用耐高温剂，能有效中和硅橡胶内部能够催化降解反应的微量酸性和碱性物质阻止侧链的氧化交联和主链的环化解聚，并结合六苯基环三硅氮烷，在硅橡胶的主链中引入大体积的链段，阻止主链环化解聚引起的降解，并能防止由于硅橡胶的有机侧基的氧化分解引起的交联和降解，改变侧基的结构，提高硅橡胶的耐热性能，使制得的硅橡胶可耐超过320℃的温度；而采用的铂乙烯基络合物，促进硅橡胶体系后的高温氧化反应，使得硅橡胶体系在高温下，侧链有机基团发生氧化交联反应，进而提高硅橡胶的交联密度，提高其热稳定性。
本发明耐高温硅橡胶的制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，能使制得的硅橡胶耐高温性能优异，并具有较佳的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能，可大规模工业化生产。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种耐高温硅橡胶，所述耐高温硅橡胶包括如下重量份的原料：
所述硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A、甲基乙烯基硅橡胶B和甲基乙烯基硅橡胶C以重量比为20：50:30组成的混合物；其中，所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.02％，分子量为65万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.16％，分子量为85万；所述甲基乙烯基硅橡胶C的乙烯基含量为0.04％，分子量为55万。
所述增强剂是由气相白炭黑和沉淀白炭黑以重量比为1:3组成的混合物，所述气相白炭黑的比表面积为200m2/g，所述沉淀白炭黑的比表面积为160m2/g；所述铂乙烯基络合物为Pt-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物。
每份所述耐高温剂包括5份纳米改性氧化铈、1份气相二氧化钛、3份三氧化二铁和2-5份玻璃粉。
所述纳米改性氧化铈由如下步骤制得：
步骤(1)：将乙醇、异丙醇和去离子水以体积比为18：12:1混合搅拌均匀，制得溶剂A，然后将钛酸酯偶联剂加入至溶剂A中，混合搅拌40min，制得改性溶液；
步骤(2)：将乙醇和异丙醇以体积比为2:1混合搅拌均匀，制得溶剂B，然后将纳米氧化铈加入至溶剂B中，在频率为15000HZ的条件下超声分散40min，制得纳米氧化铈溶液；
步骤(3)：将步骤(2)制得的纳米氧化铈溶液于温度为65℃下水浴搅拌，边搅拌边将步骤(1)制得的改性溶液滴加至纳米氧化铈溶液中，滴加完毕后继续搅拌5min，然后将混合物过滤，滤渣用洗涤液洗涤2次，然后将洗涤后的滤渣于温度为65℃下烘干8h，研磨，制得纳米改性氧化铈。
所述步骤(1)中，钛酸酯偶联剂与溶剂A的质量比为1:35，所述钛酸酯偶联剂为异丙基二油酸酯氧基(二辛基磷酸酰氧基钛酸酯)；所述步骤(2)中，纳米氧化铈的粒径为20nm，纳米氧化铈预先经60℃烘干6h，纳米氧化铈与溶剂B的质量比为1：18；所述步骤(3)中，水浴搅拌的转速为500rpm，所述改性溶液和纳米氧化铈溶液的体积比为1:5，所述洗涤液是由乙醇和去离子水以体积比为18：1组成的混合物。
每份所述结构控制剂包括3份二苯基硅二醇、1份羟基硅油和3份端羟基聚二甲基硅氧烷；每份所述增效剂包括4份碳化硅、8份氧化锌、3份云母粉和1份蒙脱土。
每份所述偶联剂包括2份苯氨基甲基三甲氧基硅烷、1份N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和1份乙烯基三乙氧基硅烷；每份硫化剂包括0.2份2,4-二氯过氧苯甲酰和2份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。
一种如上所述耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
A、按照重量份计，将硅橡胶和结构控制剂混合，进行密炼，制得物料A，
B、按照重量份计，将增强剂分五次加入至步骤A制得的物料A中，每次加入增强剂后搅拌至增强剂完全混合至物料A中，全部混合均匀后制得物料B；
C、按照重量份计，将耐高温剂、六苯基环三硅氮烷和偶联剂加入至步骤B制得的物料B中，混合均匀后制得物料C；
D、按照重量份计，将铂乙烯基络合物、硬脂酸锌和增效剂混合均匀，然后分三次加入至步骤C制得的物料C中，混合搅拌混料成团，制得物料D；
E、将步骤D混料成团后制得的物料D升温炼胶，制得捏合料；然后将捏合料出料，开炼均匀，下辊，静置1h，然后经140目滤网过滤后再静置16h，制得基胶；
F、将步骤E制得的基胶开炼均匀，然后加入硫化剂，搅拌均匀，打卷下辊，制得胶料；
G、将步骤F制得的胶料通过六段热烘道处理，冷却，制得耐高温硅橡胶。
所述步骤A中，密炼时间为3min；所述步骤E中，升温炼胶的具体步骤为：将步骤D混料成团后制得的物料D升温至90℃，然后进行抽真空处理，制得捏合料；所述抽真空处理的时间为60min，真空度为-0.09MPa；所述步骤G中，六段热烘道温度分别为：第一段的温度为310℃，第二段的温度为310℃，第三段的温度为300℃，第四段的温度为290℃，第五段的温度为270℃，第六段的温度270℃。
实施例2
一种耐高温硅橡胶，所述耐高温硅橡胶包括如下重量份的原料：
所述硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A、甲基乙烯基硅橡胶B和甲基乙烯基硅橡胶C以重量比为25：47:28组成的混合物；其中，所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.03％，分子量为68万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.15％，分子量为83万；所述甲基乙烯基硅橡胶C的乙烯基含量为0.05％，分子量为58万。
所述增强剂是由气相白炭黑和沉淀白炭黑以重量比为1:3.2组成的混合物，所述气相白炭黑的比表面积为220m2/g，所述沉淀白炭黑的比表面积为170m2/g；所述铂乙烯基络合物为Pt-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物。
每份所述耐高温剂包括6份纳米改性氧化铈、1.2份气相二氧化钛、3.2份三氧化二铁和2-5份玻璃粉。
所述纳米改性氧化铈由如下步骤制得：
步骤(1)：将乙醇、异丙醇和去离子水以体积比为19：11.5:1混合搅拌均匀，制得溶剂A，然后将钛酸酯偶联剂加入至溶剂A中，混合搅拌42min，制得改性溶液；
步骤(2)：将乙醇和异丙醇以体积比为2.5:1混合搅拌均匀，制得溶剂B，然后将纳米氧化铈加入至溶剂B中，在频率为16000HZ的条件下超声分散38min，制得纳米氧化铈溶液；
步骤(3)：将步骤(2)制得的纳米氧化铈溶液于温度为66℃下水浴搅拌，边搅拌边将步骤(1)制得的改性溶液滴加至纳米氧化铈溶液中，滴加完毕后继续搅拌6min，然后将混合物过滤，滤渣用洗涤液洗涤2次，然后将洗涤后的滤渣于温度为68℃下烘干7.5h，研磨，制得纳米改性氧化铈。
所述步骤(1)中，钛酸酯偶联剂与溶剂A的质量比为1:36，所述钛酸酯偶联剂为异丙基二油酸酯氧基(二辛基磷酸酰氧基钛酸酯)；所述步骤(2)中，纳米氧化铈的粒径为50nm，纳米氧化铈预先经63℃烘干5.5h，纳米氧化铈与溶剂B的质量比为1：19；所述步骤(3)中，水浴搅拌的转速为600rpm，所述改性溶液和纳米氧化铈溶液的体积比为1:6，所述洗涤液是由乙醇和去离子水以体积比为19：1组成的混合物。
每份所述结构控制剂包括3.5份二苯基硅二醇、1.2份羟基硅油和3.2份端羟基聚二甲基硅氧烷；每份所述增效剂包括4.5份碳化硅、9份氧化锌、3.5份云母粉和1.2份蒙脱土。
每份所述偶联剂包括3份苯氨基甲基三甲氧基硅烷、1.2份N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和1.2份乙烯基三乙氧基硅烷；每份硫化剂包括0.3份2,4-二氯过氧苯甲酰和2.2份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。
2,4-二氯过氧苯甲酰和2份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。
一种如上所述耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
A、按照重量份计，将硅橡胶和结构控制剂混合，进行密炼，制得物料A，
B、按照重量份计，将增强剂分五次加入至步骤A制得的物料A中，每次加入增强剂后搅拌至增强剂完全混合至物料A中，全部混合均匀后制得物料B；
C、按照重量份计，将耐高温剂、六苯基环三硅氮烷和偶联剂加入至步骤B制得的物料B中，混合均匀后制得物料C；
D、按照重量份计，将铂乙烯基络合物、硬脂酸锌和增效剂混合均匀，然后分三次加入至步骤C制得的物料C中，混合搅拌混料成团，制得物料D；
E、将步骤D混料成团后制得的物料D升温炼胶，制得捏合料；然后将捏合料出料，开炼均匀，下辊，静置1.5h，然后经145目滤网过滤后再静置14h，制得基胶；
F、将步骤E制得的基胶开炼均匀，然后加入硫化剂，搅拌均匀，打卷下辊，制得胶料；
G、将步骤F制得的胶料通过六段热烘道处理，冷却，制得耐高温硅橡胶。
所述步骤A中，密炼时间为4min；所述步骤E中，升温炼胶的具体步骤为：将步骤D混料成团后制得的物料D升温至95℃，然后进行抽真空处理，制得捏合料；所述抽真空处理的时间为65min，真空度为-0.085MPa；所述步骤G中，六段热烘道温度分别为：第一段的温度为312℃，第二段的温度为312℃，第三段的温度为302℃，第四段的温度为292℃，第五段的温度为275℃，第六段的温度272℃。
实施例3
一种耐高温硅橡胶，所述耐高温硅橡胶包括如下重量份的原料：
所述硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A、甲基乙烯基硅橡胶B和甲基乙烯基硅橡胶C以重量比为30：45:25组成的混合物；其中，所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.04％，分子量为70万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.15％，分子量为80万；所述甲基乙烯基硅橡胶C的乙烯基含量为0.06％，分子量为60万。
所述增强剂是由气相白炭黑和沉淀白炭黑以重量比为1:3.5组成的混合物，所述气相白炭黑的比表面积为250m2/g，所述沉淀白炭黑的比表面积为180m2/g；所述铂乙烯基络合物为Pt-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物。
每份所述耐高温剂包括6.5份纳米改性氧化铈、1.5份气相二氧化钛、3.5份三氧化二铁和2-5份玻璃粉。
所述纳米改性氧化铈由如下步骤制得：
步骤(1)：将乙醇、异丙醇和去离子水以体积比为20：11:1混合搅拌均匀，制得溶剂A，然后将钛酸酯偶联剂加入至溶剂A中，混合搅拌45min，制得改性溶液；
步骤(2)：将乙醇和异丙醇以体积比为3:1混合搅拌均匀，制得溶剂B，然后将纳米氧化铈加入至溶剂B中，在频率为16500HZ的条件下超声分散35min，制得纳米氧化铈溶液；
步骤(3)：将步骤(2)制得的纳米氧化铈溶液于温度为68℃下水浴搅拌，边搅拌边将步骤(1)制得的改性溶液滴加至纳米氧化铈溶液中，滴加完毕后继续搅拌8min，然后将混合物过滤，滤渣用洗涤液洗涤3次，然后将洗涤后的滤渣于温度为72℃下烘干7h，研磨，制得纳米改性氧化铈。
所述步骤(1)中，钛酸酯偶联剂与溶剂A的质量比为1:38，所述钛酸酯偶联剂为异丙基二油酸酯氧基(二辛基磷酸酰氧基钛酸酯)；所述步骤(2)中，纳米氧化铈的粒径为100nm，纳米氧化铈预先经65℃烘干5h，纳米氧化铈与溶剂B的质量比为1：20；所述步骤(3)中，水浴搅拌的转速为650rpm，所述改性溶液和纳米氧化铈溶液的体积比为1:6.5，所述洗涤液是由乙醇和去离子水以体积比为20：1组成的混合物。
每份所述结构控制剂包括4份二苯基硅二醇、1.5份羟基硅油和3.5份端羟基聚二甲基硅氧烷；每份所述增效剂包括5份碳化硅、10份氧化锌、4份云母粉和1.5份蒙脱土。
每份所述偶联剂包括3.5份苯氨基甲基三甲氧基硅烷、1.5份N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和1.5份乙烯基三乙氧基硅烷；每份硫化剂包括0.3份2,4-二氯过氧苯甲酰和2.5份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。
2,4-二氯过氧苯甲酰和2份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。
一种如上所述耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
A、按照重量份计，将硅橡胶和结构控制剂混合，进行密炼，制得物料A，
B、按照重量份计，将增强剂分五次加入至步骤A制得的物料A中，每次加入增强剂后搅拌至增强剂完全混合至物料A中，全部混合均匀后制得物料B；
C、按照重量份计，将耐高温剂、六苯基环三硅氮烷和偶联剂加入至步骤B制得的物料B中，混合均匀后制得物料C；
D、按照重量份计，将铂乙烯基络合物、硬脂酸锌和增效剂混合均匀，然后分三次加入至步骤C制得的物料C中，混合搅拌混料成团，制得物料D；
E、将步骤D混料成团后制得的物料D升温炼胶，制得捏合料；然后将捏合料出料，开炼均匀，下辊，静置2h，然后经150目滤网过滤后再静置12h，制得基胶；
F、将步骤E制得的基胶开炼均匀，然后加入硫化剂，搅拌均匀，打卷下辊，制得胶料；
G、将步骤F制得的胶料通过六段热烘道处理，冷却，制得耐高温硅橡胶。
所述步骤A中，密炼时间为5min；所述步骤E中，升温炼胶的具体步骤为：将步骤D混料成团后制得的物料D升温至100℃，然后进行抽真空处理，制得捏合料；所述抽真空处理的时间为70min，真空度为-0.08MPa；所述步骤G中，六段热烘道温度分别为：第一段的温度为315℃，第二段的温度为315℃，第三段的温度为305℃，第四段的温度为295℃，第五段的温度为280℃，第六段的温度275℃。
实施例4
一种耐高温硅橡胶，所述耐高温硅橡胶包括如下重量份的原料：
所述硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A、甲基乙烯基硅橡胶B和甲基乙烯基硅橡胶C以重量比为25：53:22组成的混合物；其中，所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.05％，分子量为73万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.14％，分子量为78万；所述甲基乙烯基硅橡胶C的乙烯基含量为0.07％，分子量为63万。
所述增强剂是由气相白炭黑和沉淀白炭黑以重量比为1:3.8组成的混合物，所述气相白炭黑的比表面积为280m2/g，所述沉淀白炭黑的比表面积为190m2/g；所述铂乙烯基络合物为Pt-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物。
每份所述耐高温剂包括7份纳米改性氧化铈、1.8份气相二氧化钛、3.8份三氧化二铁和2-5份玻璃粉。
所述纳米改性氧化铈由如下步骤制得：
步骤(1)：将乙醇、异丙醇和去离子水以体积比为21：10.5:1混合搅拌均匀，制得溶剂A，然后将钛酸酯偶联剂加入至溶剂A中，混合搅拌48min，制得改性溶液；
步骤(2)：将乙醇和异丙醇以体积比为3.5:1混合搅拌均匀，制得溶剂B，然后将纳米氧化铈加入至溶剂B中，在频率为17000HZ的条件下超声分散32min，制得纳米氧化铈溶液；
步骤(3)：将步骤(2)制得的纳米氧化铈溶液于温度为69℃下水浴搅拌，边搅拌边将步骤(1)制得的改性溶液滴加至纳米氧化铈溶液中，滴加完毕后继续搅拌9min，然后将混合物过滤，滤渣用洗涤液洗涤3次，然后将洗涤后的滤渣于温度为76℃下烘干6.5h，研磨，制得纳米改性氧化铈。
所述步骤(1)中，钛酸酯偶联剂与溶剂A的质量比为1:39，所述钛酸酯偶联剂为异丙基二油酸酯氧基(二辛基磷酸酰氧基钛酸酯)；所述步骤(2)中，纳米氧化铈的粒径为150nm，纳米氧化铈预先经68℃烘干4.5h，纳米氧化铈与溶剂B的质量比为1：21；所述步骤(3)中，水浴搅拌的转速为700rpm，所述改性溶液和纳米氧化铈溶液的体积比为1:7，所述洗涤液是由乙醇和去离子水以体积比为21：1组成的混合物。
每份所述结构控制剂包括4.5份二苯基硅二醇、1.8份羟基硅油和3.8份端羟基聚二甲基硅氧烷；每份所述增效剂包括5.5份碳化硅、11份氧化锌、4.5份云母粉和1.8份蒙脱土。
每份所述偶联剂包括4份苯氨基甲基三甲氧基硅烷、1.8份N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和1.8份乙烯基三乙氧基硅烷；每份硫化剂包括0.4份2,4-二氯过氧苯甲酰和2.8份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。
2,4-二氯过氧苯甲酰和2份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。
一种如上所述耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
A、按照重量份计，将硅橡胶和结构控制剂混合，进行密炼，制得物料A，
B、按照重量份计，将增强剂分五次加入至步骤A制得的物料A中，每次加入增强剂后搅拌至增强剂完全混合至物料A中，全部混合均匀后制得物料B；
C、按照重量份计，将耐高温剂、六苯基环三硅氮烷和偶联剂加入至步骤B制得的物料B中，混合均匀后制得物料C；
D、按照重量份计，将铂乙烯基络合物、硬脂酸锌和增效剂混合均匀，然后分三次加入至步骤C制得的物料C中，混合搅拌混料成团，制得物料D；
E、将步骤D混料成团后制得的物料D升温炼胶，制得捏合料；然后将捏合料出料，开炼均匀，下辊，静置2.5h，然后经155目滤网过滤后再静置10h，制得基胶；
F、将步骤E制得的基胶开炼均匀，然后加入硫化剂，搅拌均匀，打卷下辊，制得胶料；
G、将步骤F制得的胶料通过六段热烘道处理，冷却，制得耐高温硅橡胶。
所述步骤A中，密炼时间为6min；所述步骤E中，升温炼胶的具体步骤为：将步骤D混料成团后制得的物料D升温至105℃，然后进行抽真空处理，制得捏合料；所述抽真空处理的时间为75min，真空度为-0.075MPa；所述步骤G中，六段热烘道温度分别为：第一段的温度为318℃，第二段的温度为318℃，第三段的温度为308℃，第四段的温度为298℃，第五段的温度为285℃，第六段的温度278℃。
实施例5
一种耐高温硅橡胶，所述耐高温硅橡胶包括如下重量份的原料：
所述硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A、甲基乙烯基硅橡胶B和甲基乙烯基硅橡胶C以重量比为40：40:20组成的混合物；其中，所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.06％，分子量为75万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.13％，分子量为75万；所述甲基乙烯基硅橡胶C的乙烯基含量为0.08％，分子量为65万。
所述增强剂是由气相白炭黑和沉淀白炭黑以重量比为1:4组成的混合物，所述气相白炭黑的比表面积为300m2/g，所述沉淀白炭黑的比表面积为200m2/g；所述铂乙烯基络合物为Pt-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物。
每份所述耐高温剂包括8份纳米改性氧化铈、2份气相二氧化钛、4份三氧化二铁和2-5份玻璃粉。
所述纳米改性氧化铈由如下步骤制得：
步骤(1)：将乙醇、异丙醇和去离子水以体积比为22：10:1混合搅拌均匀，制得溶剂A，然后将钛酸酯偶联剂加入至溶剂A中，混合搅拌50min，制得改性溶液；
步骤(2)：将乙醇和异丙醇以体积比为4:1混合搅拌均匀，制得溶剂B，然后将纳米氧化铈加入至溶剂B中，在频率为18000HZ的条件下超声分散30min，制得纳米氧化铈溶液；
步骤(3)：将步骤(2)制得的纳米氧化铈溶液于温度为70℃下水浴搅拌，边搅拌边将步骤(1)制得的改性溶液滴加至纳米氧化铈溶液中，滴加完毕后继续搅拌10min，然后将混合物过滤，滤渣用洗涤液洗涤4次，然后将洗涤后的滤渣于温度为80℃下烘干6h，研磨，制得纳米改性氧化铈。
所述步骤(1)中，钛酸酯偶联剂与溶剂A的质量比为1:40，所述钛酸酯偶联剂为异丙基二油酸酯氧基(二辛基磷酸酰氧基钛酸酯)；所述步骤(2)中，纳米氧化铈的粒径为200nm，纳米氧化铈预先经70℃烘干4h，纳米氧化铈与溶剂B的质量比为1：22；所述步骤(3)中，水浴搅拌的转速为800rpm，所述改性溶液和纳米氧化铈溶液的体积比为1:8，所述洗涤液是由乙醇和去离子水以体积比为22：1组成的混合物。
每份所述结构控制剂包括5份二苯基硅二醇、2份羟基硅油和4份端羟基聚二甲基硅氧烷；每份所述增效剂包括6份碳化硅、12份氧化锌、5份云母粉和2份蒙脱土。
每份所述偶联剂包括5份苯氨基甲基三甲氧基硅烷、2份N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和2份乙烯基三乙氧基硅烷；每份硫化剂包括0.5份2,4-二氯过氧苯甲酰和3份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。
2,4-二氯过氧苯甲酰和2份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。
一种如上所述耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
A、按照重量份计，将硅橡胶和结构控制剂混合，进行密炼，制得物料A，
B、按照重量份计，将增强剂分五次加入至步骤A制得的物料A中，每次加入增强剂后搅拌至增强剂完全混合至物料A中，全部混合均匀后制得物料B；
C、按照重量份计，将耐高温剂、六苯基环三硅氮烷和偶联剂加入至步骤B制得的物料B中，混合均匀后制得物料C；
D、按照重量份计，将铂乙烯基络合物、硬脂酸锌和增效剂混合均匀，然后分三次加入至步骤C制得的物料C中，混合搅拌混料成团，制得物料D；
E、将步骤D混料成团后制得的物料D升温炼胶，制得捏合料；然后将捏合料出料，开炼均匀，下辊，静置3h，然后经160目滤网过滤后再静置8h，制得基胶；
F、将步骤E制得的基胶开炼均匀，然后加入硫化剂，搅拌均匀，打卷下辊，制得胶料；
G、将步骤F制得的胶料通过六段热烘道处理，冷却，制得耐高温硅橡胶。
所述步骤A中，密炼时间为8min；所述步骤E中，升温炼胶的具体步骤为：将步骤D混料成团后制得的物料D升温至110℃，然后进行抽真空处理，制得捏合料；所述抽真空处理的时间为80min，真空度为-0.07MPa；所述步骤G中，六段热烘道温度分别为：第一段的温度为320℃，第二段的温度为320℃，第三段的温度为310℃，第四段的温度为300℃，第五段的温度为290℃，第六段的温度280℃。
对比例1
本对比例与上述实施例3的区别在于：
每份所述耐高温剂包括6.5份纳米氧化铈、1.5份气相二氧化钛、3.5份三氧化二铁和2-5份玻璃粉；所述纳米氧化铈不经过改性处理。
对比例2
本对比例与上述实施例3的区别在于：
每份所述耐高温剂包括6.5份乙炔炭黑、1.5份气相二氧化钛、3.5份三氧化二铁和2-5份玻璃粉。
对比例3
本对比例与上述实施例3的区别在于：
每份所述耐高温剂包括6.5份纳米改性氧化铈、1.5份气相二氧化钛、3.5份三氧化二铁和2-5份玻璃粉；所述纳米改性氧化铈的制备步骤中，采用异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯进行改性处理。
对比例4
本对比例与上述实施例3的区别在于：
每份所述耐高温剂包括6.5份纳米改性氧化铈、1.5份气相二氧化钛、3.5份三氧化二铁和2-5份玻璃粉；所述纳米改性氧化铈的制备步骤中，采用硅烷偶联剂进行改性处理，具体为市面销售的硅烷偶联剂KH-570。
对比例5
本对比例与上述实施例3的区别在于：
一种耐高温硅橡胶，所述耐高温硅橡胶包括如下重量份的原料：
将上述实施例1-5和对比例1-5制得的硅橡胶进行硬度、拉伸强度、扯断伸长率、撕裂强度等机械物理性能测试，测试结果如下所示：
其中，所述邵氏硬度测试采用GB/T 531.1-2008标准进行测定；所述拉伸强度采用GB/T 528-2009标准进行测定；所述撕裂强度采用GB/T 529-2008标准进行测定；所述热变形温度测试采用《GB/T 1633-2000维卡软化温度》标准进行测定；所述耐老化测试采用《GB/T 3512-2001硫化橡胶热空气加速老化试验》标准进行，将各测试样品放置于热老化测试箱中，控制温度为98℃，箱内的风流速为0.8m/s，记录样品表面初次出现老化裂痕的时间(h)。所述阻燃等级是按照UL-94标准进行测试。
由上述数据对比可知，本发明通过采用钛酸酯偶联剂中的异丙基二油酸酯氧基(二辛基磷酸酰氧基钛酸酯)对纳米氧化铈进行改性，制得的纳米改性氧化铈与气相二氧化钛、三氧化二铁和玻璃粉相协同作用，对硅橡胶具有较佳的耐高温作用，耐320℃不变形，并使制得的硅橡胶具有较佳的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能，机械强度高，稳定性高。
其中，对比例1与实施例3相比，对比例1采用纳米氧化铈、气相二氧化钛、三氧化二铁和玻璃粉复配作为耐高温剂，纳米氧化铈不经改性处理，制得的硅橡胶与实施例3的硅橡胶对比，硬度、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能均有所下降，阻燃等级为V2级，热变形温度为315℃，温度显著降低，耐老化时间也显著缩短；说明通过采用本发明的改性方法对纳米氧化铈进行钛酸酯偶联改性，对纳米氧化铈进行充分的表面改性，异丙基二油酸酯氧基(二辛基磷酸酰氧基钛酸酯)与纳米氧化铈表面的羟基发生缩合反应，形成化学键结合，使制得的纳米改性氧化铈既能促进硅橡胶物料的分散性，减少物料的团聚现象发生，并能使纳米改性氧化铈吸收硅橡胶大分子链由于热老化而产生的自由基，提高硅橡胶的热稳定性，抑制硅橡胶的聚硅氧烷侧链氧化交联和主链环化降解，能有效提高硅橡胶层的耐热性和耐高温性能。
而对比例2与实施例3相比，对比例2采用乙炔炭黑替代纳米改性氧化铈，制得的硅橡胶与实施例3的硅橡胶对比，硬度、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能均有所下降，阻燃等级为V1级，热变形温度为318℃，温度明显降低，耐老化时间也明显缩短；说明通过采用本发明制得的纳米改性氧化铈与气相二氧化钛、三氧化二铁和玻璃粉复配作为耐高温剂，抑制硅橡胶的聚硅氧烷侧链氧化交联和主链环化降解，能有效提高硅橡胶层的耐热性、热稳定性和耐高温性能，并能与硅橡胶的基体之间起到连接作用，促进形成陶瓷层，进而提高其阻燃、防火性能。
而对比例3与实施例3相比，对比例3采用其他种类的钛酸酯偶联剂进行改性，具体为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯；而对比例4采用硅烷偶联剂进行改性，具体为市面销售的硅烷偶联剂KH-570；对比例3和对比例4制得的硅橡胶与实施例3的硅橡胶对比，硬度、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能均有所下降，阻燃等级为V0级，热变形温度均有所降低，耐老化时间也所有缩短；说明通过采用异丙基二油酸酯氧基(二辛基磷酸酰氧基钛酸酯)对纳米氧化铈进行改性，与纳米氧化铈表面的羟基发生缩合反应，形成化学键结合，使制得的纳米改性氧化铈既能促进硅橡胶物料的分散性，减少物料的团聚现象发生，并能使纳米改性氧化铈吸收硅橡胶大分子链由于热老化而产生的自由基，提高硅橡胶的热稳定性，抑制硅橡胶的聚硅氧烷侧链氧化交联和主链环化降解，能有效提高硅橡胶层的耐热性和耐高温性能。
而对比例5与实施例3相比，对比例5的硅橡胶体系中不采用六苯基环三硅氮烷，仅采用耐高温剂对硅橡胶进行耐高温处理，制得的硅橡胶与实施例3的硅橡胶对比，硬度、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能均有所下降，阻燃等级为V1级，热变形温度为317℃，明显降低，耐老化时间也明显缩短；说明本发明通过采用耐高温剂与六苯基环三硅氮烷结合使用，在硅橡胶的主链中引入大体积的链段，阻止主链环化解聚引起的降解，并能防止由于硅橡胶的有机侧基的氧化分解引起的交联和降解，改变侧基的结构，提高硅橡胶的耐热性能和耐高温性。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温硅橡胶，其特征在于：所述耐高温硅橡胶包括如下重量份的原料：
2.根据权利要求1所述的一种耐高温硅橡胶，其特征在于：所述硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A、甲基乙烯基硅橡胶B和甲基乙烯基硅橡胶C以重量比为20-40：40-55:20-30组成的混合物；其中，所述甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.02-0.06％，分子量为65万-75万；所述甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.13-0.16％，分子量为75万-85万；所述甲基乙烯基硅橡胶C的乙烯基含量为0.04-0.08％，分子量为55万-65万。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温硅橡胶，其特征在于：所述增强剂是由气相白炭黑和沉淀白炭黑以重量比为1:3-4组成的混合物，所述气相白炭黑的比表面积为200-300m2/g，所述沉淀白炭黑的比表面积为160-200m2/g；所述铂乙烯基络合物为Pt-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温硅橡胶，其特征在于：每份所述耐高温剂包括5-8份纳米改性氧化铈、1-2份气相二氧化钛、3-4份三氧化二铁和2-5份玻璃粉。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温硅橡胶，其特征在于：所述纳米改性氧化铈由如下步骤制得：
步骤(1)：将乙醇、异丙醇和去离子水以体积比为18-22：10-12:1混合搅拌均匀，制得溶剂A，然后将钛酸酯偶联剂加入至溶剂A中，混合搅拌40-50min，制得改性溶液；
步骤(2)：将乙醇和异丙醇以体积比为2-4:1混合搅拌均匀，制得溶剂B，然后将纳米氧化铈加入至溶剂B中，在频率为15000-18000HZ的条件下超声分散30-40min，制得纳米氧化铈溶液；
步骤(3)：将步骤(2)制得的纳米氧化铈溶液于温度为65-70℃下水浴搅拌，边搅拌边将步骤(1)制得的改性溶液滴加至纳米氧化铈溶液中，滴加完毕后继续搅拌5-10min，然后将混合物过滤，滤渣用洗涤液洗涤2-4次，然后将洗涤后的滤渣于温度为65-80℃下烘干6-8h，研磨，制得纳米改性氧化铈。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温硅橡胶，其特征在于：所述步骤(1)中，钛酸酯偶联剂与溶剂A的质量比为1:35-40，所述钛酸酯偶联剂为异丙基二油酸酯氧基(二辛基磷酸酰氧基钛酸酯)；所述步骤(2)中，纳米氧化铈的粒径为20-200nm，纳米氧化铈预先经60-70℃烘干4-6h，纳米氧化铈与溶剂B的质量比为1：18-22；所述步骤(3)中，水浴搅拌的转速为500-800rpm，所述改性溶液和纳米氧化铈溶液的体积比为1:5-8，所述改性溶液和纳米氧化铈溶液的体积比为1:5-8，所述洗涤液是由乙醇和去离子水以体积比为18-22：1组成的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温硅橡胶，其特征在于：每份所述结构控制剂包括3-5份二苯基硅二醇、1-2份羟基硅油和3-4份端羟基聚二甲基硅氧烷；每份所述增效剂包括4-6份碳化硅、8-12份氧化锌、3-5份云母粉和1-2份蒙脱土。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温硅橡胶，其特征在于：每份所述偶联剂包括2-5份苯氨基甲基三甲氧基硅烷、1-2份N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和1-2份乙烯基三乙氧基硅烷；每份硫化剂包括0.2-0.5份2,4-二氯过氧苯甲酰和2-3份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。
9.一种如权利要求1-8任一项所述耐高温硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、按照重量份计，将硅橡胶和结构控制剂混合，进行密炼，制得物料A，
B、按照重量份计，将增强剂分五次加入至步骤A制得的物料A中，每次加入增强剂后搅拌至增强剂完全混合至物料A中，全部混合均匀后制得物料B；
C、按照重量份计，将耐高温剂、六苯基环三硅氮烷和偶联剂加入至步骤B制得的物料B中，混合均匀后制得物料C；
D、按照重量份计，将铂乙烯基络合物、硬脂酸锌和增效剂混合均匀，然后分三次加入至步骤C制得的物料C中，混合搅拌混料成团，制得物料D；
E、将步骤D混料成团后制得的物料D升温炼胶，制得捏合料；然后将捏合料出料，开炼均匀，下辊，静置1-3h，然后经140-160目滤网过滤后再静置8-16h，制得基胶；
F、将步骤E制得的基胶开炼均匀，然后加入硫化剂，搅拌均匀，打卷下辊，制得胶料；
G、将步骤F制得的胶料通过六段热烘道处理，冷却，制得耐高温硅橡胶。
10.根据权利要求9所述的一种耐高温硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，密炼时间为3-8min；所述步骤E中，升温炼胶的具体步骤为：将步骤D混料成团后制得的物料D升温至90-110℃，然后进行抽真空处理，制得捏合料；所述抽真空处理的时间为60-80min，真空度为-0.07MPa～-0.09MPa；所述步骤G中，六段热烘道温度分别为：第一段的温度为310-320℃，第二段的温度为310-320℃，第三段的温度为300-310℃，第四段的温度为290-300℃，第五段的温度为270-290℃，第六段的温度270-280℃。
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