CN106751015A - 一种镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀epdm绝热材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料，所含成分及各成分所占的重量份数为，三元乙丙橡胶90—100、补强剂10—35、有机纤维8—15、增韧树脂8—15、高残碳树脂15—25、陶瓷粘接剂20—40、镁基高温骨架材料5—110。本发明添加镁基高温骨架材料后，高温裂解的MgO产物具有熔点高，不熔融等特性，可充当裂解碳化层的高温骨架；MgO还可与硅树脂的裂解产物反应生成熔点较高的硅酸盐，对裂解碳化层进行物理交联，从而有效提升改善了EPDM绝热材料的抗高速燃气流的冲刷和烧蚀能力。

Description

一种镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料
技术领域
本发明涉及一种镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料。
背景技术
三元乙丙橡胶(EPDM)具有密度低、耐候性好、耐老化、耐热等优点，其密度在0.86g/cm3左右，具有较大的充填系数，且与多种推进剂及壳体复合材料的相容性良好，是较为理想的发动机壳体内绝热材料。目前，EPDM绝热材料大多由有机纤维、阻燃剂、增粘剂、补强剂(多为二氧化硅)及其它功能助剂组成，在发动机高温燃气流的烧蚀及冲刷作用下，极易受热裂解成小分子气体，残留下裂解碳层和无机填充物，它们之间不能形成坚硬的自支撑结构，导致烧蚀残余物在内部裂解气体和外部推进剂燃气流的作用下，易发生机械剥蚀，呈块状脱落，降低了EPDM绝热材料的耐烧蚀和抗冲刷性能。
与本发明最相关的现有技术是本专利申请人申请的“专利号：201310420921.9”专利和“专利号：201410825886.3”专利，通过在EPDM绝热材料的配方中引入低熔点的硅酸盐物质(201310420921.9)或硅树脂，经高温裂解及化学反应生成低熔点的硅酸盐(201410825886.3)，利用硅酸盐物质的高温可熔融特性，生成黏稠状液膜，与裂解碳化层颗粒形成物理交联，得到坚硬的自支撑结构，可提高碳化层抵御裂解气体挥发内应力及燃气冲刷外应力的能力，减少碳化层的机械剥蚀及脱落，有效改善EPDM绝热层的耐烧蚀、抗冲刷及特征信号透过率等性能。存在的不足之处在于，硅酸盐物质在高温熔融后，其粘度随温度显著降低，不利于形成坚硬的自支撑结构，反而易携带裂解碳化层颗粒飞溅逸出，耐烧蚀性能不够理想。
发明内容
本发明的发明目的在于提供一种镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料，能够在保证力学性能的前提下，有效提升材料的耐烧蚀性能。
实现本发明目的的技术方案：
一种镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料，其特征在于：所含成分及各成分所占的重量份数为，三元乙丙橡胶90—100、补强剂10—35、有机纤维8—15、增韧树脂8—15、高残碳树脂15—25、陶瓷粘接剂20—40、镁基高温骨架材料5—110。
进一步地，含有添加型高温骨架材料，所占重量份数为5—15。
优选地，镁基高温骨架材料为有机镁化合物、无机镁化合物、镁化合物与高分子橡胶的接枝改性物、或者两种所述物质的混合物、或者多种所述物质的混合物。
优选地，镁化合物与高分子橡胶的接枝改性物中高分子橡胶与有机镁化合物或无机镁化合物的重量比为1：1-1：5，所说高分子橡胶为三元乙丙橡胶。
优选地，镁化合物与高分子橡胶的接枝改性物中，加入有机纤维、添加型高温骨架材料或者马来酸酐、或者加入两种所述物质的混合物，或者加入三种所述物质的混合物。
优选地，镁化合物与高分子橡胶的接枝改性物含有成分及各成分的重量份数为，三元乙丙橡胶100、马来酸酐10—30、添加型高温骨架材料40—60、镁化合物由甲基丙烯酸镁和氧化镁组成，其中甲基丙烯酸镁90—110、氧化镁40—60。
优选地，陶瓷粘接剂为固体粉末或颗粒状的甲基硅树脂、苯基硅树脂、甲基苯基硅树脂、乙烯基硅树脂、MQ硅树脂、笼型硅倍半氧烷树脂、梯形硅树脂、或者两种所述物质的混合物、或者多种所述物质的混合物。
优选地，添加型高温骨架材料为碳化硅、氧化锆、碳化锆、硼化锆、碳纳米管或者石墨烯。
优选地，补强剂为二氧化硅、炭黑、或者二者的混合物。
优选地，有机纤维为5-10mm长纤状或浆粕状的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维、芳砜纶纤维、聚苯硫醚纤维、聚对苯撑苯并双恶唑纤维、聚丙烯腈纤维、酚醛纤维、或者两种所述纤维的混合物、或者多种所述纤维的混合物。
优选地，增韧树脂为液体橡胶。高残碳树脂为颗粒或粉末状的聚苯硫醚、聚丙烯腈、酚醛、或者硼酚醛树脂。
优选地，三元乙丙橡胶为乙烯、丙烯和第三单体共聚体，其中，乙烯质量含量为50％-60％、第三单体乙叉降冰片烯或双环戊二烯质量含量为5％-12％。
本发明具有的有益效果：
本发明成分中含有陶瓷粘接剂和镁基高温骨架材料，陶瓷粘接剂为硅树脂材料，镁基高温骨架材料为镁化合物或者镁化合物与高分子橡胶的接枝改性物。本发明添加镁基高温骨架材料后，高温裂解的MgO产物具有熔点高，不熔融等特性，可充当裂解碳化层的高温骨架；另一方面，MgO还可与硅树脂的裂解产物反应生成熔点较高的硅酸盐，对裂解碳化层进行物理交联，从而有效提升改善了EPDM绝热材料的抗高速燃气流的冲刷和烧蚀能力，减少碳化层的脱落，同时还可提高EPDM绝热材料的凝聚相阻燃能力，通过坚硬类陶瓷碳化层有效阻挡热量和可燃物质的传递与交换，延长绝热材料的工作时间和离火自熄能力。
本发明镁基高温骨架材料镁化合物与高分子橡胶的接枝改性物，并通过反复实验，获得了镁化合物与高分子橡胶的最佳重量配比，通过将不饱和镁基化合物接枝到EPDM橡胶链上后，一方面减少了镁基陶瓷前躯体的双键数，降低了硫化胶的交联密度，大幅提高了绝热层的扯断伸长率；另一方面接枝后不改变绝热层的化学组成，对其耐烧蚀性能无影响。镁化合物与高分子橡胶的接枝改性物中，加入有机纤维、添加型高温骨架材料或者马来酸酐、或者两种所述物质的混合物或者三种所述物质的混合物，能够进一步保证绝热材料的耐灼蚀性能和扯断伸长率。
本发明成分中还包含补强剂、有机纤维、增韧树脂、高残碳树脂、添加型高温骨架材料，通过反复实验给出了各成分的最佳重量比例范围，进一步保证了本发明具有最佳的耐烧蚀性能。
与现有普通的、未进行碳化层类陶瓷化设计的绝热层相比，本发明除可大幅提升EPDM绝热材料的耐烧蚀及抗高温燃气冲刷的能力外，还可显著改善绝热材料的残渣性能、烟雾及特征信号性能，在高性能发动机中有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料所含成分及各成分所占的重量份数为，三元乙丙橡胶(EPDM)90—100、补强剂10—35、有机纤维8—15、增韧树脂8—15、高残碳树脂15—25、陶瓷粘接剂20—40、镁基高温骨架材料5—110，还含有添加型高温骨架材料5—15，其它助剂3—15。所说其它助剂为橡胶配方中的常用硫化剂、工艺及操作助剂、偶联剂及防老剂等，如过氧化二异丙苯(DCP)类硫化剂，氧化锌(ZnO)、硬脂酸(SA)、液体石蜡(LPO)等工艺及操作助剂，γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷(WD-70)类偶联剂，RD、4010类防老剂等。将上述成分原料采用常规的混炼、硫化工艺进行操作，制得本发明镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料。
镁基高温骨架材料为有机镁化合物、无机镁化合物、有机镁化合物与高分子橡胶的接枝改性物、无机镁化合物与高分子橡胶的接枝改性物、或者两种所述物质的混合物、或者多种所述物质的混合物。镁化合物与高分子橡胶的接枝改性物中，有机镁化合物或无机镁化合物与高分子橡胶的重量比为1：1-1：5，所说高分子橡胶为三元乙丙橡胶。具体包括氧化镁(MgO)、氢氧化镁(MH)类型的无机镁化合物，硬脂酸镁(MgSA)、乙醇镁(MgOEt)、丙烯酸镁/甲基丙烯酸镁(MMg)类型的有机镁化合物，EPDM橡胶接枝MMg(MMg-g-EPDM)、EPDM橡胶通过马来酸酐(MAH)接枝镁化合物(如MgO/MAH-g-EPDM)等接枝型的镁基陶瓷前躯体。其中接枝型镁基陶瓷前躯体的制备方法包括：(1)备料，EPDM橡胶与不饱和镁基化合物的质量比为1：1-1：5；(2)制备，用过氧化物为引发剂，转矩流变仪、加热式双辊开炼机、双螺杆挤出机、橡胶密炼/捏合机等为反应设备，在140-160℃加热引发不饱和镁基化合物与EPDM橡胶的接枝反应；(3)接枝物经粉碎处理后备用。陶瓷粘接剂为固体粉末或颗粒状的甲基硅树脂、苯基硅树脂、甲基苯基硅树脂、乙烯基硅树脂、MQ硅树脂、笼型硅倍半氧烷(POSS)树脂、梯形硅树脂、或者两种所述物质的混合物、或者多种所述物质的混合物。
添加型高温骨架材料为粉末状熔点高于2700℃的耐超高温陶瓷材料，碳化硅(SiC)、氧化锆(ZrO2)、碳化锆(ZrC)、硼化锆(ZrB2)、碳纳米管或者石墨烯等。补强剂为二氧化硅(SiO2)、炭黑(CB)、或者二者的混合物。有机纤维为5-10mm长纤状或浆粕状的有机纤维为5-10mm长纤状或浆粕状的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(PA)、芳砜纶纤维(PSA)、聚苯硫醚纤维(PPS)、聚对苯撑苯并双恶唑纤维(PBO)、聚丙烯腈纤维(PAN)、酚醛纤维(PF)、或者两种所述纤维的混合物、或者多种所述纤维的混合物。增韧树脂为液体橡胶，液体三元乙丙橡胶、液体二元乙丙橡胶、液体丁二烯橡胶或者氢化液体丁二烯橡胶(LBR)等，高残碳树脂为颗粒或粉末状的聚苯硫醚(PPS)、聚丙烯腈(PAN)、酚醛(PF)、或者硼酚醛(FB)树脂等。三元乙丙橡胶(EPDM)为乙烯、丙烯和第三单体共聚体，其中，乙烯质量含量为50％-60％、第三单体乙叉降冰片烯或双环戊二烯质量含量为5％-12％。
下面结合具体实施例，进一步说明本发明的有益效果：
在以下各实施例中，所述的线烧蚀率(γl/mm.s-1)和质量烧蚀率(γm/g.s-1)均为按《GJB 323A-96烧蚀材料烧蚀试验方法》的规定测定的EPDM绝热材料在这一条件(喷咀直径2mm，烧蚀距离10mm，氧气气压0.4MPa，乙炔气压0.1MPa，氧气流量0.60m3/h，乙炔流量0.68m3/h，烧蚀时间20s)下的模拟烧蚀情况；拉伸强度(δ/MPa)和扯断伸长率(ε/％)均为按《GB/T528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》标准中的规定测试EPDM绝热材料在20℃，100mm/min的拉速下的力学性能。
实施例1-实施例8：
备料：实施例1—实施例8中，按照表1中对应的配比备料；
混炼及制样：按照常规绝热层的混炼、硫化工艺进行操作；
性能测试：按照相应标准规范测试绝热材料的各项性能，实施例1—实施例8所对应的测试结果见表2。
表1 实施例1-8的配方组成＊
注：＊其它成分及所占的重量份数为EPDM：100，ZnO：3，SA：1，DCP：3，WD-70：3，LBR：10，CB：10-15，SiO2：5-20，PPS：15-25。
＊＊SR-1为一种苯基硅树脂；
SR-2为一种甲基硅树脂；
SR-3为一种笼型硅倍半氧烷类硅树脂。
表2 实施例1-8的性能
注：表1、表2中各符号所代表的中文含义见上文中的说明。
从表2中实施例2-实施例8的性能数据可以看出，相对于未添加镁基化合物和高温骨架填料的实施例1，其氧乙炔烧蚀率均有较大幅度的降低，特别是实施例6，其烧蚀率降到了0.05mm/s以下；相对于其它镁基化合物，由MMg本身及其与其它镁基化合物组成的镁基陶瓷前躯体的耐烧蚀性能较好。这是因为镁基化合物在高温作用下生成了熔点很高(高于2800℃)的MgO，MgO在烧蚀过程中不燃不熔，可与添加的陶瓷粘结剂材料所裂解生成的SiO2(在氧乙炔焰下呈熔融态)反应生成硅酸盐液膜，并填充在剩余MgO及裂解残余碳构成的高温骨架中，形成了较为坚硬的类陶瓷结构，增强了烧蚀碳化层的抗冲刷及机械剥蚀能力，降低了绝热层的线烧蚀率。虽然，实施例7的镁基化合物含量比实施例6更高，但因MgSA与陶瓷粘结剂的瓷化作用较弱(如实施例3结果所示)，从而拉低了整体的可瓷化、抗烧蚀作用。
实施例9-实施例13：
(1)EPDM橡胶接枝MMg陶瓷前躯体的制备：
①按照表3中接枝物的具体组成进行备料；②用Brabender流变仪为接枝反应设备，控制温度为145-150℃，保持转子转动；③首先将EPDM剪碎加入到流变仪模腔内，2-5min后加入一半量的MMg，再过2min后加入另一半量的MMg及DCP，2min后再加入其它物料，持续加热捏合1h后即可出料，得到相应的接枝物；
(2)备料：按照表4中实施例9—13所对应的配比备料；
(3)混炼及制样：按照常规绝热层的混炼、硫化工艺进行操作；
(4)性能测试：按照相应标准规范测试绝热材料的各项性能，实施例9—实施例14所对应的具体结果见表4。
表3 MMg的接枝物组成
表4 实施例9-14的配方组成及性能
注：绝缘材料的其它组成及重量份数为EPDM：90-100，ZnO：3，SA：1，DCP：3，WD-70：3，LBR：10，CB：10-20，SiC：5-15，PPS：5-25，SR-1：5-40，PA：10-15。
实施例14：
镁基高温骨架材料(镁基陶瓷前躯体)为镁化合物与高分子橡胶的接枝改性物与镁化合物的混合物，其中，镁化合物采用MgO，镁化合物与高分子橡胶的接枝改性物为MMg-g-EPDM(CO-1)，所占的重量份数为MgO 5、MMg-g-EPDM(CO-1)5，MMg-g-EPDM(CO-1)的制备方法同实施例9，材料的其它成分同实施例2。
从表4中各实施例9—14的性能数据可以看出：MMg接枝到EPDM橡胶链上后，减少了活性的不饱和双键，降低了硫化胶的交联密度，增加了链段的柔顺性，绝缘材料的扯断伸长率有效提升，而耐烧蚀性能基本不变。但随着接枝MMg量的加大，其残留未反应的活性双键数量增加，又提高了硫化胶的交联密度，致使胶料扯断伸长率降低，但因增加了高温MgO骨架材料的量，其耐烧蚀性能依次略有改善(实施例10和实施例11)。另外，若在接枝反应体系中加入绝热层配方中的PPS树脂和SR-1硅树脂进行接枝/共混改性(如实施例12)，其扯断伸长率将会大幅提升到250％左右；若同时用MAH接枝上MgO，提高高温骨架材料MgO的含量(如实施例13)，其耐烧蚀性能会得到改善，降低到0.05mm/s以下，同时亦可提高其扯断伸长率；若在添加MgO的基础上(如实施例14是在实施例2的基础上)再添加少量CO-1，也可略微改善绝热层的耐烧蚀性能和力学性能。

Claims (12)

1.一种镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料，其特征在于：所含成分及各成分所占的重量份数为，三元乙丙橡胶90—100、补强剂10—35、有机纤维8—15、增韧树脂8—15、高残碳树脂15—25、陶瓷粘接剂20—40、镁基高温骨架材料5—110。
2.根据权利要求1所述镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料，其特征在于：镁基高温骨架材料为有机镁化合物、无机镁化合物、镁化合物与高分子橡胶的接枝改性物、或者两种所述物质的混合物、或者多种所述物质的混合物。
3.根据权利要求2所述镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料，其特征在于：镁化合物与高分子橡胶的接枝改性物中，高分子橡胶与镁化合物的重量比为1：1-1：5，所说高分子橡胶为三元乙丙橡胶。
4.根据权利要求3所述镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料，其特征在于：镁化合物与高分子橡胶的接枝改性物中，加入有机纤维、添加型高温骨架材料或者马来酸酐、或者加入两种所述物质的混合物，或者加入三种所述物质的混合物。
5.根据权利要求4所述镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料，其特征在于：镁化合物与高分子橡胶的接枝改性物含有的成分及各成分的重量份数为，三元乙丙橡胶100、马来酸酐10—30、添加型高温骨架材料40—60、镁化合物由甲基丙烯酸镁和氧化镁组成，其中甲基丙烯酸镁90—110、氧化镁40—60。
6.根据权利要求5所述镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料，其特征在于：陶瓷粘接剂为固体粉末或颗粒状的甲基硅树脂、苯基硅树脂、甲基苯基硅树脂、乙烯基硅树脂、MQ硅树脂、笼型硅倍半氧烷树脂、梯形硅树脂、或者两种所述物质的混合物、或者多种所述物质的混合物。
7.根据权利要求6所述镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料，其特征在于：含有添加型高温骨架材料，所占重量份数为5—15。
8.根据权利要求7所述镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料，其特征在于：添加型高温骨架材料为碳化硅、氧化锆、碳化锆、硼化锆、碳纳米管或者石墨烯。
9.根据权利要求8所述镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料，其特征在于：补强剂为二氧化硅、炭黑、或者二者的混合物。
10.根据权利要求9所述镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料，其特征在于：有机纤维为5-10mm长纤状或浆粕状的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维、芳砜纶纤维、聚苯硫醚纤维、聚对苯撑苯并双恶唑纤维、聚丙烯腈纤维、酚醛纤维、或者两种所述纤维的混合物、或者多种所述纤维的混合物。
11.根据权利要求10所述镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料，其特征在于：增韧树脂为液体橡胶；高残碳树脂为颗粒或粉末状的聚苯硫醚、聚丙烯腈、酚醛、或者硼酚醛树脂。
12.根据权利要求1—11任何一项所述镁基陶瓷前躯体填充的耐烧蚀EPDM绝热材料，其特征在于：三元乙丙橡胶为乙烯、丙烯和第三单体共聚体，其中，乙烯质量含量为50％-60％、第三单体乙叉降冰片烯或双环戊二烯质量含量为5％-12％。
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