CN104448576B - 一种烧蚀碳层可瓷化的三元乙丙橡胶绝热材料 - Google Patents

一种烧蚀碳层可瓷化的三元乙丙橡胶绝热材料 Download PDF

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Abstract

一种烧蚀碳层可瓷化的三元乙丙橡胶绝热材料，其组成为三元乙丙橡胶100；补强剂5‑50；有机纤维5‑15；增粘树脂 8‑15；增塑剂 4‑15；阻燃剂8‑20；其它助剂 3‑12。通过在EPDM绝热材料的配方中引入低熔点硅酸盐物质，如蒙脱土、云母粉等，利用其高温可熔融的特性，生成粘稠性液体将裂解的碳化层通过物理交联作用粘接在一起，形成较大的固体颗粒网络结构，提高了碳层抵抗裂解气体的挥发内应力和燃气流的冲刷外应力的能力，减少了碳层的剥蚀脱落，可有效提高EPDM绝热材料的抗烧蚀、抗冲刷及特征信号透过率等性能。本发明除可用于发动机的内绝热外，还可广泛用于制造可瓷化的电线电缆料及其它需要防火阻燃的场所。

Description

一种烧蚀碳层可瓷化的三元乙丙橡胶绝热材料
技术领域
本发明涉及三元乙丙橡胶（EPDM）绝热材料烧蚀碳层的可瓷化技术，特别是烧蚀碳层的可瓷化方法及其对绝热材料性能的影响。
背景技术
三元乙丙橡胶具有密度低、耐候性好、耐老化、耐热等优点，其密度在0.86g/cm3左右，具有较大的充填系数，且与多种推进剂及壳体复合材料的相容性良好，是较为理想的发动机壳体内绝热材料。目前，常用的EPDM绝热材料大多由有机纤维、阻燃剂、增粘剂、增塑剂、补强剂（多为二氧化硅）及其它功能助剂组成，在高温燃气的作用下，橡胶基材及有机填料较易受热裂解成多种小分子气体逸出，同时由于补强剂二氧化硅的熔点较高，较难熔融生成粘稠性液体并粘接碳层及其它固体颗粒，导致烧蚀生成的碳层在内部气体和外部燃气流的作用下，易发生机械剥蚀、呈片状脱落，降低了EPDM绝热材料的耐烧蚀和抗冲刷性能。
近年来，电线电缆及防火阻燃领域新出现了一类可瓷化阻燃技术，其主要方法是将低熔点的物质（如低熔点玻璃粉、硅酸盐等无机物质）加入到高分子基材中，在火焰的高温作用下，这些低熔点物质首先发生熔融，生成粘稠性液体，可将热解的碳层和其它固体颗粒通过物理交联作用形成一个较大的固体网络，该过程类似于陶瓷的烧结过程，从而可以提高碳层的自支撑能力，使材料在燃烧前后仍能保持形状不变；同时完整且坚固的自支撑结构可以有效的阻挡热量和可燃物质的传递和交换，提高材料的凝聚相阻燃能力。如专利US 6387518采用硅橡胶为基材，制备了一类高温可形成陶瓷状硬壳，并能承受高电压的电缆线；专利US 5922799及US 7652090 B2制得了高温可瓷化的有机硅防火树脂，可用于电缆、密封、防火结构材料等领域；专利US 2006/0089444 A1、US 2007/0246240 A1及US2009/0099289 A2以聚烯烃类高分子为基材，通过添加低熔点物质，制得了可瓷化的阻燃耐火高分子材料。上述方法所制得的复合材料均是为了提高阻燃能力，主要应用于电线、电缆等阻燃耐火领域，且以硅橡胶或聚烯烃类高分子为基材，不涉及本发明中的发动机绝热方向、EPDM为主体基材、添加纤维等内容。
发明内容
本发明提供一种可以有效提高烧蚀碳层强度和自支撑能力，改善绝热材料耐烧蚀和抗燃气流冲刷性能的烧蚀碳层可瓷化的三元乙丙橡胶绝热材料。
本发明采用低熔点硅酸盐类物质（主要为有机改性蒙脱土、云母粉等）部分或完全替换绝热材料中的补强剂——二氧化硅，这些填料在高温燃气流的作用下发生熔融形成粘稠状液体，一方面通过与有机高分子热解生成的碳层和其它固体颗粒发生浸润——粘接等物理交联作用（类似于陶瓷的烧结过程），增加颗粒间的相互作用力，限制固体颗粒的相对运动，从而不易被内应力和燃气流冲刷带走，减少了绝热层的消融损耗；另一方面，固体颗粒在液膜的物理交联与粘接作用下越聚越多，形成了更坚固的自支撑结构（碳层的进一步瓷化），除了可以有效的阻挡热量和可燃物质的传递与交换，提高材料的凝聚相阻燃能力外，还可以抵抗住高速燃气流的冲刷和烧蚀作用，减少碳层的脱落，进而提高材料的抗烧蚀和冲刷能力。受碳层的类陶瓷化作用的影响，绝热材料的凝聚相阻燃能力提高，裂解可燃小分子气体的逸出通道受到阻碍，部分气体可进一步在逸出通道中裂解——沉积为炭颗粒，降低了可燃物的逸出，从而可以改善绝热材料的烟雾信号，提高材料的特征信号透过率。
本发明的原料组成和用量（phr)如下：
三元乙丙橡胶 100.0
补强剂 5.0-50.0
有机纤维 5.0-15.0
增粘树脂 8.0-15.0
增塑剂 4.0-15.0
阻燃剂 8.0-20.0
硫化剂 2.0-5.0
氧化锌(ZnO) 0-3.0
硬脂酸(SA) 0-1.5
交联助剂 0-3.0
防老剂(RD) 0-1.5
抑烟剂(MoO3) 0-3.0
表面改性剂 0-2.0。
所述增粘树脂为酚醛类（PFR）或萜烯类树脂（TR）；所述增塑剂为液体长链烷烃油；所述阻燃剂为磷酸铵的聚合物（APP）或硼酸盐类物质（ZB）；所述硫化剂为有机过氧化物。
本发明所用的三元乙丙橡胶是一种乙烯质量含量为50%-60%、第三单体乙叉降冰片烯(ENB)或双环戊二烯质量含量为5%-12%的乙烯、丙烯共聚体，特别是日本三井的4045EPDM。
本发明所述补强剂为二氧化硅（SiO2），其用量为0-30.0 phr、有机改性蒙脱土（OMMT），其用量为0-40.0 phr、云母粉（Mica），其用量为0-30.0 phr，特别是二氧化硅与有机改性蒙脱土、二氧化硅与云母粉的混合物，其总用量为15.0-50.0 phr。
本发明所述有机纤维为5-10mm长纤状或浆粕状的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PA）、芳砜纶纤维（PSA）、聚对苯撑苯并双恶唑纤维（PBO）、聚丙烯腈纤维（PAN）、酚醛纤维（PF），特别是5-10mm长纤状的PA纤维。
本发明所述增粘树脂为固体粉末状或块状的酚醛树脂、硼酚醛树脂、钼酚醛树脂、钡酚醛树脂、萜烯树脂、沥青，特别是TR树脂。
本发明所述增塑剂为液体石蜡（LPO）、氯化石蜡、环烷烃油、高芳烃油，特别是LPO。
本发明所述硫化剂为过氧化二异丙苯（DCP）、2，5-二甲基-2，5-二（过氧化苯甲酯）己烷、2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷、2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）-3-己炔、过氧化二叔丁基、1，4-双（叔丁基过氧异丙基）苯、1，1-双（叔丁基过氧基）环己烷、1，1-二（叔丁基过氧基）-3，3，5-三甲基环己烷及其它有机过氧化物硫化剂，特别是DCP。
本发明所述交联助剂为二甲基丙烯酸镁（MMg）、二甲基丙烯酸锌、三烯丙基氰脲酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯及其它含多个双键的共交联剂，特别是MMg。
本发明所述表面改性剂为硅烷类偶联剂（SMOS），如乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰甲基三乙氧基硅烷及其它含活性双键的硅烷类偶联剂。
本发明所述的一种烧蚀碳层可瓷化的EPDM绝热材料主要由上述物质组成。本发明通过在EPDM绝热材料的配方中引入低熔点硅酸盐物质，如蒙脱土、云母粉，利用其高温可熔融的特性，生成粘稠性液体将裂解的碳化层通过物理交联作用粘接在一起，形成较大的固体颗粒网络结构，提高了碳层抵抗裂解气体的挥发内应力和燃气流的冲刷外应力的能力，减少了碳层的剥蚀脱落，可有效提高EPDM绝热材料的抗烧蚀、抗冲刷及特征信号透过率等性能。本发明通过采用常规的炼胶、硫化等工艺进行加工，即可得到新型的烧蚀碳层可瓷化的EPDM绝热材料。
本发明的EPDM绝热材料烧蚀碳层可瓷化技术，除可用于制备绝热材料外，也可用于制备可瓷化的EPDM电线电缆、防火隔热材料等，具有广阔的应用前景。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1)同丁腈橡胶（NBR）绝热材料和有机硅橡胶（HTV）绝热材料一样，EPDM绝热材料也可得到强度较高、抗冲刷性能优良的烧蚀碳层；
2)碳层的可瓷化可以有效降低绝热材料产生的烟雾，提高材料的特征信号透过率，相对于添加金属氧化物抑烟剂，其提高幅度可达50%。
本发明通过将EPDM绝热材料进行可瓷化操作，可以有效的提高烧蚀碳层的强度和自支撑能力，改善绝热材料的耐烧蚀和抗燃气流的冲刷性能；另一方面，碳层可瓷化作用产生的凝聚相阻燃作用可以有效降低材料的烟雾信号，提高绝热材料的特征信号透过率。
附图说明
图1是实施例1的扫描电镜（SEM）照片。
图2是实施例7的SEM照片。
具体实施方式
图1是实施例1的扫描电镜（SEM）照片，放大倍数100倍。从图中可以看出，实施例1的碳层孔隙较多、不致密、孔壁较薄，自支撑和抗冲刷能力较差。
图2是实施例7的SEM照片，放大倍数400倍。实施例7添加OMMT后，碳层经过类似陶瓷的烧结过程之后，即通过低熔点的OMMT熔融形成粘稠性液体，将碳层颗粒粘接成一个整体并填充在碳层的裂解孔隙，减少了碳层孔洞，使碳层变得致密，并且孔壁变厚，提高了碳层的自支撑和抗冲刷能力，进而提高了材料的抗冲蚀性能。
下面用实例来进一步说明本发明，但本发明绝不局限于这些实例。在各实施例中，所述的线烧蚀率（γl/ mm.s-1）和质量烧蚀率（γm/ g.s-1）均为按《GJB 323A-96烧蚀材料烧蚀试验方法》的规定测定的EPDM绝热材料在这一条件（喷咀直径2mm，烧蚀距离10mm，氧气气压0.4MPa，乙炔气压0.1MPa，氧气流量0.60m3/h，乙炔流量0.68m3/h，烧蚀时间为20s）下的模拟烧蚀情况；拉伸强度（δ/ MPa）和延伸率（ε/ %）均为按《GB／T528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》标准中的规定测试EPDM绝热材料在20℃，200mm/min的拉速下的力学性能；密度（ρ/ g.cm-3）为按照《GB/T533-1991硫化橡胶密度的测定方法》中的规定测定的EPDM绝热材料在20℃下的真实密度；特征信号透过率为按照西安兵器工业部204所《Q/AY69A-2003包覆层烟雾测定法-红外、可见光、激光透过率法》中的规定测得的EPDM绝热材料在800℃下的烟雾信号情况；碳层的微观结构为在20℃条件下用扫描电镜（SEM）放大后所观察到的烧蚀碳层形貌。
实施例1（对比例）
(1)备料：按照表1中实施例1的配比备料。
(2)混炼：按照EPDM薄通3遍→芳纶PA→ZnO、SA→SiO2→LPO、SMOS→TR→APP、MoO3→RD、MMg→DCP→薄通10遍出片的顺序炼制EPDM绝热材料。
(3)制样：制备2mm厚的胶片，用于测试力学、密度和烟雾信号；制备Ф30mm×10mm的烧蚀件5个，用于测试烧蚀性能；硫化制度：160℃×30min。
(4)性能测试：按照相应标准规范测试绝热材料的各项性能，具体结果见表2及表3。
表1 添加OMMT的实施例配方
实施例2-实施例11
(1)备料：按照表1中实施例2-实施例11的配比备料。
(2)混炼：按照EPDM薄通3遍→芳纶PA→ZnO、SA→SiO2、OMMT→LPO、SMOS→TR→APP、MoO3→RD、MMg→DCP→薄通10遍出片的顺序炼制EPDM绝热材料。
(3)制样：制备2mm厚的胶片，用于测试力学、密度和烟雾信号；制备Ф30mm×10mm的烧蚀件5个，用于测试烧蚀性能；硫化制度：160℃×30min。
(4)性能测试：按照相应标准规范测试绝热材料的各项性能，具体结果见表2及表3。
表2实施例1-实施例11的各项性能
注：烧蚀及碳层情况均为目测，下表5同。
从表2的结果数据可以看出，添加OMMT后，绝热材料的烧蚀和碳层情况发生了较明显的变化。这是因为OMMT是一类纳米硅酸盐物质，其熔点在1200℃左右，低于常用的补强填料——二氧化硅（约1700℃），它在高温燃气流的作用下，可以熔融形成粘稠性液体，通过浸润或粘接等物理交联方式将绝热材料的裂解碳层聚集在一起，形成一个较大的固体颗粒网络，该过程类似于陶瓷的烧结，最终使碳层成为一个类陶瓷的硬质结构，提高了碳层承受外力和内应力的能力，从而可以减少碳层因冲蚀而引起的消融损耗，达到提高绝热材料抗烧蚀和抗冲刷性能的目的。如实施例6、实施例7和实施例10所示，其烧蚀率较低，碳层较硬、光滑、致密、且无明显的脱落和飞溅。当OMMT添加量较少时，产生的熔融液体较少，不足以浸润或粘接裂解碳使之聚集成固体颗粒网络，颗粒间的粘接力较弱，导致碳层较松散，易被裂解气体产生的内应力及燃气流的外应力作用而冲刷脱落，使绝热材料的抗烧蚀性能和抗冲刷性能得不到有效改善。如实施例1、实施例2、实施例5及实施例8所示，其烧蚀率较高，碳层相对较松软、孔隙较多、有较明显的脱落和飞溅。当OMMT用量较多时，熔融的液体较多，此时液体除了浸润和粘接固体颗粒外，还对颗粒的移动起润滑作用，导致碳层颗粒容易随着液体一起被冲刷带走，降低了材料的抗烧蚀性能，如实施例11所示，虽然材料的烧蚀碳层较硬、致密且没有飞溅，但冲刷沟槽较深，烧蚀率较低。
表3 绝热层的烟雾性能
材料的特征信号透过率（即烟雾特性）与基材、阻燃剂等有较大的关系。通常为了降低绝热材料的烟雾信号，可以采取两种手段，一是通过添加抑烟剂（如金属氧化物MoO3、Fe2O3等），它们的作用主要是通过金属键合使小分子裂解产物通过自由基或其它方式交联，减少可燃物的逸出，达到降低燃烧生烟的目的；二是通过可以起瓷化作用的低熔点物质在凝聚相实现，这些低熔点物质与裂解碳层发生物理交联，破坏或堵塞了碳层中裂解气体的挥发通道，延长了气体通过碳层的时间，可以使更多的裂解气体沉积在碳层上，从而减少了裂解气体的挥发量，降低了燃烧生烟量，达到了提高特征信号透过率的目的。从表3的结果可以看出，绝热材料经OMMT的可瓷化作用后，实施例7的特征信号透过率比普通抑烟剂体系实施例1的高出50%以上，说明可瓷化作用能显著提高材料的特征信号透过率。
表4 添加Mica的实施例配方
实施例12-实施例16
(1)备料：按照表4中实施例12-实施例16的配比备料。
(2)混炼：按照EPDM薄通3遍→芳纶PA→ZnO、SA→SiO2、Mica→LPO、SMOS→TR→APP→RD、MMg→DCP→薄通10遍出片的顺序炼制EPDM绝热材料。
(3)制样：制备2mm厚的胶片，用于测试力学、密度和烟雾信号；制备Ф30mm×10mm的烧蚀件5个，用于测试烧蚀性能；硫化制度：160℃×30min。
(4)性能测试：按照相应标准规范测试绝热材料的各项性能，具体结果见表5。
Mica同OMMT一样也是一种硅酸盐物质，其熔点比OMMT低约100℃。从表5的结果数据可以看出，Mica也能将EPDM绝热材料的碳化层类陶瓷化，使之具有硬质、无空隙致密、无脱落飞溅的碳层，提高了绝热材料的抗烧蚀和抗冲刷性能，如实施例14所示。
表5 添加Mica的实施例性能

Claims (9)

1.一种烧蚀碳层可瓷化的三元乙丙橡胶绝热材料，其组成和用量如下，以重量份phr计：
三元乙丙橡胶 100.0
补强剂 15.0-50.0
有机纤维 5.0-15.0
增粘树脂 8.0-15.0
增塑剂 4.0-15.0
阻燃剂 8.0-20.0
硫化剂 2.0-5.0
氧化锌(ZnO) 0-3.0
硬脂酸(SA) 0-1.5
交联助剂 0-3.0
防老剂RD 0-1.5
抑烟剂MoO3 0-3.0
表面改性剂 0-2.0；
所述增粘树脂为固体粉末状或块状的萜烯树脂、沥青；所述增塑剂为液体长链烷烃油；所述阻燃剂为磷酸铵的聚合物（APP）或硼酸盐类物质；所述硫化剂为有机过氧化物；所述补强剂为二氧化硅与有机改性蒙脱土、二氧化硅与云母粉的混合物，其总用量为15.0-50.0phr。
2.根据权利要求1所述烧蚀碳层可瓷化的三元乙丙橡胶绝热材料，其特征在于：所述三元乙丙橡胶是一种乙烯质量含量为50%-60%、第三单体乙叉降冰片烯(ENB)或双环戊二烯质量含量为5%-12%的乙烯、丙烯共聚体。
3.根据权利要求1或2所述烧蚀碳层可瓷化的三元乙丙橡胶绝热材料，其特征在于：所述三元乙丙橡胶是日本三井的4045 EPDM。
4.根据权利要求1所述烧蚀碳层可瓷化的三元乙丙橡胶绝热材料，其特征在于：所述有机纤维为5-10mm长纤状或浆粕状的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维、芳砜纶纤维、聚对苯撑苯并双恶唑纤维、聚丙烯腈纤维、酚醛纤维。
5.根据权利要求1所述烧蚀碳层可瓷化的三元乙丙橡胶绝热材料，其特征在于：所述增塑剂为液体石蜡、氯化石蜡、环烷烃油、高芳烃油。
6.根据权利要求1所述烧蚀碳层可瓷化的三元乙丙橡胶绝热材料，其特征在于：所述硫化剂为过氧化二异丙苯（DCP）、2，5-二甲基-2，5-二（过氧化苯甲酯）己烷、2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷、2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）-3-己炔、过氧化二叔丁基、1，4-双（叔丁基过氧异丙基）苯、1，1-双（叔丁基过氧基）环己烷、1，1-二（叔丁基过氧基）-3，3，5-三甲基环己烷及其它有机过氧化物硫化剂。
7.根据权利要求1所述烧蚀碳层可瓷化的三元乙丙橡胶绝热材料，其特征在于：所述交联助剂为二甲基丙烯酸镁、二甲基丙烯酸锌、三烯丙基氰脲酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯及其它含多个双键的共交联剂。
8.根据权利要求1所述烧蚀碳层可瓷化的三元乙丙橡胶绝热材料，其特征在于：所述表面改性剂为硅烷类偶联剂。
9.根据权利要求1所述烧蚀碳层可瓷化的三元乙丙橡胶绝热材料，其特征在于：所述表面改性剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰甲基三乙氧基硅烷及其它含活性双键的硅烷类偶联剂。
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