CN111320822A - 一种橡胶热防护材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及复合材料技术领域，具体公开一种橡胶热防护材料，包括以下重量份数的原料组分：三元乙丙橡胶100份，酚醛纤维5‑30份，阻燃剂5‑15份和硫化剂0.5‑2份。采用混炼工艺将酚醛纤维和阻燃剂填充到三元乙丙橡胶中，薄通出片，硫化成型制备得热防护材料，制备工艺简单。本发明制备的橡胶热防护材料耐烧蚀性能、隔热性能和力学性能优异，且工艺简单、易于实现产业化。

Description

一种橡胶热防护材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种橡胶热防护材料。
背景技术
固体火箭发动机工作的时候，发动机内部会形成高温、高压以及高燃速气流的环境，而绝大多数发动机壳体在这种环境下其结构很容易受到破坏，从而影响发动机的性能。因此，为了保护发动机壳体，需要在固体火箭发动机内部铺设一层耐火焰冲刷的材料，即热防护材料。
三元乙丙橡胶(EPDM)因其具有密度小、热分解温度高、与多种推进剂之间具有良好的相容性，填充系数大等特点，是较为理想的内绝热材料的选择。目前，常用的EPDM绝热材料大多由有机纤维、阻燃剂、增粘剂、补强剂 (多为二氧化硅)及其它功能助剂组成，在发动机高温燃气流的烧蚀及冲刷作用下，极易受热裂解成小分子气体，残留下裂解碳层和无机填充物。但是，由于裂解碳层与填充物之间不能形成致密结构，在内部裂解气体和外部推进剂燃气流的冲击作用下，易导致烧蚀残余物发生机械剥蚀，呈块状脱落，进而导致热防护材料的热防护性能显著下降。因此，寻找一种耐烧蚀和抗冲刷性能优异的热防护材料对于提高发动机壳体的使用寿命具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有三元乙丙橡胶机械性能不好，耐烧蚀性差，隔热性能差等问题，本发明提供一种橡胶热防护材料。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种橡胶热防护材料，包括以下重量份数的原料组分：三元乙丙橡胶100 份，酚醛纤维5-30份，阻燃剂5-15份，硫化剂0.5-2份；其中，所述阻燃剂包括黑磷烯和氮磷阻燃剂，所述氮磷阻燃剂为聚磷酸铵、三聚氰胺硼酸盐或三聚氰胺磷酸酯中的至少一种。
相对于现有技术，本发明提供的橡胶热防护材料，组分简单，充分利用酚醛纤维残炭量高，极限氧指数高等特性，与阻燃剂共同填充到三元乙丙橡胶中，在高温烧蚀过程中阻燃剂受热后和酚醛纤维共同作用在橡胶表面形成完整、坚固的覆盖层，使表面炭层不易脱落，大幅提高了防热材料耐烧蚀性能；此外，酚醛纤维导热系数低、密度小、与基体之间相容性好，因此，制得的橡胶热防护材料具有优异的耐烧蚀性能、隔热性能和力学性能。
进一步地，本发明还提供所述橡胶热防护材料的制备方法。该制备方法，至少包括以下步骤：
步骤(1)，按设计配比称取各组分，将三元乙丙橡胶、酚醛纤维和阻燃剂混合均匀，于搅拌条件下，20-60℃温度下混炼15-20min，加入硫化剂，薄通，出片，得混炼胶；
步骤(2)，将所述混炼胶放置16-24h后进行硫化，最终得到所述橡胶热防护材料。
相对于现有技术，本发明提供的橡胶热防护材料的制备方法，工艺简单、易于实现产业化。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种橡胶热防护材料，该橡胶热防护材料包括以下重量份数的原料组分：三元乙丙橡胶100份，酚醛纤维5-30份，阻燃剂5-15份，硫化剂0.5-2份；其中，所述阻燃剂包括黑磷烯和氮磷阻燃剂，所述氮磷阻燃剂为聚磷酸铵、三聚氰胺硼酸盐或三聚氰胺磷酸酯中的至少一种。
优选地，所述橡胶热防护材料包括以下重量份数的原料组分：三元乙丙橡胶100份，酚醛纤维10-20份，阻燃剂8-10份和硫化剂0.6-1.5份。
酚醛纤维的含量影响力学性能、耐烧蚀性能。当纤维添加量优选10-20份时，其力学性能可以保持一个相对稳定的水平，可满足固体火箭发动机作为绝热材料的应用。烧蚀后的酚醛短切纤维在绝热材料炭层中能够保持其原有的长度和形态，使其对EPDM烧蚀炭层起到良好的骨架支撑作用，在很大程度上改善材料的耐烧蚀和抗气流冲刷的性能。当酚醛短切纤维进一步增加时，由于基体与纤维之间的界面结合作用较弱，使烧蚀炭层材料容易在气流冲刷作用下剥落，从而其耐烧蚀性能有一定的下降。综合考虑，酚醛纤维重量份数优选为 10-20份。
更优选地，所述的橡胶热防护材料包括以下重量份数的原料组分：三元乙丙橡胶100份，酚醛纤维15份，阻燃剂9份和硫化剂1.0份。
具体地，所述酚醛纤维的原料包括如下质量百分含量的原料组分：酚醛树脂70％-99％和聚合物1-30％；其中，所述聚合物为聚酰胺、聚氯乙烯或聚乙烯中的至少一种。酚醛纤维内部产生交联反应，形成致密结构，且保持较高的成炭率，在热防护材料中体现优异的隔热及成炭后骨架支撑效果。
优选地，所述酚醛纤维长度为1-10mm。
优选地，所述酚醛纤维长度为3-6mm。
酚醛短切纤维的长度会影响复合三元乙丙橡胶的性能，由于材料的破坏主要是从基体与纤维的界面上开始，且界面的破坏是不可再生的，当纤维长度在一定范围内，纤维与橡胶之间有较好的界面力。当继续增加纤维的长度时，双辊开炼机的强剪切力会造成其严重缠结，从而形成应力集中点，使得材料的力学性能降低。综合考虑，酚醛纤维长度优选为3-6mm。
优选地，所述黑磷烯与所述氮磷阻燃剂质量比为1:3-5。
氮磷阻燃剂体系自身具有协同作用，在燃烧时表面会生成炭质泡沫层，起到隔热、隔氧、抑烟等功效，具有优良的阻燃性能，且低烟、低毒、无腐蚀性气体产生。
黑磷烯作为层状纳米材料具有优异的力学性能，与三元乙丙橡胶、酚醛纤维复合，不仅能提高橡胶复合材料的机械性能，高温燃烧时还能进一步形成一层致密的保护膜，起到阻隔空气的作用，阻燃效果优异。黑磷烯二维片层结构在橡胶复合材料中层层叠加，比表面积大，增大与体系中的氮磷阻燃剂的接触面积，可发挥协同效应，同时起到阻燃及补强的作用，进而提高橡胶热防护材料的耐烧蚀性能和隔热性能。
本发明中当黑磷烯与所述聚磷酸铵、三聚氰胺硼酸盐或三聚氰胺磷酸酯中两种以上进行复配时，聚磷酸铵、三聚氰胺硼酸盐或三聚氰胺磷酸酯中的两种或三种组分可以为任意比例，且不同比例对最终热防护材料的耐烧蚀和隔热性能没有明显影响。
本发明还进一步提供了上述任一种橡胶热防护材料的制备方法。在一实施例中，该制备方法至少包括以下步骤：
步骤(1)，按设计配比称取各组分，将三元乙丙橡胶、酚醛纤维和阻燃剂混合均匀，于搅拌条件下，20-60℃温度下混炼15-20min，加入硫化剂，薄通，出片，得混炼胶；
步骤(2)，将所述混炼胶放置16-24h后进行硫化，最终得到所述橡胶热防护材料。
下面对上述制备方法做进一步的解释说明：
优选地，步骤(1)中，搅拌的转速为50-70r/min，薄通的次数为5-8次。
具体地，步骤(2)中放置16-24h是为了使各种组分(特别是酚醛纤维、阻燃剂)能与生胶充分起作用。
优选地，步骤(2)中，硫化温度为160℃-180℃，硫化压力为15-20MPa。
本方法制备工艺简单，适合工业化生产。
为了更好的说明本发明，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
一种橡胶热防护材料，包括以下重量份数的原料组分：酚醛纤维15份 (长度为3mm)，三元乙丙橡胶100份，黑磷烯2份，聚磷酸铵7份，硫化剂1份。
制备过程：(1)按比例称取酚醛纤维、三元乙丙橡胶、黑磷烯和聚磷酸铵，将三元乙丙橡胶、酚醛纤维、黑磷烯和聚磷酸铵混合均匀，搅拌转速为 50r/min，30℃混炼15min后加入硫化剂，薄通8次后出片，得混炼胶。(2) 将混炼胶放置16h后进行硫化，硫化温度为160℃，硫化压力为15MPa，最终得到热防护材料1。
实施例2
一种橡胶热防护材料，包括以下重量份数的原料组分：酚醛纤维10份 (长度为3mm)，三元乙丙橡胶100份，黑磷烯2份，三聚氰胺硼酸盐6份，硫化剂0.6份。
制备过程：(1)按比例称取酚醛纤维、黑磷烯、三聚氰胺硼酸盐和三元乙丙橡胶，将三元乙丙橡胶、酚醛纤维、三聚氰胺硼酸盐和黑磷烯混合均匀，搅拌转速为60r/min，50℃混炼15min后加入硫化剂，薄通5次后出片，得混炼胶。(2)将混炼胶放置24h后进行硫化，硫化温度为170℃，硫化压力为 20MPa，最终得到热防护材料2。
实施例3
一种橡胶热防护材料，包括以下重量份数的原料组分：酚醛纤维20份 (长度为6mm)，三元乙丙橡胶100份，黑磷烯2.5份，三聚氰胺缩聚磷酸酯 7.5份，硫化剂1.5份。
制备过程：(1)按比例称取酚醛纤维、黑磷烯、三聚氰胺缩聚磷酸酯和三元乙丙橡胶，将三元乙丙橡胶、酚醛纤维、黑磷烯和三聚氰胺缩聚磷酸酯混合均匀，搅拌转速为70r/min，40℃混炼20min后加入硫化剂，薄通7次后出片，得混炼胶。(2)将混炼胶放置24h后进行硫化，硫化温度为180℃，硫化压力为18MPa，最终得到热防护材料3。
实施例4
一种橡胶热防护材料，包括以下重量份数的原料组分：酚醛纤维5份(长度为10mm)，三元乙丙橡胶100份，黑磷烯3份，聚磷酸铵5份，三聚氰胺缩聚磷酸酯7份，硫化剂0.5份。
制备过程：(1)按比例称取酚醛纤维、黑磷烯、聚磷酸铵、三聚氰胺缩聚磷酸酯和三元乙丙橡胶，将三元乙丙橡胶、酚醛纤维、黑磷烯、聚磷酸铵和三聚氰胺缩聚磷酸酯混合均匀，搅拌转速为70r/min，40℃混炼20min后加入硫化剂，薄通7次后出片，得混炼胶。(2)将混炼胶放置24h后进行硫化，硫化温度为180℃，硫化压力为15MPa，最终得到热防护材料4。
实施例5
一种橡胶热防护材料，包括以下重量份数的原料组分：酚醛纤维30份 (长度为1mm)，三元乙丙橡胶100份，黑磷烯1份，聚磷酸铵4份，硫化剂2份。
制备过程：(1)按比例称取酚醛纤维、三元乙丙橡胶、黑磷烯和聚磷酸铵，将三元乙丙橡胶、酚醛纤维、黑磷烯和聚磷酸铵混合均匀，搅拌转速为 50r/min，30℃混炼15min后加入硫化剂，薄通8次后出片，得混炼胶。(2) 将混炼胶放置16h后进行硫化，硫化温度为160℃，硫化压力为20MPa，最终得到热防护材料5。
实施例6
本实施例提供一种橡胶热防护材料6，其原料的组分以及制备方法均与实施例1相同，不同之处仅在于将酚醛纤维的长度改为20mm。
为了更好地说明本发明的技术方案，下面还通过对比例和本发明的实施例做进一步的对比。
对比例1
一种橡胶热防护材料1#，其原料的组分以及制备方法均与实施例1相同，不同之处仅在于不填加黑磷烯。
对比例2
一种橡胶热防护材料2#，其原料的组分以及制备方法均与实施例1相同，不同之处仅在于将黑磷烯1.5份改为白炭黑1.5份。
对比例3
一种橡胶热防护材料3#，其原料的组分以及制备方法均与实施例1相同，不同之处仅在于将酚醛纤维改为芳纶纤维。
为了更好的说明本发明实施例和对比例提供的三元乙丙橡胶热防护材料的特性，下面将实施例1-6和对比例1-3制备的三元乙丙橡胶热防护材料的性能进行测试，测试结果如表1所示。
(1)力学性能表征：按照国标GB/T 1040.2-2006测试方法，利用电子拉力试验机测试三元乙丙橡胶的最大拉伸强度和断裂伸长率。试样为哑铃型样品，拉伸速率为500mm/min。
(2)烧蚀性能表征：将标准尺寸(Φ30mm×10mm)的烧蚀试件按照 GJB 323A-96标准在YS-22型氧乙炔烧蚀试验机上进行烧蚀试验，其中氧气的流速为1512L/h，压力为0.4MPa，乙炔的流速控制在1116L/h，压力为0.095 MPa，烧蚀时间为20s。
表1
Figure 1
Figure BDA0002440616770000081
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种橡胶热防护材料，其特征在于，包括以下重量份数的原料组分：三元乙丙橡胶100份，酚醛纤维5-30份，阻燃剂5-15份和硫化剂0.5-2份；其中，所述阻燃剂包括黑磷烯和氮磷阻燃剂，所述氮磷阻燃剂为聚磷酸铵、三聚氰胺硼酸盐或三聚氰胺磷酸酯中的至少一种。
2.如权利要求1所述的橡胶热防护材料，其特征在于，包括以下重量份数的原料组分：三元乙丙橡胶100份，酚醛纤维10-20份，阻燃剂8-10份和硫化剂0.6-1.5份。
3.如权利要求1所述的橡胶热防护材料，其特征在于，包括以下重量份数的原料组分：三元乙丙橡胶100份，酚醛纤维15份，阻燃剂9份和硫化剂1.0份。
4.如权利要求1所述的橡胶热防护材料，其特征在于，所述酚醛纤维的原料包括如下质量百分含量的原料组分：酚醛树脂70％-99％和聚合物1-30％；其中，所述聚合物为聚酰胺、聚氯乙烯或聚乙烯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的橡胶热防护材料，其特征在于，所述酚醛纤维长度为1-10mm。
6.如权利要求1或5所述的橡胶热防护材料，其特征在于，所述酚醛纤维长度为3-6mm。
7.如权利要求1所述的橡胶热防护材料，其特征在于，所述黑磷烯与所述氮磷阻燃剂的质量比为1:3-5。
8.一种权利要求1-7任一项所述的橡胶热防护材料的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
步骤(1)，按设计配比称取各组分，将三元乙丙橡胶、酚醛纤维和阻燃剂混合均匀，于搅拌条件下，20-60℃温度下混炼15-20min，加入硫化剂，薄通，出片，得混炼胶；
步骤(2)，将所述混炼胶放置16-24h后进行硫化，得所述橡胶热防护材料。
9.如权利要求8所述的橡胶热防护材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌的转速为50-70r/min，薄通的次数为5-8次。
10.如权利要求8所述的橡胶热防护材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，硫化温度为160℃-180℃，硫化压力为15-20MPa。
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