CN107057196A - 一种低密度抗烧蚀的绝热材料及其应用 - Google Patents

一种低密度抗烧蚀的绝热材料及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种低密度抗烧蚀的绝热材料及其应用。绝热材料包括主料和辅料，二者的重量比为80‑90:10‑20；其中，主料中包括占主料总重量87.5‑96％的三元乙丙橡胶、占主料总重量0.5‑1.5％的乙烯‑醋酸乙烯树脂和占主料总重量5.5‑12％的聚碳酸酯树脂；辅料包括如下重量份的组分：芳纶纤维3‑20份、白炭黑10‑30份、氧化锌0.5‑5份、促进剂0.5‑2份、硫磺1‑5份、阻燃剂5‑20份、三乙醇胺1‑5份和增塑剂1‑5份。本发明将三元乙丙橡胶与乙烯‑醋酸乙烯树脂和聚碳酸酯树脂作为主料，配以含有劳纶纤维、白炭黑、氧化锌、促进剂、硫磺、阻燃剂、三乙醇胺和增塑剂的辅料，制备得到的绝热材料具有密度低、抗烧蚀强的特点，满足进入大气层设备对外层材料的需求。

Description

一种低密度抗烧蚀的绝热材料及其应用
技术领域
本发明涉及绝热技术领域，更具体地，涉及一种低密度抗烧蚀的绝热材料及其应用。
背景技术
三元乙丙橡胶具有密度低、耐候性好、耐老化、耐热等优点，与多种推进剂及壳体复合材料的相容性良好，是较为理想的发动机壳体内绝热材料。目前，常用的EPDM绝热材料大多由有机纤维、阻燃剂、增粘剂、增塑剂、补强剂(多为二氧化硅)及其它功能助剂组成，如专利号为CN104448576A的中国发明专利于2015年3月25日公开的一种烧蚀碳层可瓷化的三元乙丙橡胶绝热材料，通过在EPDM绝热材料的配方中引入低熔点硅酸盐物质，如蒙脱土、云母粉等，利用其高温可熔融的特性，生成粘稠性液体将裂解的碳化层通过物理交联作用粘接在一起，形成较大的固体颗粒网络结构，提高了碳层抵抗裂解气体的挥发内应力和燃气流的冲刷外应力的能力，减少了碳层的剥蚀脱落。对于用于航天的绝热材料来说，低烧蚀率、低密度同时保持着力学性能优良，目前的技术中，低密度、低烧蚀率下其力学性能得不到保证，三元乙丙橡胶本身的优良性能受到抑制，影响材料的使用。
发明内容
本发明提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的低密度抗烧蚀的绝热材料，以三元乙丙橡胶和两种树脂聚合物为主成分，再结合新的辅料成分，提高了绝热材料的综合性能。
本发明的低密度抗烧蚀的绝热材料，包括主料和辅料，二者的重量比为80-90:10-20；其中，主料中包括占主料总重量87.5-96％的三元乙丙橡胶、占主料总重量0.5-1.5％的乙烯-醋酸乙烯树脂和占主料总重量5.5-12％的聚碳酸酯树脂；
辅料包括如下重量份的组分：芳纶纤维3-20份、白炭黑10-30份、氧化锌0.5-5份、促进剂0.5-2份、硫磺1-5份、阻燃剂5-20份、三乙醇胺1-5份和增塑剂1-5份。
三元乙丙橡胶具有良好的耐化学品、低密度、耐热、高填充性等优异性能，但是单一的三元乙丙橡胶作为绝热材料的主成分，其存在着不耐油、粘合性差、硫化速度慢等缺陷，在三元乙丙橡胶加入少量的乙烯-醋酸乙烯树脂和聚碳酸酯树脂，可以有效改善单一三元乙丙橡胶的缺陷，还有利于进一步加强材料的耐磨性和耐腐蚀性；在辅料的作用下，绝热材料密度低、抗烧蚀性好，性能更稳定。
本发明创新地将三元乙丙橡胶与乙烯-醋酸乙烯树脂和聚碳酸酯树脂作为主料，配以含有劳纶纤维、白炭黑、氧化锌、促进剂、硫磺、阻燃剂、三乙醇胺和增塑剂的辅料，制备得到的绝热材料具有密度低、抗烧蚀强的特点，龙其是抗氧乙炔烧蚀。
在本发明中，重量份可以是μg、mg、g、kg等本领域公知的重量单位，也可以是其倍数，如1/10、1/100、10倍、100倍等。
为了进一步加强材料的耐磨性和耐腐蚀性，且能更好地与辅料相结合，主料中包括占主料总重量88.8-91％的三元乙丙橡胶、占主料总重量1.0-1.2％的乙烯-醋酸乙烯树脂和占主料总重量8-10％的聚碳酸酯树脂，进一步优选地是，主料由上述三种材料组成。
为了使得到的绝热材料的性能更稳定，辅料优选包括如下重量份的组分：芳纶纤维10-16份、白炭黑18-25份、氧化锌2-3.5份、促进剂1-1.6份、硫磺2-3.5份、阻燃剂8-18份、三乙醇胺3-4份和增塑剂2-4份。
在本发明中，促进剂可以为本领域中常用的橡胶促进剂，如橡胶促进剂EG-3，在本发明一个优选实施方式中，为了缩短硫化时间、提高材料的交联密度，使材料的性能更优，促进剂优选包括促进剂DM、促进剂EG-3和促进剂TMTD，三者的质量比为1-3:1:1。在反应中，三种促进剂协同作用。
在本发明中，增塑剂可以为本领域中常用的橡胶增塑剂，为了使材料的性能更优，增塑剂包括石蜡油和癸二酸二辛酯，二者的体积比为5:0.5-2.5。
在本发明一个优选实施方式中，辅料还包括二硅化钼0.05-0.08份、石墨粉0.1-1.0份、碳化硅0.01-0.1份和改性膨润土2-8份，这几种与白炭黑共同作用，能够加强彼此与有机高分子热解生成的碳层和其它固体颗粒之间的浸润，尤其是二硅化钼，可以有效改善辅料的分散性，利于各辅料功能的发挥。更优选地是，所述辅料还包括二硅化钼0.06-0.07份、石墨粉0.5-0.7份、碳化硅0.02-0.06份和改性膨润土4-5份。
其中，改性膨润土可以为本领域中常见的改性膨润土，如市售的改性膨润土。在本发明一个优选实施方式中，为了使绝热材料的性能更优，采用改性剂对膨润土进行改性得到本发明中的改性膨润土，改性剂包括叔胺、氯甲烷、助剂和水，其中，助剂包括占助剂总重量50-85％的异氰酸酯、5-20％硅微粉、5-20％催化物和5-10％乳化剂，更优选为，助剂包括占助剂总重量60-70％的异氰酸酯、14-20％硅微粉、10-15％催化物和5-6％乳化剂。
其中，催化物可以为N，N-二甲基环己胺、三亚乙基二胺、二甲基苄胺、三乙醇胺、异丙醇胺中的一种或多种，较为优选地是异丙醇胺或质量比为1:1的N，N-二甲基环己胺和三亚乙基二胺。
在一个优选实施方式中，叔胺优选为十二叔胺、十四叔胺和十六叔胺。乳化剂为本领域中常用的乳化剂，市售可得。
为了在保证绝热材料其它性能的完整性的同时，提高绝热材料的强度，在本发明一个优选实施方式中，辅料中还可以包括如下重量份的组分：硅烷偶联剂1-5份和陶瓷纤维15-26份。较优选地是，当硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷时，辅料包含硅烷偶联剂2-3份和陶瓷纤维18-20份。
为了使得到的材料密度较小，抗烧蚀效果更佳，在本发明一个优选实施方式中，本发明所提供的绝热材料包括：主料和辅料，二者的重量比为80-90:10-20；
其中，主料中包括占主料总重量77.5-96％的三元乙丙橡胶、占主料总重量0.5-1.5％的乙烯-醋酸乙烯树脂和占所述主料总重量5.5-12％的聚碳酸酯树脂；
辅料包括如下重量份的组分：芳纶纤维3-20份、白炭黑10-30份、氧化锌0.5-5份、促进剂0.5-2份、硫磺1-5份、阻燃剂5-20份、三乙醇胺1-5份、增塑剂1-5份、二硅化钼0.05-0.08份、石墨粉0.1-1.0份、碳化硅0.01-0.1份、改性膨润土2-8份和硅烷偶联剂1-5份和陶瓷纤维15-26份；其中，促进剂为促进剂DM、促进剂EG-3和促进剂TMTD，增塑剂为石蜡油和癸二酸二辛酯，硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷。
在本发明中，阻燃剂可以为本领域中常用的阻燃剂，在本发明实施方式中，优选为磷系阻燃剂。
根据本发明的一个方面，提供了上述绝热材料的制备方法，将主料与辅料按配比混合，使用本领域中常用的方法制备绝热材料或胶片。
根据本发明的一个方面，提供了上述绝热材料在制备进入大气层设备的外层材料中的应用。
在本发明中，进入大气层设备如可进入大气层的弹头、卫星、飞船或航天器等。
本发明提出的低密度抗烧蚀绝热材料以三元乙丙橡胶为主成分，配以两种树脂聚合物，解决单一的三元乙丙橡胶的缺陷，提高材料的综合性能，再结合特定组分和配比的辅料，力学性能和延伸率显著提升，并且密度低，抗烧蚀效果好，可以满足进入大气层的设备对外层材料性能的要求。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1
一种低密度抗烧蚀的绝热材料，包括主料和辅料，二者的重量比为80:20。
主料的主成分为占主料总重量87.5％的三元乙丙橡胶，还包括占主料总重量的0.5％的乙烯-醋酸乙烯树脂和占所述主料总重量的12％的聚碳酸酯树脂。
辅料包括如下重量份的组分：芳纶纤维3份、白炭黑30份、氧化锌0.5份、促进剂2份、硫磺1份、阻燃剂20份、三乙醇胺1份、增塑剂5份、0.05份二硅化钼、1.0份石墨粉、0.01份碳化硅和8份改性膨润土；其中，增塑剂包括石蜡油和癸二酸二辛酯，二者的体积比为5:0.5；促进剂为复合促进剂，所述复合促进剂为促进剂DM、促进剂EG-3和促进剂TMTD按照质量比为3：1：1混合；阻燃剂采用磷系阻燃剂。
本实施例所得到的绝热材料，拉伸强度能达到6-10MPa，断裂伸长率超过500％，氧乙炔线烧蚀率低于0.10mm/s，密度低至1.05-1.07g/cm3，导热系数小于0.25W/m.k。
实施例2：
一种低密度抗烧蚀的绝热材料，包括主料和辅料，二者的重量比为80:20。
所述主料的主成分为占主料总重量93％的三元乙丙橡胶，还包括占主料总重量的1.5％的乙烯-醋酸乙烯树脂和占所述主料总重量的5.5％的聚碳酸酯树脂。
辅料包括如下重量份的组分：芳纶纤维20份、白炭黑10份、氧化锌5份、促进剂0.5份、硫磺5份、阻燃剂5份、三乙醇胺5份、增塑剂1份、二硅化钼0.08份、石墨粉0.1份、硅烷偶联剂3份、碳化硅0.01份、改性膨润土5份和陶瓷纤维20份；增塑剂包括石蜡油和癸二酸二辛酯，二者的体积比为5:2.5；硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷；促进剂为复合促进剂，所述复合促进剂为促进剂DM、促进剂EG-3和促进剂TMTD按照质量比为1：1：1混合。
改性膨润土采用改性剂进行改性，改性剂包括叔胺、氯甲烷和助剂以及水，叔胺优选十二叔胺、十四叔胺、十六叔胺的混合物，助剂包括占助剂总重量85％的异氰酸酯、5％硅微粉、5％催化物以及5％乳化剂；其中，催化物为质量比为1:1的N，N-二甲基环己胺和三亚乙基二胺。
本实施例所得到的绝热材料，拉伸强度能达到8-12MPa，断裂伸长率超过550％，氧乙炔线烧蚀率低于0.10mm/s，密度低至1.05-1.07g/cm3，导热系数小于0.20W/m.k。
实施例3：
一种低密度抗烧蚀的绝热材料，包括主料和辅料，二者的重量比为90:10。
主料的主成分为占主料总重量91％的三元乙丙橡胶，还包括占主料总重量的1.0％的乙烯-醋酸乙烯树脂和占主料总重量的8％的聚碳酸酯树脂。
辅料包括如下重量份的组分：芳纶纤维16份、白炭黑25份、氧化锌3.5份、促进剂1份、硫磺2份、阻燃剂8份、三乙醇胺4份、增塑剂4份、二硅化钼0.06份、石墨粉0.7份、硅烷偶联剂2.5份、0.06份碳化硅、改性膨润土2份和陶瓷纤维19份；增塑剂包括石蜡油和癸二酸二辛酯，二者的体积比为5:2.0；硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷；促进剂为复合促进剂，所述复合促进剂为促进剂DM、促进剂EG-3和促进剂TMTD按照质量比为2：1：1混合。
改性膨润土采用改性剂进行改性，改性剂包括叔胺、氯甲烷和助剂以及水，叔胺优选十二叔胺、十四叔胺、十六叔胺的混合物，助剂包括占助剂总重量50％的异氰酸酯、20％硅微粉、20％催化物以及10％乳化剂；其中，催化物为质量比为1:1的N，N-二甲基环己胺和三亚乙基二胺。
本实施例所得到的绝热材料，拉伸强度能达到6-12MPa，断裂伸长率超过500％，氧乙炔线烧蚀率低于0.10mm/s，密度低至1.05-1.07g/cm3，导热系数小于0.25W/m.k。
实施例4：
一种低密度抗烧蚀的绝热材料，包括主料和辅料，，二者的重量比为90:10。
主料的主成分为占主料总重量88.8％的三元乙丙橡胶，还包括占主料总重量的1.2％的乙烯-醋酸乙烯树脂和占主料总重量的10％的聚碳酸酯树脂。
辅料包括如下重量份的组分：芳纶纤维15份、白炭黑18份、氧化锌2份、促进剂1.6份、硫磺3.5份、阻燃剂18份、三乙醇胺3份、增塑剂2份、二硅化钼0.07份、石墨粉0.5份、硅烷偶联剂2份、碳化硅0.02份、改性膨润土4份和陶瓷纤维18份；增塑剂包括石蜡油和癸二酸二辛酯，二者的体积比为5:1.5；硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷；促进剂为复合促进剂，所述复合促进剂为促进剂DM、促进剂EG-3和促进剂TMTD按照质量比为2：1：1混合。
改性膨润土采用改性剂进行改性，改性剂包括叔胺、氯甲烷和助剂以及水，叔胺优选十二叔胺、十四叔胺、十六叔胺的混合物，助剂包括占助剂总重量70％的异氰酸酯、14％硅微粉、10％催化物以及6％乳化剂，催化物为异丙醇胺。
本实施例所得到的绝热材料，拉伸强度能达到6-10MPa，断裂伸长率超过500％，氧乙炔线烧蚀率低于0.10mm/s，密度低至1.05-1.07g/cm3，导热系数小于0.25W/m.k。
对比例1：
一种低密度抗烧蚀的绝热材料，包括主料和辅料，二者的重量比为80:20。
主料的主成分为三元乙丙橡胶，辅料包括如下重量份的组分：芳纶纤维3份、白炭黑30份、氧化锌0.5份、促进剂2份、硫磺1份、阻燃剂20份、三乙醇胺1份、增塑剂5份、二硅化钼0.05份、石墨粉1.0份、碳化硅0.01份和改性膨润土8份；其中，增塑剂包括石蜡油和癸二酸二辛酯，二者的体积比为5:0.5；促进剂为复合促进剂，所述复合促进剂为促进剂DM、促进剂EG-3和促进剂TMTD按照质量比为3：1：1混合；阻燃剂采用磷系阻燃剂。
对比例2：
一种低密度抗烧蚀的绝热材料，包括主料和辅料，二者的重量比为80:20。
主料的主成分为占主料总重量98.5％的三元乙丙橡胶，还包括占主料总重量的1.5％的乙烯-醋酸乙烯树脂。
辅料包括如下重量份的组分：芳纶纤维20份、白炭黑10份、氧化锌5份、促进剂0.5份、硫磺5份、阻燃剂5份、三乙醇胺5份、增塑剂1份、二硅化钼0.08份、石墨粉0.1份、硅烷偶联剂3份、碳化硅0.01份、改性膨润土5份和陶瓷纤维20份；增塑剂包括石蜡油和癸二酸二辛酯，二者的体积比为5:2.5；硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷；促进剂为复合促进剂，所述复合促进剂为促进剂DM、促进剂EG-3和促进剂TMTD按照质量比为1：1：1混合。
改性膨润土采用改性剂进行改性，改性剂包括叔胺、氯甲烷和助剂以及水，叔胺优选十二叔胺、十四叔胺、十六叔胺的混合物，助剂包括占助剂总重量85％的异氰酸酯、5％硅微粉、5％催化物以及5％乳化剂；其中，催化物为质量比为1:1的N，N-二甲基环己胺和三亚乙基二胺。
对比例3：
一种低密度抗烧蚀的绝热材料，包括主料和辅料，二者的重量比为90:10。
主料的主成分为占主料总重量88.8％的三元乙丙橡胶，还包括占主料总重量的1.2％的乙烯-醋酸乙烯树脂和占主料总重量的10％的聚碳酸酯树脂。
芳纶纤维15份、白炭黑18份、氧化锌2份、促进剂1.6份、硫磺3.5份、阻燃剂18份、三乙醇胺3份、增塑剂2份、硅烷偶联剂2份、碳化硅0.02份、改性膨润土4份和陶瓷纤维18份；其中，陶瓷纤维与所述芳纶纤维的质量比为1:0.4；增塑剂包括石蜡油和癸二酸二辛酯，二者的体积比为5:1.5；硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷；促进剂为复合促进剂，所述复合促进剂为促进剂DM、促进剂EG-3和促进剂TMTD按照质量比为2：1：1混合。
改性膨润土采用改性剂进行改性，改性剂包括叔胺、氯甲烷和助剂以及水，叔胺优选十二叔胺、十四叔胺、十六叔胺的混合物，助剂包括占助剂总重量70％的异氰酸酯、14％硅微粉、10％催化物以及6％乳化剂，催化物为异丙醇胺。
对比例4：
一种低密度抗烧蚀的绝热材料，包括主料和辅料，，二者的重量比为90:10。
主料的主成分为占主料总重量88.8％的三元乙丙橡胶，还包括占主料总重量的1.2％的乙烯-醋酸乙烯树脂和占主料总重量的10％的聚碳酸酯树脂。
辅料包括如下重量份的组分：芳纶纤维25份、白炭黑5份、氧化锌9份、促进剂1.6份、硫磺10份、阻燃剂18份、三乙醇胺3份、增塑剂2份、二硅化钼0.07份、石墨粉0.5份、改性膨润土4份和陶瓷纤维18份；增塑剂包括石蜡油和癸二酸二辛酯，二者的体积比为5:1.5；硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷；促进剂为复合促进剂，所述复合促进剂为促进剂DM、促进剂EG-3和促进剂TMTD按照质量比为2：1：1混合。
改性膨润土采用改性剂进行改性，改性剂包括叔胺、氯甲烷和助剂以及水，叔胺优选十二叔胺、十四叔胺、十六叔胺的混合物，助剂包括占助剂总重量70％的异氰酸酯、14％硅微粉、10％催化物以及6％乳化剂，催化物为异丙醇胺。
对实施例和对比例所得到的绝热材料的拉伸强度、断裂伸长率、氧乙炔线烧蚀率、密度、导热系数进行检测，每个实施例和对比例取3个样品测量，取平均值，所采用的测试方法和检测结果见表1。
从表1可看出，实施例1-4所得到的绝热材料相比对比例1-4所得到的绝热材料，拉伸强度更大、断裂伸长率更高，氧乙炔线烧蚀率更小，密度更低，导热系数更小，绝热效果更佳，综合性能更好。
最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低密度抗烧蚀的绝热材料，包括主料和辅料，二者的重量比为80-90:10-20；
其中，所述主料中包括占所述主料总重量87.5-96％的三元乙丙橡胶、占所述主料总重量0.5-1.5％的乙烯-醋酸乙烯树脂和占所述主料总重量5.5-12％的聚碳酸酯树脂；
所述辅料包括如下重量份的组分：芳纶纤维3-20份、白炭黑10-30份、氧化锌0.5-5份、促进剂0.5-2份、硫磺1-5份、阻燃剂5-20份、三乙醇胺1-5份和增塑剂1-5份。
2.根据权利要求1所述的绝热材料，其特征在于，所述主料中包括占所述主料总重量88.8-91％的三元乙丙橡胶、占所述主料总重量1.0-1.2％的乙烯-醋酸乙烯树脂和占所述主料总重量8-10％的聚碳酸酯树脂。
3.根据权利要求1或2所述的绝热材料，其特征在于，所述辅料包括如下重量份的组分：芳纶纤维10-16份、白炭黑18-25份、氧化锌2-3.5份、促进剂1-1.6份、硫磺2-3.5份、阻燃剂8-18份、三乙醇胺3-4份和增塑剂2-4份。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的绝热材料，其特征在于，所述促进剂包括促进剂DM、促进剂EG-3和促进剂TMTD，三者的质量比为1-3:1:1。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的绝热材料，其特征在于，所述增塑剂包括石蜡油和癸二酸二辛酯，二者的体积比为5:0.5-2.5。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的绝热材料，其特征在于，所述辅料还包括二硅化钼0.05-0.08份、石墨粉0.1-1.0份、碳化硅0.01-0.1份和改性膨润土2-8份。
7.根据权利要求6所述的绝热材料，其特征在于，所述改性膨润土采用改性剂对膨润土进行改性，所述改性剂包括叔胺、氯甲烷、助剂和水，所述助剂包括占所述助剂总重量50-85％的异氰酸酯、5-20％硅微粉、5-20％催化物和5-10％乳化剂。
8.根据权利要求6或7所述的绝热材料，其特征在于，所述催化物为N，N-二甲基环己胺、三亚乙基二胺、二甲基苄胺、三乙醇胺、异丙醇胺中的一种或多种。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的绝热材料，其特征在于，所述辅料还包括如下重量份的组分：硅烷偶联剂1-5份和陶瓷纤维15-26份。
10.权利要求1-9中任一项所述的绝热材料在制备进入大气层设备的外层材料中的应用。
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