CN108424656A - 一种高阻燃耐油硅橡胶复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其原料包括：甲基乙烯基苯基硅橡胶、丙烯酸酯橡胶、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐、氧化锌、硬脂酸、过氧化二异丙苯、炭黑、氧化锆、空心玻璃微珠、二氧化钛、溴甲基对叔辛基苯酚甲醛树脂、端羟基液体聚丁二烯、三烯丙基异氰酸酯、硅油、硅烷偶联剂、促进剂TMTD、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)、葫芦脲、三氧化二锑。本发明提出的高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其耐热性和耐油性好，阻燃性能优异。

Description

一种高阻燃耐油硅橡胶复合材料
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，尤其涉及一种高阻燃耐油硅橡胶复合材料。
背景技术
硅橡胶是以Si-O交替为主链，侧链为有机基团的半无机半有机聚合物，其具有耐高低温、电气绝缘、憎水、耐臭氧、耐腐蚀、耐辐射、无毒无味以及生理惰性等优异性能，目前已被广泛应用于航天航空、国防军工、石油化工、医疗卫生、机械制造、电子电器、建筑建材、汽车、船舶等国民经济的各个领域。但硅橡胶本身易燃，一旦遇到火灾或火源则迅速燃烧，并产生大量的有毒有害气体，同时其耐油性不是很好，在一定程度上限制了其在航空航天以及国防军工等特殊领域中的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其耐热性和耐油性好，阻燃性能优异。
本发明提出的一种高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其原料按重量份包括：甲基乙烯基苯基硅橡胶75-90份、丙烯酸酯橡胶5-17份、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐5-15份、氧化锌1-1.8份、硬脂酸0.02-0.1份、过氧化二异丙苯1-1.8份、炭黑1-5份、氧化锆2-5份、空心玻璃微珠1-3份、二氧化钛2-8份、溴甲基对叔辛基苯酚甲醛树脂0.3-1份、端羟基液体聚丁二烯0.3-1.2份、三烯丙基异氰酸酯0.1-0.25份、硅油1-2.5份、硅烷偶联剂0.1-0.35份、促进剂TMTD 0.2-0.5份、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)3-15份、葫芦脲1-5份、三氧化二锑1-3份。
优选地，所述炭黑为气相白炭黑、沉淀白炭黑的混合物，且气相白炭黑、沉淀白炭黑的重量比为2-10：3-9。
优选地，所述二氧化钛为改性二氧化钛；所述改性二氧化钛按照以下工艺进行制备：将二氧化钛加入氢氧化钾水溶液中，搅拌均匀后在140-155℃下进行水热反应60-72h，反应结束后过滤、洗涤，然后加入盐酸中进行质子交换，之后经离心、洗涤、干燥得到物料A；将物料A、硅烷偶联剂KH-580和1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐加入乙醇中，超声后过滤、洗涤、干燥、研磨得到所述改性二氧化钛。
优选地，在改性二氧化钛的制备过程中，二氧化钛、氢氧化钾的重量比为1-2：20-31。
优选地，在改性二氧化钛的制备过程中，加入1mol/L的盐酸中进行质子交换3-5h。
优选地，物料A、硅烷偶联剂KH-580、1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐的重量比为15-22：2-5：3-6。
优选地，所述硅油为羟基硅油和甲基硅油按重量比为5-13：1-4的混合物。
优选地，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-580、硅烷偶联剂A-151、硅烷偶联剂KH-560中的一种或者多种的混合物。
本发明所述高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其以甲基乙烯基苯基硅橡胶为主料，同时加入了丙烯酸酯橡胶和三元乙丙橡胶接枝马来酸酐与其配合，并调节了三者的比例，使三者发挥最佳的协同作用，在保持较高机械强度的同时显著提高了复合材料的耐热、耐油和耐老化性能；以过氧化二异丙苯为硫化剂，同时加入了溴甲基对叔辛基苯酚甲醛树脂、端羟基液体聚丁二烯、三烯丙基异氰酸酯、促进剂TMTD与其配合，明显缩短共混胶的焦烧时间和正硫化时间，显著提高了复合材料的力学性能、耐热性和压缩永久形变；优选方式改性二氧化钛的制备过程中，首先将二氧化钛通过水热反应得到了二氧化钛纳米管，即物料A，将二氧化钛纳米管以硅烷偶联剂KH-580和1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐进行了改性，得到了改性二氧化钛，将得到的改性二氧化钛加入体系中，其表面的1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐与甲基乙烯基苯基硅橡胶在硫化过程形成共价键，大大提高界面结合强度，一方面，与炭黑、氧化锆、空心玻璃微珠配合，显著提高了复合材料的力学性能和耐老化性能，另一方面，在复合材料燃烧的过程中，改性二氧化钛可作为骨架形成网络架构，使无定形炭颗粒附着在网络骨架上进而生成连续致密且少孔的阻隔炭层，与体系中间苯二酚双(二苯基磷酸酯)、葫芦脲、三氧化二锑配合，促进了体系的成炭反应，延缓了体系在高温下的热失重过程，提高了体系的残炭量，提升了复合材料的极限氧指数，消除了复合材料的熔滴行为，在提高复合材料阻燃性能的同时有效地避免了复合材料的力学性能损失。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其原料按重量份包括：甲基乙烯基苯基硅橡胶90份、丙烯酸酯橡胶5份、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐15份、氧化锌1份、硬脂酸0.1份、过氧化二异丙苯1份、炭黑5份、氧化锆2份、空心玻璃微珠3份、二氧化钛2份、溴甲基对叔辛基苯酚甲醛树脂1份、端羟基液体聚丁二烯0.3份、三烯丙基异氰酸酯0.25份、硅油1份、硅烷偶联剂0.35份、促进剂TMTD 0.2份、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)15份、葫芦脲1份、三氧化二锑3份。
实施例2
本发明提出的一种高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其原料按重量份包括：甲基乙烯基苯基硅橡胶75份、丙烯酸酯橡胶17份、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐5份、氧化锌1.8份、硬脂酸0.02份、过氧化二异丙苯1.8份、炭黑1份、氧化锆5份、空心玻璃微珠1份、二氧化钛8份、溴甲基对叔辛基苯酚甲醛树脂0.3份、端羟基液体聚丁二烯1.2份、三烯丙基异氰酸酯0.1份、硅油2.5份、硅烷偶联剂0.1份、促进剂TMTD 0.5份、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)3份、葫芦脲5份、三氧化二锑1份。
实施例3
本发明提出的一种高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其原料按重量份包括：甲基乙烯基苯基硅橡胶78份、丙烯酸酯橡胶13份、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐6份、氧化锌1.6份、硬脂酸0.04份、过氧化二异丙苯1.6份、炭黑2份、氧化锆4.3份、空心玻璃微珠1.3份、二氧化钛7份、溴甲基对叔辛基苯酚甲醛树脂0.4份、端羟基液体聚丁二烯1份、三烯丙基异氰酸酯0.16份、硅油2.1份、硅烷偶联剂0.16份、促进剂TMTD 0.43份、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)7份、葫芦脲4.3份、三氧化二锑1.6份；
其中，所述炭黑为气相白炭黑、沉淀白炭黑的混合物，且气相白炭黑、沉淀白炭黑的重量比为10：3；
所述二氧化钛为改性二氧化钛；所述改性二氧化钛按照以下工艺进行制备：将二氧化钛加入氢氧化钾水溶液中，搅拌均匀后在155℃下进行水热反应60h，反应结束后过滤、洗涤，然后加入盐酸中进行质子交换，之后经离心、洗涤、干燥得到物料A；将物料A、硅烷偶联剂KH-580和1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐加入乙醇中，超声后过滤、洗涤、干燥、研磨得到所述改性二氧化钛；其中，二氧化钛、氢氧化钾的重量比为2：20；加入1mol/L的盐酸中进行质子交换5h；物料A、硅烷偶联剂KH-580、1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐的重量比为15：5：3；
所述硅油为羟基硅油和甲基硅油按重量比为13：1的混合物；
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560。
实施例4
本发明提出的一种高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其原料按重量份包括：甲基乙烯基苯基硅橡胶86份、丙烯酸酯橡胶7份、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐12份、氧化锌1.3份、硬脂酸0.08份、过氧化二异丙苯1.2份、炭黑4.3份、氧化锆2.6份、空心玻璃微珠2.6份、二氧化钛3.5份、溴甲基对叔辛基苯酚甲醛树脂0.8份、端羟基液体聚丁二烯0.4份、三烯丙基异氰酸酯0.23份、硅油1.6份、硅烷偶联剂0.32份、促进剂TMTD 0.27份、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)12份、葫芦脲3份、三氧化二锑2.7份；
其中，所述炭黑为气相白炭黑、沉淀白炭黑的混合物，且气相白炭黑、沉淀白炭黑的重量比为2：9；
所述二氧化钛为改性二氧化钛；所述改性二氧化钛按照以下工艺进行制备：将二氧化钛加入氢氧化钾水溶液中，搅拌均匀后在140℃下进行水热反应72h，反应结束后过滤、洗涤，然后加入盐酸中进行质子交换，之后经离心、洗涤、干燥得到物料A；将物料A、硅烷偶联剂KH-580和1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐加入乙醇中，超声后过滤、洗涤、干燥、研磨得到所述改性二氧化钛；其中，二氧化钛、氢氧化钾的重量比为1：31；加入1mol/L的盐酸中进行质子交换3h；物料A、硅烷偶联剂KH-580、1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐的重量比为22：2：6；
所述硅油为羟基硅油和甲基硅油按重量比为5：4的混合物；
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-580。
实施例5
本发明提出的一种高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其原料按重量份包括：甲基乙烯基苯基硅橡胶85份、丙烯酸酯橡胶15份、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐11份、氧化锌1.3份、硬脂酸0.06份、过氧化二异丙苯1.4份、炭黑3.8份、氧化锆3.2份、空心玻璃微珠2份、二氧化钛4.3份、溴甲基对叔辛基苯酚甲醛树脂0.6份、端羟基液体聚丁二烯0.8份、三烯丙基异氰酸酯0.17份、硅油1.7份、硅烷偶联剂0.3份、促进剂TMTD 0.32份、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)11份、葫芦脲3.2份、三氧化二锑2份；
其中，所述炭黑为气相白炭黑、沉淀白炭黑的混合物，且气相白炭黑、沉淀白炭黑的重量比为7：6；
所述二氧化钛为改性二氧化钛；所述改性二氧化钛按照以下工艺进行制备：将二氧化钛加入氢氧化钾水溶液中，二氧化钛、氢氧化钾的重量比为1.6：27，搅拌均匀后在148℃下进行水热反应65h，反应结束后过滤、洗涤，然后加入1mol/L的盐酸中进行质子交换4h，之后经离心、洗涤、干燥得到物料A；将物料A、硅烷偶联剂KH-580和1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐加入乙醇中，物料A、硅烷偶联剂KH-580、1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐的重量比为17：3.2：4，超声后过滤、洗涤、干燥、研磨得到所述改性二氧化钛；
所述硅油为羟基硅油和甲基硅油按重量比为9：2.7的混合物；
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-580、硅烷偶联剂A-151、硅烷偶联剂KH-560的混合物，且硅烷偶联剂KH-580、硅烷偶联剂A-151、硅烷偶联剂KH-560的重量比为3：5：2。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其特征在于，其原料按重量份包括：甲基乙烯基苯基硅橡胶75-90份、丙烯酸酯橡胶5-17份、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐5-15份、氧化锌1-1.8份、硬脂酸0.02-0.1份、过氧化二异丙苯1-1.8份、炭黑1-5份、氧化锆2-5份、空心玻璃微珠1-3份、二氧化钛2-8份、溴甲基对叔辛基苯酚甲醛树脂0.3-1份、端羟基液体聚丁二烯0.3-1.2份、三烯丙基异氰酸酯0.1-0.25份、硅油1-2.5份、硅烷偶联剂0.1-0.35份、促进剂TMTD0.2-0.5份、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)3-15份、葫芦脲1-5份、三氧化二锑1-3份。
2.根据权利要求1所述高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其特征在于，所述炭黑为气相白炭黑、沉淀白炭黑的混合物，且气相白炭黑、沉淀白炭黑的重量比为2-10：3-9。
3.根据权利要求1或2所述高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其特征在于，所述二氧化钛为改性二氧化钛；所述改性二氧化钛按照以下工艺进行制备：将二氧化钛加入氢氧化钾水溶液中，搅拌均匀后在140-155℃下进行水热反应60-72h，反应结束后过滤、洗涤，然后加入盐酸中进行质子交换，之后经离心、洗涤、干燥得到物料A；将物料A、硅烷偶联剂KH-580和1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐加入乙醇中，超声后过滤、洗涤、干燥、研磨得到所述改性二氧化钛。
4.根据权利要求3所述高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其特征在于，在改性二氧化钛的制备过程中，二氧化钛、氢氧化钾的重量比为1-2：20-31。
5.根据权利要求3或4所述高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其特征在于，在改性二氧化钛的制备过程中，加入1mol/L的盐酸中进行质子交换3-5h。
6.根据权利要求3-5中任一项所述高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其特征在于，物料A、硅烷偶联剂KH-580、1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐的重量比为15-22：2-5：3-6。
7.根据权利要求1-6中任一项所述高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其特征在于，所述硅油为羟基硅油和甲基硅油按重量比为5-13：1-4的混合物。
8.根据权利要求1-7中任一项所述高阻燃耐油硅橡胶复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-580、硅烷偶联剂A-151、硅烷偶联剂KH-560中的一种或者多种的混合物。
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