CN106977925A - 一种硅橡胶基耐热复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种硅橡胶基耐热复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硅橡胶基耐热复合材料及其制备方法。该材料是一种硅橡胶基耐热可瓷化复合材料，其由甲基乙烯基硅橡胶生胶100份，气相法白炭黑20‑30份，改性碳纤维5‑10份，白云母30‑40份，二氧化锆10‑15份，助熔剂15‑20份，硫化剂1‑2份组成，均为重量份。该材料制备方法是将上述材料在开炼机或者密炼机中进行均匀混炼，混炼均匀后在平板硫化机中一次硫化成型，在鼓风干燥箱中二次硫化成型即可。该方法制备的硅橡胶基耐热可瓷化复合材料以改性碳纤维、二氧化锆、白云母为耐热成瓷材料有效提高了复合材料的耐热性能以及热解产物强度。本发明工艺简单，生产效率高，易于实现工业化量产。

Description

一种硅橡胶基耐热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶基复合材料及其制备方法，具体地讲，属于一种硅橡胶耐火材料及其制备方法。
背景技术
硅橡胶作为一种重要的合成功能橡胶，在生活、科技领域有着不可替代的重要位置。由于近几年火灾事故频发，可见传统耐火材料无法完全承担起火灾预防和保护人民财产安全的作用，并且传统的聚合物在发生火灾时会完全损耗或者烧为灰烬，需要添加含卤阻燃剂或是其他阻燃填料来改善聚合物的防火性能。添加阻燃剂后的聚合物基复合材料可以具备一定的阻燃性能，但是在燃烧的过程中会释放出有毒气体或者熔滴滴落，而且燃烧后的产物缺乏力学强度，不能起到很好的防护作用。而硅橡胶基复合材料具有耐高低温、燃烧产物低污染，以及其易加工性等各项优异的综合性能，使其在工业及居民日常生活等多个领域中扮演着十分重要的角色，有着十分广阔的应用前景。
但随着我国经济的发展对材料的要求日益严苛，因此，有必要进一步提高硅橡胶复合材料的耐热性能。改善硅橡胶基复合材料的耐热性能有多种手段，其中添加其他耐热及增强填料是一种较常见且简单有效的方式。
现有传统硅橡胶基复合材料经高温灼烧后产物，存在结构松散、易粉碎、力学性能差，无法起到对内部材料的保护作用的技术问题。
发明内容
本发明解决其技术问题是：针对现有技术问题，提供一种新型硅橡胶基复合材料的制备方法，以便提高与改善硅橡胶基复合材料的热稳定性与耐烧蚀能力。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的硅橡胶基耐热复合材料，是一种硅橡胶基耐热可瓷化复合材料，其由以下组分构成：甲基乙烯基硅橡胶生胶100份，气相法白炭黑20-30份，改性碳纤维5-10份，白云母30-40份，二氧化锆10-15份，助熔剂15-20份，硫化剂1-2份，均为重量份。
所述的硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的任意一种。
所述的助熔剂为硼酸锌，或者软化温度在360℃～800℃的低熔点玻璃料中的任意一种。
所述的改性碳纤维是表面涂覆二氧化硅涂层的碳纤维，由以下方法制成：采用溶胶凝胶法，首先将碳纤维置于浓硝酸中于80℃恒温15min除去碳纤维表面的胶膜及油污，再用无水乙醇洗涤干燥，然后以1:4:45的体积比均匀混合蒸馏水、正硅酸乙酯，用浓盐酸调节pH至3反应2h后得溶胶，随后将碳纤维置于溶胶50℃反应1h，最后将涂覆溶胶的碳纤维室温干燥后于惰性气体保护下800℃无机化10min。
本发明提供的硅橡胶基耐热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A.称取100重量份甲基乙烯基硅橡胶生胶，在双辊开炼机中混炼5-8min，使甲基乙烯基硅橡胶充分均匀包辊；
B.向所述步骤A中的甲基乙烯基硅橡胶中缓慢加入气相法白炭黑20-30重量份，改性碳纤维5-10重量份，白云母30-40重量份，二氧化锆10-15重量份，助熔剂15-20重量份，混炼15-20min，使填料与橡胶充分混炼，得到混炼胶；
C.向上述混炼胶中加入硫化剂1-2重量份，混炼3-5min使之混炼均匀，随后打卷下片；
D.将混炼胶放入模具中，在平板硫化机中一次硫化成型30min，成型条件为180℃、10MPa，热压过程泄压3次，得到一段硫化胶片；
E.将一段硫化胶片置于鼓风干燥箱中190-200℃，保温2h进行二段硫化，自然冷却后得到硅橡胶基耐热复合材料。
上述方法中，所述的硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的任意一种。
上述方法中，所述的助熔剂为硼酸锌，或者软化温度在360℃～800℃的低熔点玻璃料中的任意一种。
上述方法中，所述的改性碳纤维是表面涂覆二氧化硅涂层的碳纤维，由以下方法制成：采用溶胶凝胶法，首先将碳纤维置于浓硝酸中于80℃恒温15min除去碳纤维表面的胶膜及油污，再用无水乙醇洗涤干燥，然后以1:4:45的体积比均匀混合蒸馏水、正硅酸乙酯，用浓盐酸调节pH至3反应2h后得溶胶，随后将碳纤维置于溶胶50℃反应1h，最后将涂覆溶胶的碳纤维室温干燥后于惰性气体保护下800℃无机化10min。
上述方法中，所述的浓硝酸,其质量浓度为68％。
本发明通过在碳纤维表面涂层二氧化硅层改善碳纤维在高温下的性能下降的现象与分解的情况再与硅橡胶复合提高硅橡胶在高温下烧蚀后产物力学性能。
本发明与现有技术比较有以下优点和效益：
本发明制备简单，容易加工成型，无毒环保，能使用现有橡胶的加工设备，便于实现规模化生产，本发明中通过添加助熔剂可以在高温下熔融形成液相流动并与其周围填料发生共熔、共晶反应形成共熔区降低高熔点填料的熔化温度，冷却后形成致密陶瓷体结构从而有效降低硅橡胶基复合材料中填料的成瓷温度进而提高复合材料的耐烧蚀时性能，碳纤维在未改性有氧气存在的情况下其高温耐热性能不佳，易氧化分解而丧失碳纤维原有的高强性能，改性碳纤维由于表面涂覆致密的二氧化硅涂层可以隔绝氧气，防止在较高温度时碳纤维与氧气接触，使碳纤维可以在更高的温度下保持原有的优良性能从而让其在高温时也能起到对复合材料的增强作用，另外由于涂覆了二氧化硅还可以增强碳纤维与基体硅橡胶之间的相容性，减少界面缺陷，这些优点使这种材料具有良好的前景。
具体实施方式
本发明在以白云母这种传统耐火材料的基础上添加二氧化锆与改性碳纤维进一步提高硅橡胶基复合材料的耐烧蚀性能和热稳定能力，本发明通过机械共混法在开炼机或者密炼机中对基体及填料进行均匀混炼，混炼均匀后在平板硫化机中一次硫化成型，在鼓风干燥箱中二次硫化成型即可。
以下，将详细描述本发明的实施例。有必要指出下述具体实施例不应理解为对本发明保护范围的限制，如果根据上述发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整，仍属本发明的保护范围。
实施例1
一种硅橡胶基耐热可瓷化复合材料，其成分包括：按重量份计算，甲基乙烯基硅橡胶生胶100份，气相法白炭黑20份，改性碳纤维5份，白云母30份，二氧化锆10份，低熔点玻璃料15份，硫化剂2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷1份。
方法实施例1
本实施例给出了制备实施例1产品的方法，其步骤包括：
步骤1：按质量比例称取各类原料物质；
步骤2：将100重量份甲基乙烯基硅橡胶生胶置放在双辊开炼机中混炼5min，使其充分均匀包辊；
步骤3：向所得甲基乙烯基硅橡胶中依次缓慢加入气相法白炭黑20重量份，改性碳纤维5重量份，白云母30重量份，二氧化锆10重量份，低熔点玻璃料15重量份，混炼20min，使填料与甲基乙烯基硅橡胶胶料充分共混，得到混炼胶；
步骤4：向所得混炼胶中缓慢加入1重量份2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷，混炼5min，使之与混炼胶料充分混合后打卷下片；
步骤5：将步骤4最后所得混炼均匀的胶料装入模具，在平板硫化机中一次硫化成型30min，成型条件为180℃、10MPa，热压过程泄压3次，得到一段硫化胶片；
步骤6：将所得一段硫化胶片置于鼓风干燥箱中200℃，保温2h进行二段硫化，自然冷却后得到复合材料制品。
将上述制备的复合材料制品按GB/T528-2009制成标准拉伸试样样条选用标准中的1型，测试拉伸强度。所得试样样条拉伸强度达5.248MPa，断裂伸长率达322％。
将上述制备的复合材料制品按80mm×15mm×4mm的标准制成样条，在马弗炉中空气气氛下升温速率10℃/min，由室温升温至800℃保温20min，采用三点弯曲法测试烧蚀余料的弯曲强度。所得余料弯曲强度达16.3MPa。
实施例2
一种硅橡胶基耐热可瓷化复合材料，其成分包括：按重量份计算，甲基乙烯基硅橡胶生胶100份，气相法白炭黑30份，改性碳纤维6份，白云母32份，二氧化锆13份，硼酸锌19份，硫化剂过氧化二叔丁基1.2份。
方法实施例2
本实施例给出了制备实施例2产品的方法，其步骤包括：
步骤1：按质量比例称取各类原料物质；
步骤2：将100重量份甲基乙烯基硅橡胶生胶置放在双辊开炼机中混炼7min，使其充分均匀包辊，得到甲基乙烯基硅橡胶；
步骤3：向所得甲基乙烯基硅橡胶中依次缓慢加入气相法白炭黑30重量份，改性碳纤维6重量份，白云母32重量份，二氧化锆13重量份，硼酸锌19重量份，混炼18min，使填料与甲基乙烯基硅橡胶胶料充分共混，得到混炼胶；
步骤4：向所得混炼胶中缓慢加入1.2重量份过氧化二叔丁基，混炼6min，使之与混炼胶料充分混合后打卷下片；
步骤5：将步骤4最后所得混炼均匀的胶料装入模具，在平板硫化机中一次硫化成型30min，成型条件为180℃、10MPa，热压过程泄压3次，得到一段硫化胶片；
步骤6：将所得一段硫化胶片置于鼓风干燥箱中200℃，保温2h进行二段硫化，自然冷却后得到复合材料制品。
将上述制备的复合材料制品按GB/T528-2009制成标准拉伸试样样条选用标准中的1型，测试拉伸强度。所得试样样条拉伸强度达5.382MPa，断裂伸长率达337％。
将上述制备的复合材料制品按80mm×15mm×4mm的标准制成样条，在马弗炉中空气气氛下升温速率10℃/min，由室温升温至800℃保温20min，采用三点弯曲法测试烧蚀余料的弯曲强度。所得余料弯曲强度达16.3MPa。
实施例3
一种硅橡胶基耐热可瓷化复合材料，其成分包括：按重量份计算，甲基乙烯基硅橡胶生胶100份，气相法白炭黑26份，改性碳纤维8份，白云母36份，二氧化锆11份，低熔点玻璃料20份，硫化剂过氧化二异丙苯2份。
方法实施例3
本实施例给出了制备实施例3产品的方法，其步骤包括：
步骤1：按质量比例称取各类原料物质；
步骤2：将100重量份甲基乙烯基硅橡胶生胶置放在双辊开炼机中混炼5min，使其充分均匀包辊，得到甲基乙烯基硅橡胶；
步骤3：向所得甲基乙烯基硅橡胶中依次缓慢加入气相法白炭黑26重量份，改性碳纤维8重量份，白云母36重量份，二氧化锆11重量份，低熔点玻璃料20重量份，混炼17min使填料与甲基乙烯基硅橡胶胶料充分共混，得到混炼胶；
步骤4：向所得混炼胶中缓慢加入2重量份硫化剂过氧化二异丙苯，混炼4min，使之与混炼胶料充分混合后打卷下片；
步骤5：将步骤4最后所得混炼均匀的胶料装入模具，在平板硫化机中一次硫化成型30min，成型条件为180℃、10MPa，热压过程泄压3次，得到一段硫化胶片；
步骤6：将所得一段硫化胶片置于鼓风干燥箱中200℃，保温2h进行二段硫化，自然冷却后得到复合材料制品。
将上述制备的复合材料制品按GB/T528-2009制成标准拉伸试样样条选用标准中的1型，测试拉伸强度。所得试样样条拉伸强度达4.934MPa，断裂伸长率达320％。
将上述制备的复合材料制品按80mm×15mm×4mm的标准制成样条，在马弗炉中空气气氛下升温速率10℃/min，由室温升温至800℃保温20min，采用三点弯曲法测试烧蚀余料的弯曲强度。所得余料弯曲强度达18.8MPa。
实施例4
一种硅橡胶基耐热可瓷化复合材料，其成分包括：按重量份计算，甲基乙烯基硅橡胶生胶100份，气相法白炭黑30份，改性碳纤维10份，白云母40份，二氧化锆15份，低熔点玻璃料20份，硫化剂2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷2份。
方法实施例4
本实施例给出了制备实施例4产品的方法，其步骤包括：
步骤1：按质量比例称取各类原料物质；
步骤2：将100重量份甲基乙烯基硅橡胶生胶置放在双辊开炼机中混炼8min，使其充分均匀包辊，得到甲基乙烯基硅橡胶；
步骤3：向所得甲基乙烯基硅橡胶中依次缓慢加入气相法白炭黑30重量份，改性碳纤维10重量份，白云母40重量份，二氧化锆15重量份，低熔点玻璃料20重量份，混炼15min，使填料与甲基乙烯基硅橡胶胶料充分共混，得到混炼胶；
步骤4：向所得混炼胶中缓慢加入2重量份硫化剂2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷，混炼3min使之与混炼胶料充分混合后打卷下片；
步骤5：将步骤4最后所得混炼均匀的胶料装入模具，在平板硫化机中一次硫化成型30min，成型条件为180℃、10MPa，热压过程泄压3次，得到一段硫化胶片；
步骤6：将所得一段硫化胶片置于鼓风干燥箱中200℃，保温2h进行二段硫化，自然冷却后得到复合材料制品。
将上述制备的复合材料制品按GB/T528-2009制成标准拉伸试样样条选用标准中的1型，测试拉伸强度。所得试样样条拉伸强度达5.146MPa，断裂伸长率达318％。
将上述制备的复合材料制品按80mm×15mm×4mm的标准制成样条，在马弗炉中空气气氛下升温速率10℃/min，由室温升温至800℃保温20min，采用三点弯曲法测试烧蚀余料的弯曲强度。所得余料弯曲强度达15.3MPa。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明保护范围。

Claims (9)

1.一种硅橡胶基耐热复合材料，其特征是一种硅橡胶基耐热可瓷化复合材料，其由以下组分构成：甲基乙烯基硅橡胶生胶100份，气相法白炭黑20-30份，改性碳纤维5-10份，白云母30-40份，二氧化锆10-15份，助熔剂15-20份，硫化剂1-2份，均为重量份。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶基耐热复合材料，其特征在于所述的硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶基耐热复合材料，其特征在于所述的助熔剂为硼酸锌，或者软化温度在360℃～800℃的低熔点玻璃料中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶基耐热复合材料，其特征在于所述的改性碳纤维是表面涂覆二氧化硅涂层的碳纤维，由以下方法制成：采用溶胶凝胶法，首先将碳纤维置于浓硝酸中于80℃恒温15min除去碳纤维表面的胶膜及油污，再用无水乙醇洗涤干燥，然后以1:4:45的体积比均匀混合蒸馏水、正硅酸乙酯，用浓盐酸调节pH至3反应2h后得溶胶，随后将碳纤维置于溶胶50℃反应1h，最后将涂覆溶胶的碳纤维室温干燥后于惰性气体保护下800℃无机化10min。
5.一种硅橡胶基耐热复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A.称取100重量份甲基乙烯基硅橡胶生胶，在双辊开炼机中混炼5-8min，使甲基乙烯基硅橡胶充分均匀包辊；
B.向所述步骤A中的甲基乙烯基硅橡胶中缓慢加入气相法白炭黑20-30重量份，改性碳纤维5-10重量份，白云母30-40重量份，二氧化锆10-15重量份，助熔剂15-20重量份，混炼15-20min，使填料与橡胶充分混炼，得到混炼胶；
C.向上述混炼胶中加入硫化剂1-2重量份，混炼3-5min使之混炼均匀，随后打卷下片；
D.将混炼胶放入模具中，在平板硫化机中一次硫化成型30min，成型条件为180℃、10MPa，热压过程泄压3次，得到一段硫化胶片；
E.将一段硫化胶片置于鼓风干燥箱中190-200℃，保温2h进行二段硫化，自然冷却后得到硅橡胶基耐热复合材料。
6.根据权利要求5所述的硅橡胶基耐热复合材料的制备方法，其特征在于所述的硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的任意一种。
7.根据权利要求5所述的硅橡胶基耐热复合材料的制备方法，其特征在于所述的助熔剂为硼酸锌，或者软化温度在360℃～800℃的低熔点玻璃料中的任意一种。
8.根据权利要求5所述的硅橡胶基耐热复合材料的制备方法，其特征在于所述的改性碳纤维是表面涂覆二氧化硅涂层的碳纤维，由以下方法制成：采用溶胶凝胶法，首先将碳纤维置于浓硝酸中于80℃恒温15min除去碳纤维表面的胶膜及油污，再用无水乙醇洗涤干燥，然后以1:4:45的体积比均匀混合蒸馏水、正硅酸乙酯，用浓盐酸调节pH至3反应2h后得溶胶，随后将碳纤维置于溶胶50℃反应1h，最后将涂覆溶胶的碳纤维室温干燥后于惰性气体保护下800℃无机化10min。
9.根据权利要求8所述的硅橡胶基耐热复合材料的制备方法，其特征在于所述的浓硝酸,其质量浓度为68％。
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